專利名稱：一種四氟化硅、甲醇和鋁制備硅酸甲酯和氟化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用四氟化硅氣體進行醇解制備硅酸甲酯和無水氟化鋁的方法，尤其是對磷肥企業(yè)副產(chǎn)物中氟、硅資源高效率和高效益綜合利用的方法。
背景技術(shù)：
硅酸甲酯主要作為有機合成中間原料出現(xiàn)，過去較少作為商品流通，這與此前其下游產(chǎn)業(yè)規(guī)模較小有關(guān)。近年來，隨著工業(yè)發(fā)展硅酸甲酯在生產(chǎn)耐熱、耐化學(xué)作用的涂料，有機硅溶劑和精密鑄造用粘合劑以及電子工業(yè)的絕緣材料、光學(xué)玻璃處理劑及凝結(jié)劑等方面的工業(yè)化開發(fā)已經(jīng)逐漸展開，未來市場前景十分廣闊。氟化鋁是氟化工行業(yè)的一種精細(xì)下游產(chǎn)品，也是一種重要的無機化工原料，目前世界上約95%的氟化鋁是用于電解鋁行業(yè)，是電解鋁生產(chǎn)中必須使用的用以降低Al2O3熔點和提高電解質(zhì)導(dǎo)電率的助熔劑之一，用于補充電解時冰晶石融熔液中消耗的氟化鋁成分；部分氟化鋁用作陶瓷的外層釉彩和搪瓷釉的助熔劑，非鐵金屬冶煉的熔劑，金屬焊接中的焊接液以及催化劑行業(yè)。SiF4是濕法磷酸和磷肥生產(chǎn)的副產(chǎn)物。目前，我國磷肥產(chǎn)業(yè)副產(chǎn)的SiF4都是用水吸收后以氟硅酸的形式回收，并以生產(chǎn)氟硅酸鈉副產(chǎn)品為主，由于生產(chǎn)廠家眾多，產(chǎn)品供大于求，企業(yè)經(jīng)濟效益低下，部分小企業(yè)甚至放棄了氟硅酸的回收，這樣不但造成寶貴的氟、硅資源的流失，同時也嚴(yán)重破壞和污染環(huán)境。就我國磷肥產(chǎn)業(yè)對副產(chǎn)物的氟、硅資源綜合利用的傳統(tǒng)工藝和產(chǎn)品狀況來說，無論采用何種工藝路線，均存在產(chǎn)品附加值低，產(chǎn)品品種少，經(jīng)濟效益低和環(huán)境效益差的缺點，未能做到SiF4的高效益綜合利用。因此十分有必要找尋新的途徑，加大對濕法磷酸和磷肥生產(chǎn)的副產(chǎn)物SiF4進行有效利用，途徑之一是通過本專利的方法生產(chǎn)出高附加值的無水氟化鋁和硅酸甲酯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有的對四氟化硅利用不合理的技術(shù)缺陷，提供了一種利用磷肥企業(yè)副產(chǎn)物四氟化硅進行醇解制備高附加值的硅酸甲酯和氟化鋁產(chǎn)品，且過程中不會產(chǎn)生難以處理的對環(huán)境污染的廢棄物，能高效地利用磷肥生產(chǎn)副產(chǎn)物四氟化硅的一種方法。本發(fā)明所述的四氟化硅醇解制備硅酸甲酯和無水氟化鋁的方法包括如下幾個步驟a.將配置好的四氟化硅醇溶液和金屬鋁粉加入到合成反應(yīng)器中；b.將反應(yīng)器的溫度升高至預(yù)定溫度反應(yīng)；c.反應(yīng)完畢后，產(chǎn)物進行過濾將固液進行分離；d.將步驟c得到的固體用甲醇進行清洗、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物無水氟化鋁；e.將步驟c得到的濾液進行蒸餾除去甲醇，得到高沸點的硅酸甲酯。步驟a中，醇為 甲醇，四氟化硅的醇溶液濃度為10%_30%，加入的金屬鋁粉的粒度為6-270微米。步驟b中，反應(yīng)溫度為20_70°C，反應(yīng)時間為1-12h。步驟e中，蒸餾的溫度為40_70°C，蒸餾壓力為0. 3-1 bar。本發(fā)明的原理，根據(jù)如下方程式進行描述和說明
權(quán)利要求
1.一種四氟化硅、甲醇和金屬鋁粉制備硅酸甲酯和氟化鋁的方法，其特征在于，步驟為 a.將配置好的四氟化硅甲醇溶液和金屬鋁粉加入到合成反應(yīng)器中； b.將反應(yīng)器的溫度升至預(yù)定的反應(yīng)溫度； c.反應(yīng)完畢后，產(chǎn)物進行固液分離； d.將步驟C得到的固體用甲醇進行洗滌、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物為無水氟化鋁； e.將步驟c得到的濾液進行蒸餾除去甲醇，得到高沸點的硅酸甲酯。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a四氟化硅甲醇溶液中的四氟化硅濃度為 10%-30%。
3.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中加入金屬鋁粉粒度為6-270微米。
4.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中，預(yù)定的反應(yīng)溫度為20-70°C，反應(yīng)時間為l-12h。
5.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟e中，蒸餾的溫度為40-70°C，蒸餾壓力為 0. 3-1 baro
全文摘要
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用四氟化硅氣體進行醇解制備硅酸甲酯和氟化鋁的方法，包括如下幾個步驟a.將配置好的四氟化硅醇溶液和金屬鋁粉加入到合成反應(yīng)器中；b.將反應(yīng)器的溫度升高至預(yù)定溫度反應(yīng)；c.反應(yīng)完畢后，產(chǎn)物進行真空抽濾將固液進行分離；d.將步驟c得到的固體用甲醇進行清洗、干燥得到目標(biāo)產(chǎn)物無水氟化鋁；e.將步驟c得到的濾液進行蒸餾除去甲醇，得到高沸點的硅酸甲酯。本發(fā)明能夠?qū)α追势髽I(yè)副產(chǎn)物中氟、硅資源進行高效綜合利用。
文檔編號C07F7/04GK103059055SQ20121042737
公開日2013年4月24日 申請日期2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月1日
發(fā)明者黃忠, 李俠, 李玉葉, 田強, 梁雪松 申請人:云天化集團有限責(zé)任公司, 云南省化工研究院