專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備丙二胺單或雙烷基取代產(chǎn)物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備方法，具體是涉及一種丙二胺單或雙烷基化取代產(chǎn)物的制備。
背景技術(shù)：
脂肪胺作為有機(jī)化學(xué)中的一類(lèi)基礎(chǔ)中間體，近年來(lái)在化學(xué)制藥、精細(xì)化工等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。二胺類(lèi)化合物具有雙反應(yīng)位點(diǎn)，其重要性更加明顯。在制備烷基化取代的二胺時(shí)，由于其反應(yīng)活性相差不大，很難高收率的得到單一烷基化取代的胺，尤其是在合成非對(duì)稱(chēng)取代的二胺時(shí)，這一困難顯得更加突出。 傳統(tǒng)的合成方法一般是采取二胺底物大過(guò)量的方式，滴加烷基化試劑來(lái)控制取代個(gè)數(shù)，這樣的合成方法收率較低，后處理繁瑣，特別是合成一些非對(duì)稱(chēng)取代的二胺時(shí)更加困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決合成單或雙烷基化取代的丙二胺時(shí)，由于直接烷基化難以控制烷基化數(shù)量而難以得到特定產(chǎn)物的難題。尤其是在合成非對(duì)稱(chēng)取代的丙二胺衍生物時(shí)更是困難。實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種全新的制備單或雙烷基化取代丙二胺的方法，所述反應(yīng)以單或雙取代四氫嘧啶酮為原料，三氯化鋁為催化劑，用濃鹽酸水解制備。該反應(yīng)可用于單或雙烷基取代的丙二胺衍生物制備，尤其是非對(duì)稱(chēng)取代的雙烷基化丙二胺制備。該反應(yīng)包括以下步驟(I)以單或雙取代四氫嘧啶酮為原料，三氯化鋁為催化劑，在濃鹽酸中回流反應(yīng)使之水解完全。；(2)將步驟(I)的反應(yīng)液蒸餾除去水分，剩余物加入氫氧化鈉溶液中和；(3)將中和后的溶液蒸餾得到產(chǎn)品。其中，反應(yīng)的完全與否是通過(guò)氣相色譜來(lái)確定。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果(I)本發(fā)明以單或雙取代四氫嘧啶酮為原料，通過(guò)水解制備相應(yīng)的單或雙烷基化取代的丙二胺，具有選擇性好，產(chǎn)物單一，易于提純等優(yōu)點(diǎn)；(2)用三氯化鋁做催化劑催化酰胺的水解，可提高反應(yīng)速度，增加反應(yīng)活性；
(3)本發(fā)明在制備非對(duì)稱(chēng)取代的雙烷基化丙二胺時(shí)具有很好的原子經(jīng)濟(jì)性，可高收率的得到相應(yīng)產(chǎn)物。
具體實(shí)施例方式為便于本發(fā)明技術(shù)方案的理解，下面結(jié)合具體的實(shí)施方式進(jìn)行介紹。實(shí)施例I :
權(quán)利要求
1.一種制備丙二胺單或雙烷基取代產(chǎn)物的方法，其特征在于，所述反應(yīng)以單或雙取代四氫嘧啶酮為原料，三氯化鋁為催化劑，用濃鹽酸水解制備。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的反應(yīng)，其特征在于，所述反應(yīng)用于制備單或雙烷基取代丙二胺衍生物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的反應(yīng)，其特征在于，所述反應(yīng)包括對(duì)稱(chēng)和非對(duì)稱(chēng)烷基取代丙二胺的制備。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的反應(yīng)，其特征在于，所述反應(yīng)包括以下步驟 (1)以單或雙取代四氫嘧啶酮為原料，三氯化鋁為催化劑，在濃鹽酸中回流反應(yīng)使之水解完全。； (2)將步驟(I)的反應(yīng)液蒸餾除去水分，剩余物加入氫氧化鈉溶液中和； (3)將中和后的溶液蒸餾得到產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種丙二胺單或雙烷基化產(chǎn)物的制備方法，該方法以單或雙烷基取代的四氫嘧啶酮為原料，在三氯化鋁存在下，用濃鹽酸水解得到相應(yīng)的烷基取代丙二胺。該方法所得產(chǎn)物純度高，避免了單純烷基化難以控制取代數(shù)量的問(wèn)題，同時(shí)可以高收率的得到非對(duì)稱(chēng)烷基取代的丙二胺衍生物。
文檔編號(hào)C07C211/11GK102952020SQ201210374748
公開(kāi)日2013年3月6日 申請(qǐng)日期2012年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月8日
發(fā)明者田東奎 申請(qǐng)人:天津科創(chuàng)醫(yī)藥中間體技術(shù)生產(chǎn)力促進(jìn)有限公司