專利名稱：一種水相反應(yīng)合成大位阻氯乙酰胺化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及水相反應(yīng)合成大位阻氯乙酰胺化合物的方法。
背景技術(shù)：
氯乙酰胺類化合物是一類重要的有機(jī)化合物，例如精異丙甲草胺是國(guó)際市場(chǎng)份額最大的手性除草劑，乙草胺、丙草胺等也都是市場(chǎng)上常見(jiàn)的農(nóng)藥。通常，位阻比較大的仲胺化合物?；瘯r(shí)，需要過(guò)量較多的酰氯或者較繁瑣的方法。氯乙酰胺的合成一般是氯乙酰氯和胺類化合物在有機(jī)堿作用下，于干燥有機(jī)溶劑中進(jìn)行(US5430188，W09521151)，反應(yīng)需要較多的有機(jī)溶劑，溶劑需要較嚴(yán)格的無(wú)水預(yù)處理，工序較多，有機(jī)堿的使用也導(dǎo)致反應(yīng)的“三廢”較多。·

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種水相反應(yīng)合成大位阻氯乙酰胺化合物的方法，該法反應(yīng)快、操作簡(jiǎn)單、有機(jī)物“三廢”少，適用于大規(guī)模制備。為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種水相反應(yīng)合成大位阻氯乙酰胺化合物的方法以無(wú)機(jī)堿為縛酸劑，在有機(jī)溶劑促進(jìn)下，仲胺化合物和氯乙酰氯在水中反應(yīng)合成相應(yīng)的大位阻氯乙酰胺化合物。具體反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種水相反應(yīng)合成大位阻氯乙酰胺化合物的方法，其特征在于，以無(wú)機(jī)堿為縛酸劑，在有機(jī)溶劑促進(jìn)下，仲胺化合物和氯乙酰氯在水中反應(yīng)合成相應(yīng)的大位阻氯乙酰胺化合物，反應(yīng)式如下
2.按照權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于所述的縛酸劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈣；縛酸劑的加入量為O. 5-5. O摩爾縛酸劑/摩爾胺。
3.按照權(quán)利要求I或2所述的方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為正己烷、石油醚(沸程60-90° C)、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、甲基叔丁基醚、苯、甲苯、氯苯或者二甲苯；有機(jī)溶劑用量為40-2000暈升/摩爾胺。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的仲胺化合物選自結(jié)構(gòu)式I和II所示的兩種化合物
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述的酰胺化合物為結(jié)構(gòu)式III和IV所示的兩種化合物
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種水相氯乙?；磻?yīng)合成大位阻氯乙酰胺化合物的方法。以無(wú)機(jī)堿為縛酸劑，在有機(jī)溶劑促進(jìn)下，仲胺化合物和氯乙酰氯在水中反應(yīng)合成相應(yīng)的大位阻氯乙酰胺化合物。可用于農(nóng)藥精異丙甲草胺和異丙甲草胺的合成。本發(fā)明公開(kāi)的方法操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)快、產(chǎn)品收率高、質(zhì)量好，適用于大規(guī)模制備。
文檔編號(hào)C07C233/18GK102887832SQ20121037505
公開(kāi)日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者林雙政, 寧斌科, 衛(wèi)天琪, 李勇智, 王安勇, 張媛媛, 王列平, 王月梅, 張曉光 申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所