專利名稱：一種寧貝新苷的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種寧貝新苷的精制方法，尤其是采用超臨界CO2萃取和中壓氧化鎂柱層析結(jié)合純化寧貝新苷的方法。
背景技術(shù)：
寧貝新苷(Ningpeisinoside)是從百合科植物寧國(guó)貝母Fritillarianingguoensis S. C. Chen et S. F. Yin鱗莖中提取分離得到的一種生物堿苷,呈細(xì)針晶狀，mp. 284-286°C，分子式為C34H57NO7，分子量為591. 83，分子結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種寧貝新苷的精制方法，其特征在于包含以下步驟 1)超臨界CO2萃取將寧國(guó)貝母投入萃取釜中，通入CO2，乙醇作夾帶劑，收集萃取物； 2)有機(jī)溶劑萃取將上述萃取物用酸性水溶液溶解，濾過，濾液濃縮后，加氨水溶液調(diào)節(jié)pH至7. 5-10. 0，加入氯仿萃取2-5次，合并得氯仿萃取液； 3)氧化鎂柱層析將上述氯仿萃取液回收試劑成浸膏狀，加入氧化鎂中壓短粗柱，氯仿-甲醇梯度洗脫，薄層檢測(cè)，收集寧貝新苷高含量流分段，回收試劑，得浸膏； 4)高速逆流色譜純化將上述浸膏經(jīng)高速逆流色譜儀，以正己烷-乙醇-水為溶劑系統(tǒng)分離得到高純度寧貝新苷。
2.按權(quán)利要求I所述的一種寧貝新苷的精制方法，其特征在于所述步驟I)中超臨界CO2萃取條件為C02流量控制為15-18kg/h，提取溫度45-55°C，提取壓力28_46Mpa，萃取時(shí)間為2-6小時(shí)，解析壓力4-6Mpa，解析溫度為35_50°C。
3.按權(quán)利要求I所述的一種寧貝新苷的精制方法，其特征在于所述步驟I)中夾帶劑用量為原料量的10-15%。
4.按權(quán)利要求I所述的一種寧貝新苷的精制方法，其特征在于所述步驟2)中酸性水溶液為PH為1-3的鹽酸、硫酸水溶液中的一種，用量為萃取物體積量的3-8倍。
5.按權(quán)利要求I所述的一種寧貝新苷的精制方法，其特征在于所述步驟3)中氧化鎂為100-200目的氧化鎂，徑高比為1:3-1:6。
6.按權(quán)利要求I所述的一種寧貝新苷的精制方法，其特征在于所述步驟3)中氧化鎂柱梯度洗脫為3BV氯仿-甲醇(I: O)— 4-6BV氯仿-甲醇(1:3)混合溶液一氯仿-甲醇(1:5)混合溶液。
7.按權(quán)利要求I所述的一種寧貝新苷的精制方法，其特征在于所述步驟4)中溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙醇-水，其體積比為7:5:6。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種寧貝新苷的精制方法，方法是以寧國(guó)貝母為原料，以CO2為溶劑，超臨界提取2-6小時(shí)，解析物用酸性水溶液溶解，濾過，濾液濃縮后加氨水調(diào)節(jié)pH至7.5-10.0，加入氯仿萃取，氯仿萃取液加入氧化鎂中壓短粗柱，水洗至中性，再用氯仿-甲醇梯度洗脫，薄層檢測(cè)，收集寧貝新苷含量較高的分段，回收試劑，所得浸膏經(jīng)高速逆流色譜法分離得到純度98%以上的寧貝新苷。采用本方法生產(chǎn)寧貝新苷，有毒試劑用量較少，純化程度高，產(chǎn)品質(zhì)量較優(yōu)。
文檔編號(hào)C07H15/26GK102827218SQ20121037326
公開日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月27日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司