專(zhuān)利名稱：1-氯-3-甲基-2-丁烯的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體涉及I-氯-3-甲基-2-丁烯的制備工藝。
背景技術(shù)：
I-氯-3-甲基-2- 丁烯(I-氯代異戊烯)是一種重要的中間體，其用于合成農(nóng)藥、香料、食品添加劑及醫(yī)藥。它與無(wú)水醋酸鈉反應(yīng)制備農(nóng)藥中間體醋酸異戊烯酯，與酮發(fā)生脫氯化氫反應(yīng)得到甲基庚烯酮。I-氯代異戊烯由異戊二烯與氯化氫反應(yīng)制備，反應(yīng)產(chǎn)物主要有三個(gè)1_氯代異戊烯、3-氯-3-甲基-I- 丁烯(3-氯代異戍烯)、2，4- 二氯-2-甲基丁燒(二氯化物)，反應(yīng)原理為 CH3
d I .....—(,n[玉2Cl:I ■-隱.嫩丨) d/1'IClT.........................CL. Mjs
Cl
CH3fh Cl
CH2= C-CH = CH2 + HCl —CH3——C=CH—CH2 。
€11 ClΨCl
. L — ... I .I . I..
0-1C = C. H—C. H 2 + I ICl￠:1. CH: - C—CH；|
CH3I-氯代異戊烯是需要的產(chǎn)品，其它二產(chǎn)物是不希望的產(chǎn)物，因此，要選擇合適的工藝條件制備含量高的I-氯代異戊烯產(chǎn)物是目的。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的一種I-氯代異戊烯的制備工藝，其特征在于主要為采用異戊二烯、無(wú)水氯化氫為主要反應(yīng)原料，以二氯甲烷為溶劑，以氯化亞銅與三乙胺鹽酸鹽作催化劑，反應(yīng)制備高含量I-氯代異戊烯。進(jìn)一步地，所述異戊二烯與無(wú)水氯化氫的摩爾比為1:1. 05-1. I。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
1.新型催化劑的使用，使異戊二烯的轉(zhuǎn)化率>99. 0% ；
2.產(chǎn)品中的I-氯代異戊烯的含量>90% ；
3.基本無(wú)三廢產(chǎn)生或易于處理。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
在IOOOml四口瓶中投入二氯甲烷200ml、異戊二烯272g(4摩爾)、氯化亞銅4克、三乙胺鹽酸鹽5. 6克，開(kāi)啟攪拌，降溫到_5°C -0°C，在3-4小時(shí)間通入氯化氫153. 3克(4. 2摩爾)，控制氯化反應(yīng)溫度在_5°C _5°C，通入氯化氫完畢后，繼續(xù)在_5°C _5°C間反應(yīng)，取樣分析(GC法)，異戊二烯彡0.5 %時(shí)(二氯甲烷峰面積不計(jì)算在內(nèi))反應(yīng)結(jié)束，用150mlX2水洗滌，分層除去水，無(wú)水氯化鈣干燥。蒸餾回收二氯甲烷，得到約414克產(chǎn)品，氣相色譜分析，I-氯代異戊烯90. 3%、3_氯代異戊烯9. 0%、二氯化物0. 5%、異戊二烯0. 1%及其它雜質(zhì)O. 1%。實(shí)施例2
在IOOOml四口瓶中投入二氯甲烷300ml、異戊二烯272g(4摩爾)、氯化亞銅4克、三乙胺鹽酸鹽5. 6克，開(kāi)啟攪拌，降溫到_5°C -0°C，在3-4小時(shí)間通入氯化氫153. 3克(4. 2摩爾)，控制氯化反應(yīng)溫度在_5°C _5°C，通入氯化氫完畢后，繼續(xù)在_5°C _5°C間反應(yīng)，取樣分析(GC法)，異戊二烯彡0.5 %時(shí)(二氯甲烷峰面積不計(jì)算在內(nèi))反應(yīng)結(jié)束，用150ml X 2水洗 滌，分層除去水，無(wú)水氯化鈣干燥。蒸餾回收二氯甲烷，得到約415克g產(chǎn)品，氣相色譜分析，I-氯代異戊烯94. 5%、3_氯代異戊烯5. 0%、二氯化物0. 3%、異戊二烯0. 1%及其它雜質(zhì)O. 1%。實(shí)施例3
在IOOOml四口瓶中投入二氯甲烷300ml、異戊二烯272g(4摩爾)、氯化亞銅4克、三乙胺鹽酸鹽5. 6克，開(kāi)啟攪拌，降溫到_5°C -0°C，在3-4小時(shí)間通入氯化氫160. 6克(4. 4摩爾)，控制氯化反應(yīng)溫度在_5°C _5°C，通入氯化氫完畢后，繼續(xù)在_5°C _5°C間反應(yīng)，取樣分析(GC法)，異戊二烯彡0.5 %時(shí)(二氯甲烷峰面積不計(jì)算在內(nèi))反應(yīng)結(jié)束，用150mlX2水洗滌，分層除去水，無(wú)水氯化鈣干燥。蒸餾回收二氯甲烷，得到約416克g產(chǎn)品，氣相色譜分析，I-氯代異戊烯94. 2%、3_氯代異戊烯5. 0%、二氯化物0. 6%、異戊二烯0. 1%及其它雜質(zhì)O. 1%。對(duì)比實(shí)施例I :
在500ml四口瓶中投入異戊二烯272g (4摩爾)、氯化亞銅4克，開(kāi)啟攪拌，降溫到_5°C -0°C,在3-4小時(shí)間通入氯化氫153. 3克(4. 2摩爾)，控制氯化反應(yīng)溫度在-5 °C - 5 °C，通入氯化氫完畢后，繼續(xù)在-5 °C - 5 °C間反應(yīng)，取樣分析(G C法)，異戊二烯< O. 5 %時(shí)(二氯甲烷峰面積不計(jì)算在內(nèi))反應(yīng)結(jié)束，用150ml X 2水洗滌，分層除去水，無(wú)水氯化鈣干燥，得到約416克產(chǎn)品，氣相色譜分析，I-氯代異戊烯77. 2%、3_氯代異戊烯20. 2%、二氯化物1. 6%、異戊二烯0. 7%及其它雜質(zhì)0. 3%。對(duì)比實(shí)施例2:
在IOOOml四口瓶中投入二氯甲烷300ml、異戊二烯272g (4摩爾)、氯化亞銅4克，開(kāi)啟攪拌，降溫到_5°C -0°C，在3-4小時(shí)間通入氯化氫153. 3克(4. 2摩爾)，控制氯化反應(yīng)溫度在-5°C _5°C，通入氯化氫完畢后，繼續(xù)在-5°C _5°C間反應(yīng)，取樣分析(GC法)，異戊二烯<0.5 %時(shí)(二氯甲烷峰面積不計(jì)算在內(nèi))反應(yīng)結(jié)束，用150ml X2水洗滌，分層除去水，無(wú)水氯化鈣干燥。蒸餾回收二氯甲烷，得到約414克產(chǎn)品，氣相色譜分析，I-氯代異戊烯82. 8%、3-氯代異戊烯16. 1%、二氯化物0. 6%、異戊二烯0. 4%及其它雜質(zhì)0. 1%。
權(quán)利要求
1.一種I-氯-3-甲基-2-丁烯的制備工藝，其特征在于主要為采用異戊二烯、無(wú)水氯化氫為主要反應(yīng)原料，以二氯甲烷為溶劑，以氯化亞銅與三乙胺鹽酸鹽作催化劑，反應(yīng)制備高含量I-氯代異戊烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的I-氯-3-甲基-2-丁烯的制備工藝，其特征在于所述異戊二烯與無(wú)水氯化氫的摩爾比為1:1.05-1. I。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種1-氯-3-甲基-2-丁烯的制備工藝，其特征在于主要為采用異戊二烯、無(wú)水氯化氫為主要反應(yīng)原料，以二氯甲烷為溶劑，以氯化亞銅與三乙胺鹽酸鹽作催化劑，反應(yīng)制備高含量1-氯代異戊烯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于1.新型催化劑的使用，使異戊二烯的轉(zhuǎn)化率≥99.0%；2.產(chǎn)品中的1-氯代異戊烯的含量≥90%；3.基本無(wú)三廢產(chǎn)生或易于處理。
文檔編號(hào)C07C17/08GK102924224SQ20121043118
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日
發(fā)明者周甦, 譚建平, 奚一平 申請(qǐng)人:南通天澤化工有限公司