一種甲基磺酰氯的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲基磺酰氯的制備工藝，在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)比1∶1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-1h，恒溫120-150℃下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1-2∶1，降溫至20-30℃下用二甲苯萃取上層液，上層液餾得甲基磺酰氯。本發(fā)明采用的原料易得，反應(yīng)條件易控制，產(chǎn)率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，且反應(yīng)均在反應(yīng)器中進(jìn)行，無泄露，對環(huán)境無污染。
【專利說明】一種甲基磺酰氯的制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種甲基磺酰氯的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]在化學(xué)工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】內(nèi)，甲基磺酰氯的傳統(tǒng)合成工藝采用氯化亞砜與甲基磺酸、或甲硫醇氯氧化法制作，其中氯化亞砜、甲硫醇等原料不易獲得，制作成本較高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供了一種工藝簡單、制備成本低、產(chǎn)率高、無環(huán)境污染、適合工業(yè)化生產(chǎn)的甲基磺酰氯的制備工藝。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種甲基磺酰氯的制備工藝，其特征在于:在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)比1: 1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-lh，恒溫120-150°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1-2: 1，降溫至20-30°C下用二甲苯萃取上層液，上層液餾得甲基磺酰氯。
[0005]本發(fā)明直接采用亞硫酸鈉與與一氯甲烷緩慢反應(yīng)制得甲基磺酸鈉溶液，通過甲基磺酸鈉溶液與三氯氧磷反應(yīng)由二甲苯進(jìn)行萃取，最終制得高純度甲基磺酰氯，采用的原料易得，反應(yīng)條件易控制，產(chǎn)率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，且反應(yīng)均在反應(yīng)器中進(jìn)行，無泄露，對環(huán)境無污染。
【具體實(shí)施方式】
[0006]以下進(jìn)一步說明本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】。
[0007]實(shí)施例一:
[0008]一種甲基磺酰氯的制備工藝，在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入亞硫酸鈉溶液IOOkg與一氯甲烷120kg，攪拌0.5h，恒溫120°C下加入三氯氧磷100kg，降溫至20°C下用二甲苯萃取上層液，上層液餾得甲基磺酰氯。
[0009]實(shí)施例二:
[0010]一種甲基磺酰氯的制備工藝，在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入亞硫酸鈉溶液IOOkg與一氯甲烷130kg，攪拌0.8h，恒溫140°C下加入三氯氧磷160kg，降溫至27°C下用二甲苯萃取上層液，上層液餾得甲基磺酰氯。
[0011]實(shí)施例三:
[0012]一種甲基磺酰氯的制備工藝，在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入亞硫酸鈉溶液IOOkg與一氯甲烷150kg，攪拌lh，恒溫150°C下加入三氯氧磷200kg，降溫至30°C下用二甲苯萃取上層液，上層液餾得甲基磺酰氯。
【權(quán)利要求】
1.一種甲基磺酰氯的制備工藝，其特征在于:在循環(huán)混合反應(yīng)器中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)比1: 1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-lh，恒溫120-150°c下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質(zhì)量比為1-2: 1，降溫至20-30°C下用二甲苯萃取上層液，上層液餾得甲基磺酰氯。
【文檔編號】C07C303/02GK103804243SQ201210441910
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月7日
【發(fā)明者】戴東勝 申請人:戴東勝