專利名稱：一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法。
背景技術(shù)：
醇胺類物質(zhì)是一類重要的有機化合物，其獨特的結(jié)構(gòu)及電荷分布，通常被用做表面活性劑，廣泛應(yīng)用于化工原料，顏料、醫(yī)藥、建筑材料等各領(lǐng)域。我國在20世紀60年代實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
二乙醇單異丙醇胺為眾多醇胺類物質(zhì)中的一種，于20世紀四五十年代被設(shè)計研發(fā)。隨著樹枝狀聚合物在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域從簡單的藥物運送載體，到復(fù)雜的醫(yī)療成像等多個方面得到應(yīng)用，其合成所用的重要原料二乙醇單異丙醇胺受到重視。二乙醇單異丙醇胺作為表面活性劑，具有優(yōu)良的助磨及提高水泥早期強度性能，近幾年在水泥行業(yè)中凸顯，而備受業(yè)內(nèi)人士關(guān)注。
現(xiàn)有制備二乙醇單異丙醇胺的方法有多種，均存在某些缺陷如US2649483 (1948)公開的二乙醇單異丙醇胺制備方法，是在二乙醇胺中滴加環(huán)氧丙烷，控制溫度 70°C以下，攪拌至反應(yīng)完全，減壓蒸餾，得二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品，收率 93. 2%，其產(chǎn)品收率相對較低；又如 Journal of the Chemical Society; (1949). 547-552 頁公開的二乙醇單異丙醇胺制備方法，是將二乙醇胺與氯丙烷在水溶液中反應(yīng)，加熱至100°c，反應(yīng)12h，其反應(yīng)溫度較高，反應(yīng)時間長，成本較高；Journal of Organic Chemistry 1960. 25. 1378-1386 頁也公開了一種二乙醇單異丙醇胺制備方法在二乙醇胺的氯仿溶液中滴加環(huán)氧丙烷，反應(yīng)過夜，蒸除氯仿溶劑，其需采用有機溶劑，成本較高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種產(chǎn)品收率較高，生產(chǎn)成本較低的二乙醇單異丙醇胺的制備方法。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法， 包括以下步驟按預(yù)定比例稱取二乙醇胺、阻聚劑、水和環(huán)氧丙烷后，在帶攪拌裝置的反應(yīng)器中先加入二乙醇胺、阻聚劑和水，攪拌均勻，然后滴加環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度在35-95°C (優(yōu)選 40-80°C)，攪拌反應(yīng)2-10h (優(yōu)選6-8h)，減壓蒸餾，得二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品；所述二乙醇胺、環(huán)氧丙烷與水的摩爾比為(0.5-1. 5): (0. 5-1.5): (1-1.8)(優(yōu)選二乙醇胺與環(huán)氧丙烷摩爾數(shù)相同的摩爾比)；所述阻聚劑的用量為二乙醇胺與環(huán)氧丙烷質(zhì)量之和的0. 01%-0. 2%(優(yōu)選 0. 015%-0. I %)。
進一步，所述阻聚劑可為對苯二酚、對羥基苯甲醚、氯化亞銅或噻吩嗪。
進一步，所述減壓蒸餾的真空度為O. 05-0. 2mmHg (優(yōu)選O. ImmHg),蒸餾溫度為 148-2000C (優(yōu)選 150-160°C)。
本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下本發(fā)明采用二乙醇胺和環(huán)氧丙烷為反應(yīng)原料，針對環(huán)氧丙烷沸點低，易開環(huán)聚合，反應(yīng)放熱等特點，設(shè)計選擇加入阻聚劑，以水為反應(yīng)溶劑，低溫下進行反應(yīng)，該方法操作簡便，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)率高(可達94. 4%以上),適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
比較例在裝有機械攪拌器、溫度計、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗的250mL四口瓶中加入 31. 5g(0. 3mol) 二乙醇胺、7g(O. 38mol)水，攪拌均勻；通過恒壓滴液漏斗，向四口瓶中滴加 17. 4g(0. 3mol)環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)瓶中溫度在45-60°C，攪拌反應(yīng)，每30min取樣，進行氣相色譜分析，至產(chǎn)物質(zhì)量百分比濃度恒定，反應(yīng)時間為7h，得到無色液體，減壓蒸餾，收集O.ImmHg時148_152°C的餾分，得到二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品，收率90. 7%。
實施例I在裝有機械攪拌器、溫度計、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗的250mL四口瓶中加入 31. 5g(0. 3mol) 二乙醇胺、O. 04g(0. 36mmol)對苯二酌·、7g(0. 38mol)水，攪拌均勻；通過恒壓滴液漏斗，向四口瓶中滴加17. 4g(0. 3mol)環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)瓶中溫度在45_60°C，攪拌反應(yīng)，每30min取樣，進行氣相色譜分析，至產(chǎn)物質(zhì)量百分比濃度恒定，反應(yīng)時間為8h，得到深褐色色液體，減壓蒸餾，收集O. ImmHg時148_152°C的餾分，得到二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品，收率94. 4%ο
實施例2在裝有機械攪拌器、溫度計、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗的250mL四口瓶中加入 31. 5g(0. 3mol) 二乙醇胺、O. Olg(O. 09mmol)對苯二酌·、7g(O. 38mol)水，攪拌均勻；通過恒壓滴液漏斗，向四口瓶中滴加17. 4g(0. 3mol)環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)瓶中溫度在45_60°C，攪拌反應(yīng)，每30min取樣，進行氣相色譜分析，至產(chǎn)物質(zhì)量百分比濃度恒定，反應(yīng)時間為8h，得到淺褐色液體，減壓蒸餾，收集O. ImmHg時148_152°C的餾分，得到二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品， 收率97. 3%ο
實施例3在裝有機械攪拌器、溫度計、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗的250mL四口瓶中加入 31. 5g(0. 3mol) 二乙醇胺、O. 04g(0. 32mmol)對輕基苯甲醚、7g(0. 38mol)水，攪拌均勻； 通過恒壓滴液漏斗，向四口瓶中滴加17. 4g(0. 3mol)環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)瓶中溫度在 45-600C，攪拌反應(yīng)，每30min取樣，進行氣相色譜分析，至產(chǎn)物質(zhì)量百分比濃度恒定，反應(yīng)
權(quán)利要求
1.一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟按預(yù)定比例稱取二乙醇胺、阻聚劑、水和環(huán)氧丙烷后，在帶攪拌裝置的反應(yīng)器中先加入二乙醇胺、阻聚劑和水，攪拌均勻，然后滴加環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度在35_95°c，攪拌反應(yīng)2-10h，減壓蒸餾，得二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品；所述二乙醇胺、環(huán)氧丙烷與水的摩爾比為(0. 5-1.5) : (O. 5-1.5) : (1-1.8)；所述阻聚劑的用量為二乙醇胺與環(huán)氧丙烷質(zhì)量之和的O. 01%-0. 2%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、氯化亞銅或噻吩嗪。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的真空度為O. 05-0. 2mmHg，蒸餾溫度為148_200°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特征在于，反應(yīng)時間為6-8h，反應(yīng)溫度為40-80°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的二乙醇單異丙醇胺的制備方法，其特征在于，所述阻聚劑的用量為二乙醇胺與環(huán)氧丙烷質(zhì)量之和的O. 015%-0. 1%。
全文摘要
一種二乙醇單異丙醇胺的制備方法，包括以下步驟按預(yù)定比例稱取二乙醇胺、阻聚劑、水和環(huán)氧丙烷后，在帶攪拌裝置的反應(yīng)器中先加入二乙醇胺、阻聚劑和水，攪拌均勻，然后滴加環(huán)氧丙烷，控制反應(yīng)溫度在35-95℃，攪拌反應(yīng)2-10h，減壓蒸餾，得二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品；所述二乙醇胺、環(huán)氧丙烷與水的摩爾比為(0.5-1.5):(0.5-1.5):(1-1.8)；所述阻聚劑的用量為二乙醇胺與環(huán)氧丙烷質(zhì)量之和的0.01%-0.2%。本發(fā)明操作簡便，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C215/12GK102924301SQ20121043001
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月1日
發(fā)明者史才軍, 龍?zhí)m 申請人:史才軍