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      一種三元萃取劑及其應(yīng)用和從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法

      文檔序號:3478544閱讀:380來源:國知局
      一種三元萃取劑及其應(yīng)用和從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三元萃取劑及其應(yīng)用和從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法。該三元萃取劑由醇R1OH、酯R2COOR3和C5-C7的烷烴組成,并且醇R1OH、酯R2COOR3和C5-C7的烷烴的體積比為(4-7):(2-5):1,其中,R1為C1-C3的烷基、R2為H或C1-C2的烷基、R3為C1-C2的烷基。本發(fā)明還提供一種從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法,該方法包括將本發(fā)明提供的三元萃取劑和含抗氧劑1010的聚烯烴材料混合并進行萃取。針對抗氧劑1010,本發(fā)明提供的三元萃取劑,溶解度和極性適宜,具有針對性強的特點;對于萃取過程中的溫度壓力等條件要求較低,具有良好的儀器適用性;并且抗氧劑1010在本發(fā)明提供的三元萃取劑中的穩(wěn)定性好,萃取過程中不會變質(zhì)或與萃取劑發(fā)生反應(yīng)。
      【專利說明】一種三元萃取劑及其應(yīng)用和從聚烯烴材料中萃取抗氧劑
      1010的方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001]本發(fā)明涉及一種三元萃取劑及其應(yīng)用和從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]聚烯烴具有優(yōu)異的性價比,易加工成型,綜合性能優(yōu)良等優(yōu)點,在生產(chǎn)生活中應(yīng)用十分廣泛。聚烯烴材料往往會受到光、氧、熱、機械剪切等因素的影響,發(fā)生降解,導致材料的外觀形貌改變、物理化學性能下降。因此,聚烯烴材料通常在加工過程中添加抗氧劑來抑制和延緩其氧化降解,從而延長聚烯烴材料的使用壽命。
      [0003]抗氧劑1010的化學名稱為四(3,5-二叔丁基-4-羥基)苯丙酸季戊四醇酯,英文名稱 Pentaerythritol tetrakis(3-(3, 5-d1-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate), CAS號:6683_19_8??寡鮿?010作為一種典型的受阻酚類抗氧劑,常作為主抗氧劑,與亞磷酸酯類抗氧劑配合使用具有良好的協(xié)同效應(yīng),廣泛地用于聚烯烴加工中。萃取并檢測聚烯烴中抗氧劑1010對遷移研究、性能表征、定性定量分析等方面具有重要的意義。
      [0004]目前聚烯烴中抗氧劑1010的萃取主要有索氏萃取、超聲波萃取、微波萃取等,其中微波萃取具有速度快、節(jié)約溶劑、污染小、萃取率高等優(yōu)點而獲得了廣泛的應(yīng)用。但是進行微波萃取時,萃取劑的種類和極性等因素會影響萃取率及儀器使用安全?,F(xiàn)有技術(shù)中用單一溶劑作為萃取劑時,針對性不強,萃取率不高,具有難以同時滿足溶解度、極性和儀器適用性等條件的缺陷。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷,提供一種用于從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010時兼具溶解度、極性、儀器適用性并且萃取率高的三元萃取劑及其應(yīng)用和從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法。
      [0006]為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的發(fā)明人進行了深入研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)醇R1OH'酯R2COOR3和C5-C7的烷烴混合形成三元萃取劑時,三個組分的作用互相協(xié)同,使得該三元萃取劑用于從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010具有很好的效果,由此完成了本發(fā)明。
      [0007]本發(fā)明提供一種三元萃取劑,該三元萃取劑由醇R1OHJB R2COOR3和C5-C7的烷烴組成,并且醇R1OHdB R2COOR3和C5-C7的烷烴的體積比為(4-7): (2_5):1,其中,R1為C1-C3的烷基、R2為H或C1-C2的烷基、R3為C1-C2的烷基。
      [0008]本發(fā)明還提供所述三元萃取劑在用于從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的應(yīng)用。
      [0009]本發(fā)明還提供一種從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法,該方法包括將本發(fā)明提供的三元萃取劑和含抗氧劑1010的聚烯烴材料混合并進行萃取。
      [0010]本發(fā)明還提供一種從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法,其特征在于,該方法包括將醇R1OHJB R2COOR3和C5-C7的烷烴與含抗氧劑1010的聚烯烴材料混合并進行萃取,其中,醇R1OHdB R2COOR3和C5-C7的烷烴的體積比為(4_7): (2_5):1,R1為C1-C3的烷基、R2為H或C1-C2的烷基、R3為C1-C2的烷基。
      [0011]針對抗氧劑1010,本發(fā)明提供的三元萃取劑,溶解度和極性適宜,具有針對性強的特點;對于萃取過程中的溫度壓力等條件要求較低,具有良好的儀器適用性;并且抗氧劑1010在本發(fā)明提供的三元萃取劑中的穩(wěn)定性好,萃取過程中不會變質(zhì)或與萃取劑發(fā)生反應(yīng)。
      [0012]本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
      【具體實施方式】
      [0013]以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應(yīng)當理解的是,此處所描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限制本發(fā)明。
      [0014]本發(fā)明提供一種三元萃取劑,該三元萃取劑由醇R1OHJB R2COOR3和C5-C7的烷烴組成,并且醇R1OHJB R2COOR3和C5-C7的烷烴的體積比為(4-7): (2_5):1,其中,R1為C1-C3的烷基、R2為H或C1-C2的烷基、R3為C1-C2的烷基。
      [0015]其中,C1-C3的烷基可以是甲基、乙基、正丙基或異丙基。C1-C2的烷基可以是甲基或乙基。
      [0016]其中,所述醇R1OH可以甲醇、乙醇、正丙醇和異丙醇中的一種或多種,優(yōu)選為甲醇和/或乙醇。
      [0017]所述酯R2COOR3可以為甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯和乙酸乙酯中的一種或多種,優(yōu)選為乙酸甲酯和/或乙酸乙酯。
      [0018]所述C5-C7的烷烴可以為正戊烷、異戊烷、叔戊烷、環(huán)戊烷、正己烷、環(huán)己烷和正庚烷中的一種或多種,優(yōu)選為正戊烷和/或正己烷。
      [0019]為了使萃取的效果更佳,優(yōu)選,所述三元萃取劑由醇RlOHdBR2COORlPCS-C?的烷烴組成,其中,所述醇R1OH優(yōu)選為甲醇和/或乙醇,所述酯R2COOR3優(yōu)選為乙酸甲酯和/或乙酸乙酯,所述C5-C7的烷烴為正戊烷和/或正己烷;進一步優(yōu)選的方案為所述三元萃取劑由醇R1OHJB R2COOR3和C5-C7的烷烴組成,其中,所述醇R1OH為甲醇和/或乙醇,所述酯R2COOR3為乙酸甲酯和/或乙酸乙酯,所述C5-C7的烷烴為正己烷。
      [0020]根據(jù)本發(fā)明所述的三元萃取劑只要所述萃取劑中含有的所述醇R1OHJB R2COOR3和C5-C7的烷烴的體積比為(4-7):(2-5):1,即可使得該三元萃取劑從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010時兼具良好的溶解度、極性、儀器適用性并且萃取率高。更優(yōu)選的情況下,所述醇R1OHJB R2COOR3和C5-C7的烷烴的體積比為(5_6): (3_4):1。本發(fā)明提供的三元萃取劑用于從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010,針對性強,萃取率可達到95%以上。
      [0021]本發(fā)明還提供所述三元萃取劑在用于從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010中的應(yīng)用。
      [0022]根據(jù)本發(fā)明,所述萃取方法可以采用現(xiàn)有技術(shù)從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的工藝,例如索氏萃取、超聲波萃取、微波萃取工藝等,只要采用本發(fā)明的萃取劑即可獲得在其他條件相同的情況較現(xiàn)有 技術(shù)更好的萃取抗氧劑1010的效果。
      [0023]本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)本發(fā)明提供的三元萃取劑在使用微波萃取法從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010時具有特別好的效果。
      [0024]本發(fā)明的萃取劑適用于各種含抗氧劑1010的聚烯烴材料,特別適用于聚乙烯材料和/或聚丙烯材料。
      [0025]下面描述本發(fā)明提供的從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法,其中,為了避免繁瑣,與上述相同且在上述已經(jīng)描述過的內(nèi)容將省略描述。
      [0026]本發(fā)明還提供一種從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法,該方法包括將本發(fā)明提供的三元萃取劑和含抗氧劑1010的聚烯烴材料混合并進行萃取。
      [0027]本發(fā)明還提供一種從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法,該方法包括將醇R1OHJB R2COOR3和C5-C7的烷烴與含抗氧劑1010的聚烯烴材料混合并進行萃取,其中,醇R1OHdB R2COOR3和C5-C7的烷烴的體積比為(4_7): (2_5): 1,R1為C1-C3的烷基、R2為H或C1-C2的烷基、R3為C1-C2的烷基。
      [0028]本發(fā)明提供的方法中,三元萃取劑與所述聚烯烴材料的混合比例可以根據(jù)具體情況進行調(diào)整,為使萃取效果更好,相對于0.2g聚烯烴材料(抗氧劑1010含量為0.01-3重量%),所述三元萃取劑的用量可以為3-25mL,優(yōu)選為所述三元萃取劑的用量為5-15mL。另外,為使萃取效果更佳,所述聚烯烴材料的粒度優(yōu)選為0.01-0.2cm。
      [0029]本發(fā)明提供的方法中,所述萃取的方法可以為本領(lǐng)域常規(guī)的萃取方法,優(yōu)選為微波萃取。
      [0030]本發(fā)明提供的方法中,所述萃取的條件可以根據(jù)所采用的不同的萃取方法來進行調(diào)整。在使用微波萃取法的情況下,萃取的條件優(yōu)選為溫度為60-110°C,時間為5-60min,微波功率為300-1200W。微波萃取過程中的溫度控制可根據(jù)具體情況進行選擇,例如,可以為分段升溫的方式。
      [0031]以下將通過實施例對本發(fā)明進行詳細描述。
      [0032]下列實施例中聚烯烴材料中聚丙烯(PP)為上海石化生產(chǎn)的粉料,聚乙烯(PE)為齊魯石化生產(chǎn)的粉料。
      [0033]聚烯烴材料中抗氧劑含量的確定:利用雙螺桿擠出機,在聚烯烴粉料中添加抗氧劑1010,剪切造粒,所得樣品壓成薄膜后長期浸泡于乙醇中,使薄膜中抗氧劑1010全部遷移至乙醇中,利用液相色譜法對乙醇中抗氧劑1010進行測定,將得到工作曲線與標準曲線進行對照,可知聚烯烴材料中抗氧劑1010的實際含量。
      [0034]微波萃取裝置為美國CEM公司的Mars5。
      [0035]氮吹儀為杭州奧盛儀器有限公司的KD200。
      [0036]液相色譜儀為美國Waters公司的2695。
      [0037]超聲波清洗機為上??茖С晝x器有限公司的SK3300LH。
      [0038]實施例1
      [0039]本實施例用于說·明本發(fā)明提供的三元萃取劑以及從聚乙烯材料中萃取抗氧劑1010的方法。
      [0040](I)配置萃取劑:用移液管分別移取55mL乙醇、35mL乙酸乙酯、IOmL正己烷至250mL具塞錐形瓶中,搖晃混合均勻,即所需的三元萃取劑;
      [0041](2)微波萃取:將聚乙烯材料(抗氧劑1010含量I重量%)絞碎至粒度為0.1cm,稱取 0.2000g(±0.0OlOg)樣品五份(分別為 200.8mg、200.5mg、200.7mg、200.2mg、200.4mg),對于每份樣品,將其置于微波萃取用壓力罐中,加入IOmL萃取劑,旋緊保護套,放入微波萃取裝置中進行微波萃取,萃取條件為恒溫溫度為100°C,微波功率為600W ;
      [0042](3)氮吹定容:將每份樣品的萃取液分別轉(zhuǎn)移至氮吹儀試管中,經(jīng)氮吹至剩余約
      0.1mL后,加入少量乙醇,超聲震蕩后(超聲頻率59KHz,功率160W),分別移至IOmL容量瓶中,用乙醇定容,即得到編號分別為1、2、3、4、5的樣品待測液;
      [0043](4)標準工作曲線:配置不同濃度的抗氧劑1010的標準溶液,用液相色譜測定,并做抗氧劑1010的標準曲線(橫坐標為時間/min,縱坐標為吸光度/AU);
      [0044](5)液相色譜測試:用液相色譜儀測定步驟(3)中編號分別為1、2、3、4、5的樣品待測液,分別將得到的工作曲線與標準曲線對照可得5份待測液中抗氧劑1010的濃度測量值,并根據(jù)萃取率=測量值/理論值X 100%,計算出該三元萃取劑對聚乙烯中抗氧劑1010的萃取率,見表3。
      [0045](6)穩(wěn)定性實驗:將編號I的IOmL容量瓶中剩下的溶液分別在8h后、24h后、72h后、216h后、648h后進行取樣、氮吹定容并進行液相色譜測試,將得到的工作曲線與標準曲線對照,可分別得到8h后、24h后、72h后、216h后、648h后抗氧劑1010在卒取劑中剩余的濃度,由此可知抗氧劑1010在 三元萃取劑中的穩(wěn)定性,RSD表示相對標準偏差,見表4。
      [0046]本發(fā)明中微波萃取升溫程序如表1所示:
      [0047]表1微波萃取的溫度-時間程序
      [0048]
      【權(quán)利要求】
      1.一種三元萃取劑,其特征在于,該三元萃取劑由醇RlOHdBR2COORlPCS-C?的烷烴組成,并且醇R1OH'酯R2COOR3和C5-C7的烷烴的體積比為(4-7): (2-5):1,其中,R1為C1-C3的烷基、R2為H或C1-C2的烷基、R3為C1-C2的烷基。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元萃取劑,其中,所述醇R1OH為甲醇和/或乙醇,所述酯R2COOR3為乙酸甲酯和/或乙酸乙酯,所述C5-C7的烷烴為正戊烷和/或正己烷。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元萃取劑,其中,所述醇R1OH為甲醇和/或乙醇,所述酯R2COOR3為乙酸甲酯和/或乙酸乙酯,所述C5-C7的烷烴為正己烷。
      4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項所述的三元萃取劑,其中,醇R1OH'酯R2COOR3和C5-C7的烷烴的體積比為(5-6):(3-4):1。
      5.權(quán)利要求1-4中任意一項所述的三元萃取劑在用于從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010中的應(yīng)用。
      6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用,其中,所述萃取的方法為微波萃取法。
      7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用,其中,所述聚烯烴材料為聚乙烯材料和/或聚丙烯材料。
      8.一種從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法,其特征在于,該方法包括將權(quán)利要求1-4中任意一項所述的三元萃取劑和含抗氧劑1010的聚烯烴材料混合并進行萃取。
      9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法,其中,所述聚烯烴材料的粒度為0.01-0.2cm,相對于0.2g聚烯烴材料,所述三元萃取劑的用量為3-25mL,優(yōu)選所述三元萃取劑的用量為5_15mL0
      10.一種從聚烯烴材料中萃取抗氧劑1010的方法,其特征在于,該方法包括將醇R1OH'酯R2COOR3和C5-C7的烷烴與含抗氧劑1010的聚烯烴材料混合并進行萃取,其中,醇R1OH'酯R2COOR3和C5-C7的烷烴的體積比為(4-7): (2-5):1,1?1為C1-C3的烷基、R2為H或C1-C2的烷基、R3為C1-C2的烷基。
      11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法,其中,所述聚烯烴材料的粒度為0.01-0.2cm,相對于0.2g聚烯烴材料,所述醇R1OHJB R2COOR3和C5-C7的烷烴的總用量為3_25mL,優(yōu)選為5_15mL0
      12.根據(jù)權(quán)利要求8-11中任意一項所述的方法,其中,所述聚烯烴材料為聚乙烯材料和/或聚丙烯材料。
      13.根據(jù)權(quán)利要求8-11中任意一項所述的方法,其中,所述萃取的方法為微波萃取法。
      14.根據(jù)權(quán)利要求8-11中任意一項所述的方法,其中,所述萃取的條件包括溫度為60-110°C,時間為 5-60min,微波功率為 300-1200W。
      【文檔編號】C07C69/732GK103787884SQ201210420767
      【公開日】2014年5月14日 申請日期:2012年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2012年10月29日
      【發(fā)明者】胡法, 薛燕波, 潘新, 楊勇, 魏慧斌, 者東梅, 魏若奇 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
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