專利名稱：甲酚酞絡(luò)合劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于指示劑化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種甲酚酞絡(luò)合劑的制備方法。
背景技術(shù)：
酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學(xué)分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對(duì)的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。PH值改變時(shí)便會(huì)影響他們的平衡，平衡移動(dòng)并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化，此時(shí)的指示劑也就是我們研究PH指示劑。在實(shí)際應(yīng)用中,通常希望指示劑的變色范圍越狹窄越好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。·
甲酚酞又名金屬鈦、鈦?zhàn)弦渤蔀樘j(luò)合劑絡(luò)合劑，是一種絡(luò)合指示劑，為無色粉末，熔點(diǎn)210°C，不溶于水，通常用作Ba、Sr的指示劑，不宜與堿土金屬離子絡(luò)合，不與大多數(shù)重金屬離子產(chǎn)生顏色反應(yīng)，還可作Mn、Cd、Hg、Co等二價(jià)離子的絡(luò)合滴定指示劑，生成紫紅色絡(luò)合物。(C32H32N2012 mo I 662)。絡(luò)合指示劑的研究開發(fā)為精確檢測(cè)金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結(jié)果分辨率較高。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對(duì)弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化成為研究的重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高的甲酚酞絡(luò)合劑的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種甲酚酞絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下⑴將甲酚酞溶解于乙醇，再加入氫氧化鈉溶液和水；⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和水的混合溶液中；⑶將步驟⑴和⑵的二種溶液混合后，冷卻，再滴入甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完后，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度60-70°C下約7-9h，其間不停攪拌；⑷反應(yīng)完后，蒸餾除去乙醇，加入水，滴加重量百分比15%的鹽酸呈酸性，析出沉淀，過濾，再用乙醇重結(jié)晶，并在50-70°C下干燥，得到甲酚酞絡(luò)合劑。而且，所述原料重量比甲酚酞亞氨基二乙酸甲醛=1 :0.8 :1.67。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為I、本發(fā)明采用的合成方法實(shí)用易行可靠，甲酚酞、甲醛、亞氨基二乙酸進(jìn)行縮合反應(yīng)，再乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品。2、本發(fā)明的甲酚酞絡(luò)合劑的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高。3、本發(fā)明在制備過程中多次進(jìn)行水洗和過濾，有效提高了產(chǎn)品的純度，同時(shí)也減少了制備過程中對(duì)原料的浪費(fèi)，提高了終產(chǎn)品的產(chǎn)率。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。以下實(shí)施例所用到的儀器及設(shè)備為三口燒瓶、攪拌，回流冷凝器，溫度計(jì)，滴液漏斗，過濾裝置。實(shí)施例I
一種甲酚酞絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下⑴將50g甲酚酞加入150ml乙醇，45ml 30%氫氧化鈉溶液和75ml水的混合溶液中；⑵將40g亞氨基二乙酸溶于50ml 30%氫氧化鈉和60ml水的混合溶液中；⑶將步驟⑴和⑵的二種溶液混合后，用冰冷卻，再滴入30ml 37%的甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完后，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度60-70°C下約7-9h，其間不停攪拌；⑷反應(yīng)完后，減壓蒸餾除去乙醇，加入750ml水，滴加15%鹽酸呈酸性，析出沉淀，過濾，再用乙醇重結(jié)晶，并在50-70°C下干燥，得到甲酚酞絡(luò)合劑。原料重量比甲酚酞氨基二乙酸甲醛=1 0. 8 1. 67。對(duì)比實(shí)施例2一種甲酚酞絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下⑴將甲酚酞在堿性條件下，與氨基乙酸、碳酸鈉、37%的甲醛65-70°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢，用鹽酸中PH值4，析出沉淀，過濾，再小心洗滌pH值3，得到甘酸甲酚酞，以除去未反應(yīng)的氨基乙酸，得到甘酸甲酚酞；(2)將甘酸甲酚酞、氫氧化鈉和水，一起加到圓底燒瓶中溶解后，在60°C以下加入一氯乙酸和碳酸鈉的水溶液，維持50-60溫度滴加氫氧化鈉30%的水溶液，保持pH值9. 5-10,待反應(yīng)完全，過濾，用稀鹽酸小心中和至不再析出沉淀，過濾，用PH值=1鹽酸洗滌，干燥的成品。與實(shí)施例2相比之下，方法I較為簡(jiǎn)便，周期更短。
權(quán)利要求
1.一種甲酚酞絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于步驟如下 ⑴將甲酚酞溶解于乙醇，再加入氫氧化鈉溶液和水； ⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和水的混合溶液中； ⑶將步驟⑴和⑵的二種溶液混合后，冷卻，再滴入甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完后，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度60-70°C下約7-9h，其間不停攪拌； ⑷反應(yīng)完后，蒸餾除去乙醇，加入水，滴加重量百分比15%的鹽酸呈酸性，析出沉淀，過濾，再用乙醇重結(jié)晶，并在50-70°C下干燥，得到甲酚酞絡(luò)合劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的甲酚酞絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于所述原料重量比甲酚酞亞氨基二乙酸甲醛=1 0. 8 1. 67。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲酚酞絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下⑴將甲酚酞溶解于乙醇，再加入氫氧化鈉溶液和水；⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和水的混合溶液中；⑶將步驟⑴和⑵的二種溶液混合后，冷卻，再滴入甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完后，裝上回流冷凝器，加溫并保持溫度60-70℃下約7-9h，其間不停攪拌；⑷反應(yīng)完后，蒸餾除去乙醇，加入水，滴加重量百分比15%的鹽酸呈酸性，析出沉淀，過濾，再用乙醇重結(jié)晶，并在50-70℃下干燥，得到甲酚酞絡(luò)合劑。本發(fā)明的甲酚酞絡(luò)合劑的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高。
文檔編號(hào)C07D307/885GK102911144SQ20121044020
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月7日
發(fā)明者石開丁 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所