分離對二甲苯的結晶方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種分離對二甲苯的結晶方法，主要解決現(xiàn)有技術中存在的能耗大、預冷器結垢嚴重的問題，本發(fā)明通過采用混合二甲苯原料進入原料中間罐中，一部分原料I經(jīng)母液換熱器與預冷器冷卻后返回到原料中間罐中，一部分原料II進入結晶器中進行結晶；結晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器分離后，得到對二甲苯晶體和結晶過濾母液；對二甲苯晶體在熔融罐中經(jīng)加熱后熔化，5～30%重量的對二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，其余的作為產(chǎn)品進入產(chǎn)品罐；占0～100%重量的結晶過濾母液I返回結晶器中，其余的結晶過濾母液II經(jīng)母液換熱器對混合二甲苯原料I進行冷卻后進入母液罐的技術方案，較好地解決了該問題，可用于對二甲苯結晶生產(chǎn)中。
【專利說明】分離對二甲苯的結晶方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分離對二甲苯的結晶方法。
【背景技術】
[0002]對二甲苯是聚酯工業(yè)的重要原料，主要用于生產(chǎn)精對苯二甲酸(PTA)或精對苯二甲酸二甲酯(DMT )，進而由PTA和DMT去生產(chǎn)聚酯(PET )，分離混合二甲苯是對二甲苯的主要生產(chǎn)方法。混合二甲苯主要由對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和乙苯組成，各組分間的沸點相差很小，但是熔點相差較大，可采用結晶法分離對二甲苯。
[0003]專利US5498822公開了一種分離對二甲苯的結晶方法，該方法先通過預冷器對混合二甲苯原料進行預冷卻，然后通過單級結晶過程分離得到高純度的對二甲苯產(chǎn)品。在實際的結晶生產(chǎn)過程中，制冷劑溫度與混合二甲苯原料的溫度相差很大，原料中的對二甲苯容易在預冷器的換熱面結晶析出，從而降低預冷器的換熱效果，嚴重時會堵塞預冷器，使后續(xù)結晶過程無法正常進行，因而需要經(jīng)常對預冷器進行清洗。頻繁的進行預冷器清洗將會增加結晶生產(chǎn)過程的操作成本，也不利于后續(xù)結晶過程的連續(xù)穩(wěn)定運行。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是現(xiàn)有分離對二甲苯的結晶方法中存在的能耗大、預冷器結垢嚴重的問題，提供一種新的分離對二甲苯的結晶方法。采用該方法分離對二甲苯具有能耗低、預冷器結垢輕的優(yōu)點。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用技術方案如下:一種分離對二甲苯的結晶方法，包括以下步驟:
a)混合二甲苯原料進入原料中間罐中，一部分原料I經(jīng)母液換熱器與預冷器冷卻后返回到原料中間罐中，另一部分原料II進入結晶器中進行結晶，其中原料I與原料II的重量之比為I~100:1 ；
b)結晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器分離后得到對二甲苯晶體和結晶過濾母液；
c)對二甲苯晶體在熔融罐中經(jīng)加熱后熔化，5~30%重量的對二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，70~95%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品進入產(chǎn)品罐；
d)結晶過濾母液以其重量百分比計，分為含O~100%重量母液I和含O~100%重量母液II，母液I返回結晶器中，母液II經(jīng)母液換熱器對混合二甲苯原料I進行冷卻后進入母液罐。
[0006]上述技術方案中，優(yōu)選的技術方案，結晶器為立式刮壁結晶器，其底部為錐形；占O~100%重量的結晶過濾母I液返回到立式刮壁結晶器的錐形部分；固液分離器為離心機、過濾機或晶體洗滌塔。，優(yōu)選的技術方案，a)步驟中原料I與原料II的重量之比為I~50:1 ;d)步驟中母液I與母液II的重量之比為0.5~5:1 ;c)步驟中10~20%重量的對二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，80~90%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品進入產(chǎn)品罐。
[0007]混合二甲苯原料進入結晶器之前，利用結晶過濾母液對混合二甲苯原料進行冷卻，回收了結晶過濾母液的冷量，減少了預冷過程的能耗。預冷后的混合二甲苯原料不直接進入結晶器中，而是返回到原料中間罐中，再從原料中間罐中單獨引一股原料進入結晶器中進行結晶，其好處在于:進入預冷器的混合二甲苯原料的流量可以很大，不受后續(xù)結晶器的進料流量限制，從而可以提高原料在預冷器中的流速，以強化預冷器的換熱效果，同時能防止對二甲苯在預冷過程中結晶析出形成晶垢。立式刮壁結晶器能有效防止晶體的結壁現(xiàn)象，且錐形底部能對晶漿進行部分濃縮，使晶漿中的固含量能滿足后續(xù)離心機的進料要求，保證離心機在最佳工況下運行。為防止?jié)饪s后的晶漿堵塞下料口，部分結晶過濾母液從結晶器的錐形部分返回到結晶器中用來沖刷下料口，并調節(jié)結晶器中的晶漿固含量，以確保結晶過程連續(xù)進行。使用本發(fā)明的分離對二甲苯的結晶方法進行對二甲苯的結晶生產(chǎn)，原料預冷過程的制冷能耗節(jié)約了 31.8%，預冷器的清洗周期由90天最大能延長到240天，有效地解決了預冷器結垢嚴重的問題，對二甲苯產(chǎn)品的純度達到99.9%，取得了較好的技術效果O
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1是本發(fā)明所述分離對二甲苯的結晶方法的流程示意圖。
[0009]圖2是現(xiàn)有分離對二甲苯的結晶方法的流程示意圖。
[0010]如圖1所述,混合二甲苯原料a進入原料中間罐I中，一部分混合二甲苯原料b經(jīng)母液換熱器2和預冷器3冷卻后返回到原料中間罐I中，一部分混合二甲苯原料c進入結晶器4中進行結晶。結晶器 4中晶漿d經(jīng)固液分離器5分離后得到對二甲苯晶體e和結晶過濾母液f。對二甲苯晶體e在熔融罐6中熔化，一部分作為洗滌液g對固液分離器5中的晶體進行洗滌，一部分作為產(chǎn)品h進入產(chǎn)品罐7。結晶過濾母液f分為兩股，第一股結晶過濾母液i返回結晶器4中，第二股結晶過濾母液j通過母液換熱器2對混合二甲苯原料b進行冷卻后進入母液罐8中。
[0011]如圖2所述，來自原料罐I的混合二甲苯原料a經(jīng)預冷器2預冷卻后，在結晶器3中進行結晶，結晶器3中的晶漿b經(jīng)固液分離器4固液分離后得到對二甲苯晶體c和結晶過濾母液d。對二甲苯晶體c在熔融罐5中熔化，一部作為洗滌液e對固液分離器4中的晶體進行洗滌，一部分作為產(chǎn)品f進入產(chǎn)品罐6。結晶過濾母液d分為兩股，第一股結晶過濾母液g返回結晶器3中，第二股結晶過濾母液h進入母液罐7。
[0012]下面通過具體實施例來對本發(fā)明作進一步闡述。
[0013]
【具體實施方式】
[0014]【實施例1】
如圖1所述，混合二甲苯原料a進入原料中間罐I中，溫度為30°C，流量為1075kg/h，對二甲苯含量為80wt%，一部分混合二甲苯原料b經(jīng)母液換熱器2和預冷器3冷卻后返回到原料中間罐I中，流量為5375 kg/h，一部分混合二甲苯原料c進入結晶器4中進行結晶，流量為1075kg/h，溫度為15°C，結晶溫度為-17°C。結晶器4中晶漿d經(jīng)固液分離器5分離后得到對二甲苯晶體e和結晶過濾母液f。對二甲苯晶體e在熔融罐6中熔化，熔化溫度為200C，20%重量的對二甲苯作為洗滌液g對固液分離器5中的晶體進行洗滌，80%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品h進入產(chǎn)品罐7。結晶過濾母液f分為兩股，第一股占54%重量的結晶過濾母液i返回結晶器4中，第二股占46%重量的結晶過濾母液j通過母液換熱器2對混合二甲苯原料b進行冷卻后進入母液罐8中。具體結果見表1。
[0015]
【實施例2】
按照實施例1的操作條件，采用如圖1所述的分離對二甲苯的結晶方法，其中，混合二甲苯原料b的流量為10750kg/h。具體結果見表1。
[0016]
【實施例3】
按照實施例1的操作條件，采用如圖1所述的分離對二甲苯的結晶方法，其中，混合二甲苯原料b的流量為16125kg/h。具體結果見表1。
[0017]
【比較例I】
現(xiàn)有的分離對二甲苯的結晶方法。
[0018]按照實施例1的操作條件，采用如圖2所述的分離對二甲苯的結晶方法，其結果列于表1中。
[0019]表1
【權利要求】
1.一種分離對二甲苯的結晶方法，包括以下步驟: a)混合二甲苯原料進入原料中間罐中，一部分原料I經(jīng)母液換熱器與預冷器冷卻后返回到原料中間罐中，另一部分原料II進入結晶器中進行結晶，其中原料I與原料II的重量之比為I~100:1 ； b)結晶器中的晶漿經(jīng)固液分離器分離后得到對二甲苯晶體和結晶過濾母液； c)對二甲苯晶體在熔融罐中經(jīng)加熱后熔化，5~30%重量的對二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，70~95%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品進入產(chǎn)品罐； d)結晶過濾母液以其重量百分比計，分為含O~100%重量母液I和含O~100%重量母液II，母液I返回結晶器中，母液II經(jīng)母液換熱器對混合二甲苯原料I進行冷卻后進入母液罐。
2.根據(jù)權利要求1所述的分離對二甲苯的結晶方法，其特征在于結晶器為立式刮壁結晶器，其底部為錐形。
3.根據(jù)權利要求2所述的分離對二甲苯的結晶方法，其特征在于第一股占O~100%重量的結晶過濾母I液返回到立式刮壁結晶器的錐形部分。
4.根據(jù)權利要求1所述的分離對二甲苯的結晶方法，其特征在于固液分離器為離心機、過濾機或晶體洗滌塔。
5.根據(jù)權利要求1所述的分離對二甲苯的結晶方法，其特征在于a)步驟中原料I與原料II的重量之比為I~50:1。
6.根據(jù)權利要求1所述的分離對二甲苯的結晶方法，其特征在于d)步驟中母液I與母液II的重量之比為0.5~5:1。`
7.根據(jù)權利要求1所述的分離對二甲苯的結晶方法，其特征在于c)步驟中10~20%重量的對二甲苯返回固液分離器作為洗滌液，80~90%重量的對二甲苯作為產(chǎn)品進入產(chǎn)品罐。
【文檔編號】C07C15/08GK103772130SQ201210412572
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2012年10月25日 優(yōu)先權日:2012年10月25日
【發(fā)明者】陳亮, 肖劍, 鐘思青, 顧軍民, 張鴻翔 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院