專(zhuān)利名稱(chēng)：一種N¹-(2-氨乙基)-1,2-乙二胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種N1-(2-氨乙基)-I，2-乙二胺的制備方法。
背景技術(shù)：
N1-(2-氨乙基)-I，2-乙二胺，分子式C4H13N3,簡(jiǎn)稱(chēng)DETA，俗稱(chēng)二亞乙基三胺，二乙烯三胺，二乙三胺，二乙撐三胺，雙氨乙基)胺，二-(2-氨乙基)胺等，英文名N1-(2-aminoethyl) ethane-1, 2-diamine, diethylenetriamine,是一種飽和脂肪多胺，淡黃或無(wú)色透明粘稠液體，具有吸濕性，易吸收空氣中的水分和二氧化碳。主要用做空氣凈化齊U、潤(rùn)滑油添加劑、表面活性劑、織物整理劑、紙張?jiān)鰪?qiáng)劑、金屬螯合劑、重金屬濕法冶金及無(wú)氰電鍍擴(kuò)散劑、離子交換樹(shù)脂及聚酰胺樹(shù)脂等。
另外，DETA作為高活性環(huán)氧樹(shù)脂固化劑，主要用于層壓制品；澆鑄制品；粘合劑和涂料等；還可作為有機(jī)合成的中間體。目前，乙撐胺生產(chǎn)路線主要有兩條，即二氯乙烷法和乙醇胺法。二氯乙烷法工藝采用氨與二氯乙烷反應(yīng)后用氫氧化鈉中和，產(chǎn)品胺與水一起蒸出。蒸出的粗產(chǎn)品經(jīng)分離精制得到乙二胺和DETA等多烯多胺。該法特點(diǎn)是產(chǎn)品組成分布廣，可以通過(guò)工藝參數(shù)的改變調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，但是能耗大，并有大量廢鹽水，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。乙醇胺法采用乙醇胺臨氫胺化，兩分子乙醇胺縮合脫水生成DETA。此法存在操作溫度較高，催化劑表面易結(jié)炭失活等缺陷；且產(chǎn)品組成中含有較多的乙二胺，哌嗪類(lèi)及多胺類(lèi)副產(chǎn)物較多，后繼分離工藝較復(fù)雜。由亞氛基二乙臆，分子式NC-CH2-NH-CH2-CN,簡(jiǎn)稱(chēng)IDAN,直接加氧制備DETA,具有轉(zhuǎn)化率高，選擇性好，三廢少，操作條件溫和，對(duì)設(shè)備腐蝕少等優(yōu)點(diǎn)。US2002058841介紹了一種在固定床反應(yīng)器中采用固體顆粒雷尼鈷催化劑對(duì)IDAN催化加氫制備DETA的方法，在IOMpa下，DETA收率為89 %，副產(chǎn)7 %的哌嗪。US4721811同樣描述了一種采用固定床雷尼催化劑制備DETA的方法，操作壓力2800psi，DETA收率為85%。但是，上述兩篇專(zhuān)利介紹的均是一段式微型加氫反應(yīng)器工藝。催化劑裝填量少，僅IOOg裝填量或是IOOml左右，試驗(yàn)時(shí)間也較短。對(duì)規(guī)模化生產(chǎn)而言，仍有許多未明確的地方，如反應(yīng)器床層的放熱問(wèn)題，催化劑使用壽命，副產(chǎn)物(如哌嗪)的控制手段等方面均未進(jìn)行說(shuō)明。同時(shí)，因?yàn)槭褂玫脑螴DAN的特殊物性，采用常規(guī)的加氫方式會(huì)導(dǎo)致其聚合，從而堵塞反應(yīng)器，導(dǎo)致催化劑床層壓降增大，進(jìn)而影響反應(yīng)收率，甚至導(dǎo)致床層塌陷。這些在上述專(zhuān)利中均未體現(xiàn)或予以說(shuō)明。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種亞氨基二乙腈(IDAN)加氫制IN1-(2-氨乙基)-I，2-乙二胺(DETA)的方法，該方法解決了工藝放大過(guò)程中因IDAN不穩(wěn)定而導(dǎo)致的變質(zhì)聚合問(wèn)題，保證了加氫制備DETA工業(yè)化的連續(xù)穩(wěn)定性生產(chǎn)，同時(shí)提高了 DETA的收率。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
本發(fā)明提供了一種兩步加氫制備DETA的方法，包括以下步驟(I)將IDAN溶液和氫氣加入第一加氫反應(yīng)器，在第一加氫催化劑的作用下對(duì)IDAN進(jìn)行第一加氫反應(yīng)，得到第一加氫反應(yīng)液，80%以上且低于99%的IDAN轉(zhuǎn)化為中間體亞胺；(2)將步驟(I)中得到的第一加氫反應(yīng)液加入第二加氫反應(yīng)器，在第二加氫催化劑和助劑的作用下進(jìn)行第二加氫反應(yīng)，得到DETA反應(yīng)液，IDAN轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%。本發(fā)明所述的IDAN溶液，IDAN的濃度為O. I 60wt%，優(yōu)選10 30wt%。本發(fā)明所述的IDAN溶液的溶劑為常壓下沸點(diǎn)高于50°C的含I 5個(gè)碳的胺、烴、醇、醚或酰胺的一種或兩種或多種，優(yōu)選常壓下沸點(diǎn)高于50°C的含I 5個(gè)碳的醇或醚的一種或兩種或多種，更優(yōu)選乙二醇二甲醚和甲基叔丁基醚、乙二醇、一縮乙二醇、二惡烷、四氫呋喃、二氧五環(huán)等。
本發(fā)明所述步驟⑴中氫氣與IDAN的摩爾比為10 100 1，優(yōu)選20 50 I。本發(fā)明所述第二加氫反應(yīng)溫度比第一加氫反應(yīng)溫度至少要高10°C;第一加氫反應(yīng)溫度為60 160°C，優(yōu)選80 130°C;第二加氫反應(yīng)溫度為70 170°C，優(yōu)選90 140°C。本發(fā)明所述的第一加氫反應(yīng)和第二加氫反應(yīng)壓力為I 25Mpa，優(yōu)選2 lOMpa。本發(fā)明所述步驟(I)中第一加氫催化劑為負(fù)載或雷尼催化劑，優(yōu)選負(fù)載型鈷系催化劑、負(fù)載型鎳系催化劑、雷尼型鈷系催化劑或雷尼型鎳系催化劑，更優(yōu)選以硅膠、二氧化硅或硅藻土為載體，負(fù)載以活性組份的催化劑，其中主要活性組份為20 30wt%的鈷，O. 5 IOwt %的鎳，O. 01 O. 5wt%的鈦，和O. 0003 O. 03wt %的銠，和任選的O. 01 O. 3wt%的錳、鉻、鎢、釩、銫、鍶、鑭、鑰、鈰、磷和硼中的一種或多種，以載體的重量計(jì)，例如MC507(贏創(chuàng)德固賽)，A04(迅凱化工)，A-7063 (Johnson Matthey)，G67(德國(guó)南方)、G62(德國(guó)南方)，EVONIK 1004(贏創(chuàng)德固賽)，Rl 11436 (阿拉丁試劑)等。本發(fā)明所述步驟(I)中第一加氫催化劑的用量與每小時(shí)亞胺基二乙腈用量的重量比為O. 05 120 1，優(yōu)選O. 5 30 I。本發(fā)明所述的步驟(2)中第二加氫催化劑為負(fù)載或是雷尼催化劑，優(yōu)選負(fù)載型鈷系催化劑、負(fù)載型鎳系催化劑、雷尼型鈷系催化劑或雷尼型鎳系催化劑，更優(yōu)選雷尼型鈷系催化劑或雷尼型鎳系催化劑，例如ACTICAT 1900 (CatAlloy Ltd.)、ACTICAT 3400(CatAlloy Ltd.)，ERTH2300 (大連通用化工有限公司)，ERTH2400 (大連通用化工有限公司)，Co55/CrL 3(大連通用化工有限公司)等。本發(fā)明所述步驟(2)中第二加氫催化劑的用量與每小時(shí)亞胺基二乙腈用量的重量比為I 50 1，優(yōu)選6 20 I。本發(fā)明所述步驟(2)中助劑為液氨或堿溶液，其中堿溶液選自堿金屬的氫氧化物溶液、堿金屬的醇化物溶液、堿土金屬的氫氧化物溶液或堿土金屬的醇化物溶液中的一種或兩種或多種，或是選自季銨堿溶液或生物堿溶液中的一種或兩種或多種，優(yōu)選堿金屬氫氧化物溶液的一種或兩種或多種；其中堿溶液的溶劑選自醇、胺、水中的一種或兩種或多種，優(yōu)選為甲醇、乙醇、水的一種或兩種或多種。本發(fā)明所述步驟⑵中堿溶液濃度為O. 001 50wt%，優(yōu)選O. 01 10wt%，更優(yōu)選2 5wt %。本發(fā)明所述步驟(2)中助劑的進(jìn)料方式可以為a)第一加氫反應(yīng)液和助劑混合后，加入第二加氫反應(yīng)器與第二加氫催化劑接觸進(jìn)行第二加氫反應(yīng)；或13)第一加氫反應(yīng)液和助劑分別加入第二加氫反應(yīng)器，和第二加氫催化劑接觸進(jìn)行第二加氫反應(yīng)。本發(fā)明所述步驟⑵中助劑為液氨時(shí)，液氨用量與IDAN用量的摩爾比為
I O. 005 40，優(yōu)選I : 0.05 10 ;或所述助劑為堿溶液，堿溶液中堿化合物的用量與IDAN用量的摩爾比為I : 60 800，優(yōu)選I : 120 500。本發(fā)明所述進(jìn)料方式b)助劑的進(jìn)料方式為單股進(jìn)料或多股進(jìn)料，當(dāng)助劑多股進(jìn)料時(shí)，每股進(jìn)料量比例任意，優(yōu)選每股進(jìn)料量相等。本發(fā)明所述步驟(I)中第一加氫反應(yīng)的反應(yīng)器為連續(xù)攪拌釜或固定床，優(yōu)選固定床；本發(fā)明所述步驟(2)中第二加氫反應(yīng)的反應(yīng)器為固定床。在對(duì)氰基化合物進(jìn)行加氫時(shí)，為了改善催化劑的活性或選擇性，往往會(huì)添加堿性物質(zhì)從而促進(jìn)加氫效果。但是IDAN在堿性條件下極易聚合變質(zhì)。通過(guò)常規(guī)方式加堿，會(huì)造成大量聚合產(chǎn)物產(chǎn)生。 在本發(fā)明中，采用兩步加氫工藝，首先第一加氫反應(yīng)中不使用助劑，并且第一加氫反應(yīng)溫度低于第二加氫反應(yīng)溫度，IDAN經(jīng)過(guò)第一加氫反應(yīng)后，能夠使IDAN中的氰基大部分轉(zhuǎn)化為中間體亞胺，因?yàn)橹虚g體亞胺沒(méi)有了吸電子性較強(qiáng)的氰基，性質(zhì)穩(wěn)定，在堿性條件下不會(huì)像IDAN那樣再發(fā)生聚合，因此，此時(shí)在第二加氫反應(yīng)中加入堿性助劑，一方面可以提高加氫催化劑的活性和選擇性，另一方面，又避免了 IDAN聚合，最終使DETA收率提高，同時(shí)降低了副產(chǎn)物哌嗪類(lèi)衍生物和聚合物的產(chǎn)生。
H
Cat/H^.N.Cat./H2八 K 八
助劑 22
中間體亞胺本發(fā)明的積極效果在于(I)提高了 IDAN的轉(zhuǎn)化率和有效利用率，降低了副產(chǎn)哌嗪及其衍生物的產(chǎn)生；(2)添加助劑后，提高了催化活性，促進(jìn)了加氫速率，從而降低了反應(yīng)器的體積，節(jié)約成本；(3)避免了 IDAN的聚合，降低了反應(yīng)器堵塞風(fēng)險(xiǎn)，從而使大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)成為可能。(4)反應(yīng)液組成穩(wěn)定，工藝平穩(wěn)、后繼分離難度低，產(chǎn)品批次間差異小。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施方式
例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。本發(fā)明的范圍并不受限于該具體實(shí)施方式
。本發(fā)明中的氣相色譜分析條件如下色譜柱安捷倫HP-5MS或HP-5(30mX0. 32mmX0. 25um);汽化室溫度280°C ;氫火焰離子化檢測(cè)器溫度300°C ;柱溫一階程序升溫，初始溫度100°c，保持O. 5分鐘后以15°C /min的速率升至260°C，保持8分鐘；分流比30 I ;柱流速1. 5ml/min ;載氣:高純氮?dú)?；氫氣流?0ml/min ;空氣流量400ml/min ;面積歸一化法計(jì)算各組分的含量,精確至O. 01%。實(shí)施例I :第一加氫催化劑的制備
分別稱(chēng)取IOlg六水合氯化鈷、9. 8g六水合氯化鎳、I. Ig三氯化鈦、20mg三水合三氯化銠、O. 40g鑰酸鉀配成溶液，采用浸潰法，浸潰到IOOg硅藻土上，在紅外燈下干燥24h后，壓條成型，580°C下焙燒5h備用?；谳d體的重量，鈷含量為25%,鎳含量為2. 4%,鈦含量為0.3%，銠含量為O. 008 %，鑰含量為0.16%。催化劑在使用前在475°C下經(jīng)氫氣和氮?dú)?體積比I : 10)的混合氣常壓下還原3小時(shí)，制得第一加氫催化劑，如需放大生產(chǎn)按照質(zhì)量配比等比例放大。實(shí)施例2:第一加氫反應(yīng)器為固定床，使用實(shí)施例I中自制的第一加氫催化劑，用量為45kg。第二加氫反應(yīng)器為固定床，使用ERTH2300(大連通用化工有限公司)做第二加氫催化劑，用量為22. 5kg。15被％的IDAN的乙二醇二甲醚溶液以15kg/h的進(jìn)料速度進(jìn)入第一加氫反應(yīng)器，
在110°C、8Mpa氫氣分壓下進(jìn)行第一加氫反應(yīng)，當(dāng)?shù)谝患託浞磻?yīng)液中86%的IDAN轉(zhuǎn)化為中間體亞胺時(shí)，第一加氫反應(yīng)液、四股2wt%的氫氧化鈉水溶液分別加入第二加氫反應(yīng)器，和第二加氫催化劑接觸進(jìn)行第二加氫反應(yīng)，每股2wt %的氫氧化鈉水溶液的量為59g/h,第二加氫反應(yīng)在125 133°C、8Mpa氫氣分壓下進(jìn)行。DETA反應(yīng)液中IDAN轉(zhuǎn)化率100%，DETA收率90.4%，哌嗪收率6.7%。第一加氫反應(yīng)器中收集到IOg聚合物，第二加氫反應(yīng)器無(wú)聚合物。實(shí)施例3第一加氫反應(yīng)器為連續(xù)攪拌釜，使用R111436(阿拉丁試劑)做第一加氫催化劑，用量為45kg，第二加氫反應(yīng)器為固定床，使用Co55/Crl. 3 (大連通用化工有限公司)做第二加氫催化劑，用量為22. 5kg。5wt%的IDAN的四氫呋喃溶液以30kg/h的進(jìn)料速度進(jìn)入第一加氫反應(yīng)器，在110°C、4Mpa氫氣分壓下進(jìn)行第一加氫反應(yīng)，當(dāng)?shù)谝患託浞磻?yīng)液中98. 9%的IDAN轉(zhuǎn)化為中間體亞胺時(shí),第一加氫反應(yīng)液、兩股5 1:%的氫氧化鈉水溶液分別加入第二加氫反應(yīng)器，和第二加氫催化劑接觸進(jìn)行第二加氫反應(yīng)，每股5wt%的氫氧化鈉水溶液的量為21g/h,第二加氫反應(yīng)在150°C、4Mpa氫氣分壓下進(jìn)行。DETA反應(yīng)液中IDAN轉(zhuǎn)化率100%，DETA收率94. 0%，哌嗪收率2. 7%。第一加氫反應(yīng)器中收集到5g聚合物，第二加氫反應(yīng)器無(wú)聚合物。實(shí)施例4第一加氫反應(yīng)器為固定床，使用實(shí)施例I中自制的第一加氫催化劑，用量為25.5kg。第二加氫反應(yīng)器為固定床，使用ACTICAT 3400 (CatAlloy Ltd.)做第二加氫催化齊U，用量為22. 5kg。20wt%的IDAN的二氧六環(huán)溶液以為15kg/h的進(jìn)料速度進(jìn)入第一加氫反應(yīng)器，在124°C、12Mpa氫氣分壓下進(jìn)行第一加氫反應(yīng)，當(dāng)?shù)谝患託浞磻?yīng)液中90 %的IDAN轉(zhuǎn)化為中間體亞胺時(shí)，第一加氫反應(yīng)液、四股3wt%的氫氧化鉀水溶液分別加入第二加氫反應(yīng)器，和第二加氫催化劑接觸進(jìn)行第二加氫反應(yīng)，每股3wt%的氫氧化鉀水溶液的量分別為51. 75g/h、41. 75g/h、31. 75g/h、21. 75g/h，第二加氫反應(yīng)在 140°C、12Mpa 下進(jìn)行。DETA反應(yīng)液中IDAN轉(zhuǎn)化率100%，DETA收率95. 7%，哌嗪收率I. 8%。第一加氫反應(yīng)器中收集到7. 9g聚合物，第二加氫反應(yīng)器無(wú)聚合物。實(shí)施例5第一加氫反應(yīng)器為固定床，使用EVONIK 1004(贏創(chuàng)德固賽)做第一加氫催化齊U，用量為54kg。第二加氫反應(yīng)器為固定床，使用ERTH2400(大連通用化工有限公司)做第二加氫催化劑，用量為45kg。30wt%的IDAN的四氫呋喃溶液以10kg/h的進(jìn)料速度進(jìn)入第一加氫反應(yīng)器，在90°C、IOMpa氫氣分壓下進(jìn)行第一加氫反應(yīng)，當(dāng)?shù)谝患託浞磻?yīng)液中90. 1%的IDAN轉(zhuǎn)化為中間體亞胺時(shí)，第一加氫反應(yīng)液、三股液氨分別加入第二加氫反應(yīng)器，和第二加氫催化劑接觸進(jìn)行第二加氫反應(yīng)，每股液氨的量為27. 8g/h,第二加氫反應(yīng)在120°C、SMpa氫氣分壓下進(jìn)行。DETA反應(yīng)液中IDAN轉(zhuǎn)化率100%，DETA收率93. 5%，哌嗪收率3. 7%。第一加氫反應(yīng)器中收集到15g聚合物，第二加氫反應(yīng)器無(wú)聚合物。對(duì)比實(shí)施例僅使用實(shí)施例2中的第一加氫反應(yīng)器固定床，不使用第二加氫反應(yīng)器，第一加氫反應(yīng)器中使用ERTH2300(大連通用化工有限公司)做加氫催化劑，用量為45kg。進(jìn)料速度為15kg/h的15wt% IDAN的乙二醇二甲醚溶液和進(jìn)料速度為236g/h的·2界1:%氫氧化鈉水溶液混合后,進(jìn)入第一加氫反應(yīng)器,在110°C、8Mpa氫氣分壓下進(jìn)行加氫反應(yīng)。2h后取樣分析，DETA反應(yīng)液中IDAN轉(zhuǎn)化率升高至99. 6%，DETA收率78. 8%，哌嗪收率11.4%。但是，經(jīng)過(guò)20h后，第一加氫反應(yīng)器前后壓降升高至IMpa，此時(shí)分析DETA反應(yīng)液，DETA收率為46. 1%，哌嗪收率19.6%。第一加氫反應(yīng)器中收集到2. 8kg聚合物。
權(quán)利要求
1.一種兩步加氫制備N(xiāo)1-O-氨乙基)-l，2-乙二胺的方法，包括以下步驟(I)將亞氨基二乙腈溶液和氫氣加入第一加氫反應(yīng)器，在第一加氫催化劑的作用下對(duì)亞氨基二乙腈進(jìn)行第一加氫反應(yīng)，得到第一加氫反應(yīng)液，80%以上且低于99%的亞胺基二乙腈轉(zhuǎn)化為中間體亞胺； (2)將步驟(I)得到的第一加氫反應(yīng)液加入第二加氫反應(yīng)器，在第二加氫催化劑和助劑的作用下進(jìn)行第二加氫反應(yīng)，得到N1-Q-氨乙基)-1，2_乙二胺反應(yīng)液，亞胺基二乙腈轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述第二加氫反應(yīng)溫度比第一加氫反應(yīng)溫度至少要高10°C，第一加氫反應(yīng)溫度為60 160°C，優(yōu)選80 130°C，第二加氫反應(yīng)溫度為70 170°C，優(yōu)選90 140°C ;第一加氫反應(yīng)和第二加氫反應(yīng)壓力均為I 25Mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，第一加氫催化劑為負(fù)載或雷尼催化劑，優(yōu)選負(fù)載型鈷系催化劑、負(fù)載型鎳系催化劑、雷尼型鈷系催化劑或雷尼型鎳系催化劑，更優(yōu)選以硅膠、二氧化硅或硅藻土為載體，負(fù)載以活性組份的催化劑，其中主要活性組份為20 30wt%的鈷，O. 5 IOwt %的鎳，O. 01 O. 5wt%的鈦，O. 0003 O. 03wt%的銠，和任選的0.01 O. 3wt%的錳、鉻、鎢、釩、銫、鍶、鑭、鑰、鈰、磷和硼中的一種或多種，以載體的重量計(jì)；第一加氫催化劑的用量與每小時(shí)亞胺基二乙腈用量的重量比為O. 05 120 1，優(yōu)選O.5 30 I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，第二加氫催化劑為負(fù)載或是雷尼催化劑，優(yōu)選負(fù)載型鈷系催化劑、負(fù)載型鎳系催化劑、雷尼型鈷系催化劑或雷尼型鎳系催化劑，更優(yōu)選雷尼型鈷系催化劑或雷尼型鎳系催化劑；第二加氫催化劑的用量與每小時(shí)亞胺基二乙腈用量的重量比為I 50 1，優(yōu)選6 20 I。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中助劑為液氨或堿溶液；其中堿溶液選自堿金屬的氫氧化物溶液、堿金屬的醇化物溶液、堿土金屬的氫氧化物溶液或堿土金屬的醇化物溶液中的一種或兩種或多種，或是選自季銨堿溶液或生物堿溶液中的一種或兩種或多種，優(yōu)選堿金屬氫氧化物溶液的一種或兩種或多種；堿溶液的濃度為O. 001 50wt%，優(yōu)選O. 01 10wt%，更優(yōu)選2 5wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述助劑為液氨時(shí)，液氨用量與亞胺基二乙腈用量的摩爾比為I : O. 005 40，優(yōu)選I : O. 05 10 ;或所述助劑為堿溶液，堿溶液中堿化合物的用量與亞胺基二乙腈用量的摩爾比為I : 60 800，優(yōu)選I : 120 500。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中助劑的進(jìn)料方式可以為a)第一加氫反應(yīng)液和助劑混合后,加入第二加氫反應(yīng)器和第二加氫催化劑接觸進(jìn)行第二加氫反應(yīng)；或13)第一加氫反應(yīng)液和助劑分別加入第二加氫反應(yīng)器,和第二加氫催化劑接觸進(jìn)行第二加氫反應(yīng)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，進(jìn)料方式b)助劑的進(jìn)料方式為單股進(jìn)料或多股進(jìn)料。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或8所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)中第一加氫反應(yīng)的反應(yīng)器為連續(xù)攪拌釜或固定床，優(yōu)選固定床；所述步驟(2)中第二加氫反應(yīng)的反應(yīng)器為固定床。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種兩步加氫制備N(xiāo)1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的方法，在第一加氫催化劑的作用下，80％以上且低于99％的亞氨基二乙腈轉(zhuǎn)化為中間體亞胺；再在第二加氫催化劑和助劑的作用下，得到N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺反應(yīng)液，亞胺基二乙腈轉(zhuǎn)化率為100％。根據(jù)本發(fā)明方法，能實(shí)現(xiàn)N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的規(guī)?；B續(xù)生產(chǎn)，提高了N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的選擇性，減少了副產(chǎn)物的含量，降低了高聚物的生成。
文檔編號(hào)C07C209/52GK102924286SQ20121043830
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月31日
發(fā)明者李付國(guó), 丁可, 陳長(zhǎng)生, 黎源, 李昂, 趙文娟 申請(qǐng)人:煙臺(tái)萬(wàn)華聚氨酯股份有限公司, 寧波萬(wàn)華聚氨酯有限公司