專利名稱：一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法。
背景技術(shù)：
三聚氰胺氰脲酸酯(MCA)是20世紀(jì)80年日本開發(fā)的精細(xì)化學(xué)品，主要作為阻燃潤滑劑使用，含氮量高達(dá)49. 4%，在水中溶解度小，MCA具有良好的熱穩(wěn)定性，3000C以下不分解，400°C開始升華且同時分解。MCA具有阻燃，潤滑，消光等特性，可用于塑料阻燃、機械潤滑、涂料消光以及化妝品和印染領(lǐng)域.近年來，隨著全球阻燃劑市場向著無鹵化的方向發(fā)展，三聚氰胺氰尿酸酯作為一種氮含量大、阻燃效率高、低毒、低煙的氮系阻燃劑得到了廣泛的重視。作為阻燃劑使用的MCA產(chǎn)品應(yīng)具有純度高、粒徑小、色澤淺等特點. MCA聚酰胺、聚酯、聚甲醛、聚氨酯、合成橡膠、環(huán)氧樹脂等聚合物的阻燃.尤其適用非 增強尼龍的阻燃，三聚氰胺氰脲酸酯高溫下分解成三聚氰胺和氰尿酸，氰尿酸催化尼龍降解以熔滴形式離開燃燒區(qū).三聚氰胺、氰尿酸繼續(xù)分解產(chǎn)生大量不燃?xì)怏w隔絕氧氣，10%左右的阻燃劑含量可使尼龍達(dá)到UL94-1.6mm V-O的阻燃級別。在已公布有多種的合成路線US5493023采用干法將三聚氰胺、氰尿酸在350°C下反應(yīng)得到，EP5507677A1采用無機酸在pH彡I條件合成，CN1506356A采用加氨水反應(yīng)，其中高溫固體反應(yīng)對條件要求苛刻，反應(yīng)程度和產(chǎn)物白度容易受溫度影響；加入酸、堿反應(yīng)對設(shè)備產(chǎn)生腐蝕，排放對環(huán)境污染大。目前主要的干燥結(jié)晶方法有普通烘箱烘干法；CN101037417A采用的臥式干燥法，干燥溫度為150°C 250°C ;CN1942452A采用噴霧干燥法，進(jìn)口溫度300°C 450°C，出口溫度為130°C 150°C。以上結(jié)晶缺點在于普通烘干不能達(dá)到片狀的微觀晶型，微觀晶型是體現(xiàn)阻燃效率的重要因素，臥式法、噴霧法要求溫度高能耗大工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法，包括以下步驟將三聚氰胺、氰尿酸在水中混合均勻并加熱直至該混合體系形成漿狀物后，再將該漿狀物壓濾后微波結(jié)晶干燥，經(jīng)粉碎即得到產(chǎn)品。所述的加熱溫度為50°C 90°C。三聚氰胺、氰尿酸的摩爾比為O. 95 I. 05: I。將漿狀物壓濾至固含量為30°/Γ70%。進(jìn)行微波結(jié)晶干燥所使用的設(shè)備包括傳送帶式微波干燥箱、密封式微波干燥箱。進(jìn)行微波結(jié)晶干燥時，所使用的微波的頻率為30000兆赫到300兆赫。微波結(jié)晶干燥的環(huán)境的真空度為(TO. IMPa。本發(fā)明的有益效果是微波在本發(fā)明的作用不僅僅是干燥，更重要是提高反應(yīng)程度和決定產(chǎn)品的微觀晶型I)微波在固含量為309Γ70%的三聚氰胺氰尿酸漿液中產(chǎn)生均勻熱量使未反應(yīng)的原料繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)，提高反應(yīng)率，使得最終產(chǎn)物純度大于等于99. 9% ；2)微波在結(jié)晶干燥過程中發(fā)生均勻熱能和極性分子震動，促進(jìn)三聚氰胺氰脲酸酯形成片狀晶型；
本發(fā)明的工藝具有時間短、步驟簡單且容易實現(xiàn)，生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生酸堿等物質(zhì)而有利環(huán)保的有益效果，對比其他干燥結(jié)晶而言，本發(fā)明的微波結(jié)晶具有能耗小速度快，經(jīng)微波作用產(chǎn)品純度高，所得產(chǎn)品阻燃效果好的優(yōu)點。


圖I為實施例I所得產(chǎn)品的SEM圖。圖2為實施例2所得產(chǎn)品的SEM圖。圖3為對比例I所得產(chǎn)品的SEM圖。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。實施例I
一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法，包括以下步驟
1)將30Kg三聚氰胺和29.16kg氰尿酸(摩爾比I: O. 95)投入帶攪拌蒸汽加熱的500L反應(yīng)釜中，加入240L純凈水，加熱到70°C下恒溫攪拌2小時，70°C放料壓濾至固含量為50% ；
2)將上步壓濾后的產(chǎn)物置于傳送帶式微波干燥箱中干燥(在傳送帶式微波干燥箱中，真空度為O. IMpa，所使用微波的頻率為2450兆赫茲)，出料得到58. 3Kg產(chǎn)品；
經(jīng)高效液相色譜檢測產(chǎn)物的純度為99. 8%，如圖I所示為所得產(chǎn)品的SEM圖，其形態(tài)為片形態(tài)。實施例2
一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法，包括以下步驟
1)將30Kg三聚氰胺和30.69kg氰尿酸(摩爾比I: I)投入帶攪拌蒸汽加熱的500L反應(yīng)釜中，加入240L純凈水，加熱到70°C下恒溫攪拌2小時，70°C放料壓濾至固含量為60% ；
2)將上步壓濾后的產(chǎn)物置于真空微波干燥箱中干燥(在真空微波干燥箱中，真空度為O. 05Mpa，所使用微波的頻率為2445兆赫茲)，出料得到60Kg產(chǎn)品；
經(jīng)高效液相色譜測試純度為99. 9%，如圖2所示為所得產(chǎn)品的SEM圖，其形態(tài)為片形態(tài)。實施例3
一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法，包括以下步驟
1)將30Kg三聚氰胺和30.69kg氰尿酸(摩爾比I: I)投入帶攪拌蒸汽加熱的500L反應(yīng)釜中，加入240L純凈水，加熱到70°C下恒溫攪拌2小時，70°C放料壓濾至固含量為60% ；
2)將上步壓濾后的產(chǎn)物置于真空微波干燥箱中干燥(在真空微波干燥箱中，真空度為O. 05Mpa，所使用微波的頻率為2455兆赫茲)，出料粉碎后經(jīng)粉體造粒機造粒，得到產(chǎn)品59. 5Kg0 經(jīng)高效液相色譜測試純度為99. 9%。
對比例I :
1)將30Kg三聚氰胺和30.69kg氰尿酸(摩爾比I: I)投入帶攪拌蒸汽加熱的500L反應(yīng)釜中，加入240L純凈水，加熱到80°C下恒溫攪拌2小時，壓濾至固含量60% ；
2)烘箱120。。烘6小時，得到59.8Kg產(chǎn)品；
3)經(jīng)高效液相色譜測試純度為98.7%，如圖3所示為所得產(chǎn)品的SEM圖，其形態(tài)為棒狀形態(tài)。應(yīng)用實施例
應(yīng)用實施例I :實施例I制備的三聚氰胺氰脲酸酯10wt%，尼龍66為90wt%，雙螺桿抽
粒;· 應(yīng)用實施例2 :實施例2制備的三聚氰胺氰脲酸酯10wt%，尼龍66為90wt%，雙螺桿抽
粒;
應(yīng)用實施例3 :實施例3制備三聚氰胺氰脲酸酯10wt%，尼龍66為90wt%，雙螺桿抽粒； 應(yīng)用實施例4 :對比例I制備的三聚氰胺氰脲酸酯10wt%，尼龍66為90wt%，雙螺桿抽
粒;
應(yīng)用測試結(jié)果如下表I :
表Is義魔 測試結(jié)*
丨編VI W燃等級(UUM) CiWFi 960Γ 丨本fcM件友觀 |
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權(quán)利要求
1.一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法，包括以下步驟將三聚氰胺、氰尿酸在水中混合均勻并加熱直至該混合體系形成漿狀物后，再將該漿狀物壓濾后微波結(jié)晶干燥，經(jīng)粉碎即得到產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法，其特征在于所述的加熱溫度為50°C 90°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法，其特征在于三聚氰胺、氰尿酸的摩爾比為O. 95^1. 05:10
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法，其特征在于將漿狀物壓濾至固含量為30°/Γ70%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法，其特征在于進(jìn)行微波結(jié)晶干燥所使用的設(shè)備包括傳送帶式微波干燥箱、密封式微波干燥箱。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法，其特征在于進(jìn)行微波結(jié)晶干燥時，所使用的微波的頻率為30000兆赫到300兆赫。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法，其特征在于微波結(jié)晶干燥的環(huán)境的真空度為(TO. IMPa0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度三聚氰胺氰尿酸酯的微波結(jié)晶高效制造方法，包括以下步驟將三聚氰胺、氰尿酸在水中混合均勻并加熱直至該混合體系形成漿狀物后，再將該漿狀物壓濾后微波結(jié)晶干燥，經(jīng)粉碎即得到產(chǎn)品。本發(fā)明的工藝具有時間短、步驟簡單且容易實現(xiàn)，生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生酸堿等物質(zhì)而有利環(huán)保的有益效果，對比其他干燥結(jié)晶而言，本發(fā)明的微波結(jié)晶具有能耗小速度快，經(jīng)微波作用產(chǎn)品純度高，所得產(chǎn)品阻燃效果好的優(yōu)點。
文檔編號C07D251/70GK102924395SQ20121041892
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月26日
發(fā)明者陳敏聰, 周侃 申請人:清遠(yuǎn)市普塞呋磷化學(xué)有限公司