專利名稱：一種制備四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，尤其涉及一種制備四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法。
背景技術(shù)：
有機硅材料主要是一類以Si O鍵為主鏈，在Si上再引入有機基團作為側(cè)鏈的高分子化合物，其性能優(yōu)異、功能獨特。從21世紀開始，有機硅材料被廣泛應(yīng)用在軍用技術(shù)、建筑工業(yè)、紡織工業(yè)、化學工業(yè)、金屬和油漆工業(yè)、醫(yī)藥醫(yī)療、電子電氣工業(yè)，以及航天航空等領(lǐng)域，被列為國家重點鼓勵發(fā)展的產(chǎn)業(yè)之一。有機氯硅烷是制備有機硅聚合物材料及其它官能硅烷的最主要原料。因此，有機氯硅烷中間體的生產(chǎn)狀況在很大程度上決定了一個國家有機硅工業(yè)發(fā)展水平的高低。四甲基二乙烯基二硅氧烷是一類性能優(yōu)良的功能性有機硅材料，可用作烯烴聚合催化劑的重要助劑，提高聚合收率、反應(yīng)選擇性及產(chǎn)品性能，同時它還是硅橡膠與硅油生產(chǎn) 中的常用的封端劑交聯(lián)劑，此外它還可以與鉬配合成高效的絡(luò)合催化劑用作雙組分低溫加成型硅橡膠的催化劑。目前，關(guān)于四甲基二乙烯基二硅氧烷的合成方法，主要包括格氏試劑法和金屬鈉縮合法兩類。上世紀30年代，俄國人安德里亞諾夫使用格氏試劑法開辟了制備乙烯基聚硅氧烷的合成路線。此后，公開號為“CN101704832”的中國專利申請對其進行了改進，公開了一種生產(chǎn)四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法，該法在干燥氮氣保護下，將原料乙烯基三乙氧基硅烷與格式試劑反應(yīng)經(jīng)水解生成四甲基二乙烯基二硅氧烷。該法收率較低，原料成本高。專利CN101704832B采用格式法制備四甲基二乙烯基二硅氧烷，它是將鎂與溴甲烷在烷烴類溶劑中混溶，制成格利雅試劑，再進一步與乙烯基三乙氧基硅烷反應(yīng)制成乙烯基~■甲基乙氧基娃燒，然后水解生成四甲基_■乙稀基_■娃氧燒，該方法反應(yīng)步驟多，未解決其中間副產(chǎn)物鎂鹽的處理問題。任海云《應(yīng)用化學，2006 54 55》采用了鈉縮合法生產(chǎn)四甲基二乙烯基二硅氧烷，以二甲基二乙氧基硅烷為原料，在金屬鈉的作用下，通氯乙烯反應(yīng)生成二甲基乙烯基乙氧基娃燒和納鹽，_■甲基乙稀基乙氧基娃燒再用路易斯酸水解得到四甲基_■乙稀基_■娃氧烷，并將產(chǎn)生的鈉鹽高溫蒸干后包裝處理。該法收率為70.0%，工序復(fù)雜，使用的金屬鈉不安全且使用的氯乙烯有毒，同時反應(yīng)中產(chǎn)生大量不易處理的乙醇鈉，污染環(huán)境。專利文獻CN101792459A在上述生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)上增加了用二甲基二氯硅烷處理乙醇鈉的步驟，減少了乙醇鈉對人體和環(huán)境的危害，但未解決其收率低和金屬鈉的安全問題。目前，關(guān)于利用乙炔和四甲基二氫二硅氧烷在鉬催化劑下進行硅氫加成制備四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法，國內(nèi)外還未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種收率高、工序簡單的制備四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法。
一種制備四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法，包括以下步驟(I)將四甲基二氫二硅氧烷、氯鉬酸催化劑混合，得到混合液；(2)將乙炔以鼓泡的形式通入混合液中進行硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)完成后，從反應(yīng)液中分離純化得到所述四甲基二乙烯基二硅氧烷。本發(fā)明的基本反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種制備四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)將四甲基二氫二硅氧烷、氯鉬酸催化劑混合，得到混合液； (2)將乙炔以鼓泡的形式通入混合液中進行硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)完成后，從反應(yīng)液中分離純化得到所述四甲基二乙烯基二硅氧烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的方法，其特征在于，所述氯鉬酸催化劑為氯鉬酸-異丙醇、氯鉬酸-乙烯基硅氧烷雙封頭配合物和氯鉬酸-三苯基膦中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的方法，其特征在于，所述硅氫加成反應(yīng)的溫度為10 70。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的方法，其特征在于，所述硅氫加成反應(yīng)的溫度為20 60。。。
5.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的方法，其特征在于，以純鉬的重量計所述氯鉬酸催化劑與四甲基二氫基二硅氧烷的質(zhì)量比為1Χ1(Γ6 I 100Χ1(Γ6 I。
6.根據(jù)權(quán)利要求I中所述的方法，其特征在于，以純鉬的重量計所述氯鉬酸催化劑與四甲基二氫基二硅氧烷的質(zhì)量比為IOX 10_6 I 50X10—6 I。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種制備四甲基二乙烯基二硅氧烷的方法，包括以下步驟(1)將四甲基二氫二硅氧烷、氯鉑酸催化劑混合，得到混合液；(2)將乙炔以鼓泡的形式通入混合液中進行硅氫加成反應(yīng)，反應(yīng)完成后，從反應(yīng)液中分離純化得到所述四甲基二乙烯基二硅氧烷。本發(fā)明方法不僅產(chǎn)物收率高，操作簡單，安全性好，還可以避免格氏法、金屬鈉縮合法中反應(yīng)步驟多，中間產(chǎn)物多，格氏試劑鎂鹽副產(chǎn)物處理難等缺點。
文檔編號C07F7/08GK102875585SQ20121039588
公開日2013年1月16日 申請日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者譚軍, 薛常洪, 歐陽玉霞, 程旭陽, 鄢清佳 申請人:嘉興聯(lián)合化學有限公司, 嘉興學院