專(zhuān)利名稱(chēng)：茜素絡(luò)合劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于指示劑化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種茜素絡(luò)合劑的制備方法。
背景技術(shù)：
酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類(lèi)物質(zhì)，是化學(xué)分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對(duì)的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。PH值改變時(shí)便會(huì)影響他們的平衡，平衡移動(dòng)并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化，此時(shí)的指示劑也就是我們研究PH指示劑。在實(shí)際應(yīng)用中,通常希望指示劑的變色范圍越狹窄越好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。 茜素絡(luò)合劑(C19H15N08mol 421. 36)是一種絡(luò)合指示劑又稱(chēng)茜素氨羥絡(luò)合劑、氟試劑，為黃色無(wú)定形固體，PH = 5時(shí)能稍溶于水，pH < 5時(shí)為黃色，pH > 11. 5時(shí)為藍(lán)色，pH ^ 6為紅色，主要能與鑭及鈰離子顯色反應(yīng)靈敏，有時(shí)比色測(cè)定氟的靈敏試劑。絡(luò)合指示劑的研究開(kāi)發(fā)為精確檢測(cè)金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結(jié)果分辨率較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種原料易的、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高的茜素絡(luò)合劑的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種茜素絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下⑴將茜素、乙醇混合，再加入氫氧化鈉溶液混合后，再攪拌下于20°C加入已溶入亞氨基二乙酸的氫氧化鈉的溶液和甲醛溶液，緩慢升溫70-75°C反應(yīng)16小時(shí)，反應(yīng)完全后加入水稀釋?zhuān)胖?-6小時(shí)，過(guò)濾；將濾液在45°C以下用鹽酸中和至pH值1-2，析出結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶得粗品；⑵將粗品置于水中，用固體醋酸鈉調(diào)節(jié)pH值為3-4，經(jīng)攪拌待其全部溶解后過(guò)濾至濾液清亮；濾液用鹽酸中和至PH值為1-2，析出沉淀，過(guò)濾出沉淀、洗滌、干燥，得成品茜素絡(luò)合劑。而且，所述原料重量比茜素亞氨基二乙酸甲醛=1 0. 42 :0.42。而且,所述氫氧化鈉溶液的濃度為重量百分比為20%。而且，所述甲醛溶液的濃度為重量百分比為37%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為I、我們采用的合成方法實(shí)用易行可靠，用茜素、乙醇、氫氧化鈉、甲醛、亞氨基二乙酸進(jìn)行縮合反應(yīng)，再乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品。2、本發(fā)明的茜素絡(luò)合劑的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高。
3、本發(fā)明在制備過(guò)程中多次進(jìn)行水洗和過(guò)濾，有效提高了產(chǎn)品的純度，同時(shí)也減少了制備過(guò)程中對(duì)原料的浪費(fèi)，提高了終產(chǎn)品的產(chǎn)率。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。本實(shí)施例所有的百分比均為重量百分比。儀器及設(shè)備三口燒瓶、攪拌，回流冷凝器，溫度計(jì)，滴液漏斗，過(guò)濾裝置。一種茜素絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下⑴在三口反應(yīng)瓶中，240g茜素、500ml乙醇混合，再加入400g 20%氫氧化鈉溶液混 合后，再攪拌下于20°C加入已溶入IOOg亞氨基二乙酸的400g 20%氫氧化鈉的溶液和IOOg37%甲醛溶液，緩慢升溫70-75°C反應(yīng)16小時(shí)，反應(yīng)完全后加入水稀釋?zhuān)胖?_6小時(shí)，過(guò)濾；將濾液在45°C以下用10%鹽酸中和至pH值1-2，析出結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶得粗品；⑵將粗品置于2000ml水中，用固體醋酸鈉調(diào)節(jié)pH值為3_4，經(jīng)攪拌待其全部溶解后過(guò)濾至濾液清亮；濾液用10%鹽酸中和至pH值為1-2，析出沉淀，過(guò)濾出沉淀并用水洗滌，于60-80°C真空干燥，得成品。投料重量比茜素亞氨基二乙酸甲醛=1 0. 42 0. 42。
權(quán)利要求
1.一種茜素絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于步驟如下 ⑴將茜素、乙醇混合，再加入氫氧化鈉溶液混合后，再攪拌下于20°c加入已溶入亞氨基二乙酸的氫氧化鈉的溶液和甲醛溶液，緩慢升溫70-75°C反應(yīng)16小時(shí)，反應(yīng)完全后加入水稀釋?zhuān)胖?-6小時(shí)，過(guò)濾；將濾液在45°C以下用鹽酸中和至pH值1-2，析出結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶得粗品; ⑵將粗品置于水中，用固體醋酸鈉調(diào)節(jié)PH值為3-4，經(jīng)攪拌待其全部溶解后過(guò)濾至濾液清亮；濾液用鹽酸中和至PH值為1-2，析出沉淀，過(guò)濾出沉淀、洗滌、干燥，得成品茜素絡(luò)合劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的茜素絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于所述原料重量比茜素亞氨基二乙酸甲醛=1 0. 42 0. 42。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的茜素絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于所述氫氧化鈉溶液的濃度為重量百分比為20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的茜素絡(luò)合劑的制備方法，其特征在于所述甲醛溶液的濃度為重量百分比為37%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種茜素絡(luò)合劑的制備方法，步驟如下⑴將茜素、乙醇混合，再加入氫氧化鈉溶液混合后，再攪拌下于20℃加入已溶入亞氨基二乙酸的氫氧化鈉的溶液和甲醛溶液，緩慢升溫70-75℃反應(yīng)16小時(shí)，反應(yīng)完全后加入水稀釋?zhuān)胖?-6小時(shí)，過(guò)濾；將濾液在45℃以下用鹽酸中和至pH值1-2，析出結(jié)晶，過(guò)濾出結(jié)晶得粗品；⑵將粗品置于水中，用固體醋酸鈉調(diào)節(jié)pH值為3-4，經(jīng)攪拌待其全部溶解后過(guò)濾至濾液清亮；濾液用10%鹽酸中和至pH值為1-2，析出沉淀，過(guò)濾出沉淀并用水洗滌，干燥，得成品茜素絡(luò)合劑。我們采用的合成方法實(shí)用易行可靠，用茜素、乙醇、氫氧化鈉、甲醛、亞氨基二乙酸進(jìn)行縮合反應(yīng)，再乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C07C227/16GK102924309SQ20121044300
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月7日
發(fā)明者石開(kāi)丁 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所