專利名稱：甲基百里香酚藍(lán)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于指示劑化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種甲基百里香酚藍(lán)的制備方法。
背景技術(shù)：
酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì)，是化學(xué)分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品，這種指示性的變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對(duì)的性質(zhì)，彼此處于一種平衡狀態(tài)。PH值改變時(shí)便會(huì)影響他們的平衡，平衡移動(dòng)并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變，出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化，此時(shí)的指示劑也就是我們研究PH指示劑。在實(shí)際應(yīng)用中,通常希望指示劑的變色范圍越狹窄越好，這樣即使溶液pH有較小 的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。甲基百里香酚藍(lán)又稱為甲基麝香草酚藍(lán)(C37H44N2O13S mo I 756.48)具有金屬光澤的藍(lán)黑色粉末，能溶于水，水溶液不穩(wěn)定，在酸性溶液中呈黃色，通常用硝酸鉀稀釋至1:100使用，在酸性溶液中呈黃色，PH值6. 5-8. 6為淺藍(lán)深藍(lán)，主要作為酸堿指示劑、絡(luò)合試劑。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對(duì)弱酸弱堿和某些特定的微量金屬離子形成絡(luò)合而產(chǎn)生顏色變化成為研究的重點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高的甲基百里香酚藍(lán)的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種甲基百里香酚藍(lán)的制備方法，步驟如下⑴先將亞氨基二乙酸制成鈉鹽取亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉溶液中，冷卻至50°C加入乙醇溶液，使其析出大量沉淀，冷卻至室溫并過濾出結(jié)晶，干燥，得亞氨基二乙酸鈉鹽；⑵將亞氨基二乙酸鈉鹽、醋酸混合，于40-60°C溶解成乳狀物，冷卻至10-20°c加入百里香芬藍(lán)，在攪拌下于10-20°C以下加入甲醛，20-40分鐘內(nèi)加完，室溫放置4-6小時(shí)，升溫至50-55°C保溫3-6小時(shí)，過濾至濾液清亮，將濾液逐漸加入到無(wú)水乙醇中，析出結(jié)晶，過濾結(jié)晶得粗品；⑶精制將粗品加入到飽和的醋酸鈉溶液中，加入少量氫氧化鈉溶液，于50°C溶解后過濾，將濾液加入到無(wú)水乙醇中，放置4-6小時(shí)，然后過濾出結(jié)晶并用無(wú)水乙醇洗滌后，在用乙醚洗滌，干燥，得甲基百里香酚藍(lán)。而且，所述原料重量比亞氨基二乙酸百里香酚藍(lán)甲醛=1 :2. 5:8. 5。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為I、本發(fā)明的甲基百里香酚藍(lán)的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高。
2、本發(fā)明在制備過程中多次用乙醇和乙醚洗滌，有效提高了產(chǎn)品的純度，同時(shí)也減少了制備過程中對(duì)原料的浪費(fèi)，提高了終產(chǎn)品的產(chǎn)率。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。以及百分比均為重量百分比。一種甲基百里香酚藍(lán)的制備方法，步驟如下
原料百里香酚藍(lán)、亞氨基二乙酸、甲醛、氫氧化鈉⑴先將亞氨基二乙酸制成鈉鹽，取Ikg亞氨基二乙酸溶于由O. 6kg氫氧化鈉和IL水組成的溶液中，使其全部溶解，有大量熱放出，冷卻至50°C加入95%乙醇溶液，使其析出大量沉淀，冷卻至室溫并過濾出結(jié)晶，干燥，得2kg亞氨基二乙酸鈉鹽；⑵將2kg亞氨基二乙酸鈉鹽、5L醋酸混合，于50°C溶解成乳狀物，冷卻至15°C加入
2.5公斤百里香酚藍(lán)，在攪拌下于15°C以下加入重量百分比濃度為的37%甲醛溶液8. 5kg30分鐘內(nèi)加完，室溫放置4-6小時(shí)，升溫至50-55°C保溫5小時(shí)，過濾至濾液清亮，將濾液逐漸加入到IOL無(wú)水乙醇中，析出結(jié)晶，過濾結(jié)晶得粗品；⑵精制將粗品加入到IOL飽和的醋酸鈉溶液中，加入5%氫氧化鈉溶液，于50°C溶解后過濾，將濾液慢慢加入到IOL無(wú)水乙醇中，放置4-6小時(shí)，然后過濾出結(jié)晶并用無(wú)水乙醇洗滌后，在用乙醚洗滌，于50°C以下干燥，得成品。原料重量比亞氨基二乙酸百里香芬藍(lán)甲醛=1 2. 5:8. 5。
權(quán)利要求
1.一種甲基百里香酚藍(lán)的制備方法，其特征在于步驟如下 ⑴先將亞氨基二乙酸制成鈉鹽取亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉溶液中，冷卻至30-60°C加入乙醇溶液，使其析出大量沉淀，冷卻至室溫并過濾出結(jié)晶，干燥，得亞氨基二乙酸鈉鹽； ⑵將亞氨基二乙酸鈉鹽、醋酸混合，于40-60°C溶解成乳狀物，冷卻至10-20°C加入百里香芬藍(lán)，在攪拌下于10-20°C以下加入甲醛，20-40分鐘內(nèi)加完，室溫放置4-6小時(shí)，升溫至50-55°C保溫3-6小時(shí)，過濾至濾液清亮，將濾液逐漸加入到無(wú)水乙醇中，析出結(jié)晶，過濾結(jié)晶得粗品； ⑶精制將粗品加入到飽和的醋酸鈉溶液中，加入少量氫氧化鈉溶液，于50°C溶解后過濾，將濾液加入到無(wú)水乙醇中，放置4-6小時(shí)，然后過濾出結(jié)晶并用無(wú)水乙醇洗滌后，在用乙醚洗滌，干燥，得甲基百里香酚藍(lán)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的甲基百里香酚藍(lán)的制備方法，其特征在于所述原料重量比亞氨基二乙酸百里香酹藍(lán)甲醒=1 2. 5:8. 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甲基百里香酚藍(lán)的制備方法，步驟如下⑴先將亞氨基二乙酸制成鈉鹽取亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉溶液中，冷卻至50℃加入乙醇溶液，使其析出大量沉淀，冷卻至室溫并過濾出結(jié)晶，干燥，得亞氨基二乙酸鈉鹽；⑵將亞氨基二乙酸鈉鹽，過濾結(jié)晶得粗品；⑶精制將粗品加入到飽和的醋酸鈉溶液中，加入少量氫氧化鈉溶液，于50℃溶解后過濾，將濾液加入到無(wú)水乙醇中，放置4-6小時(shí)，然后過濾出結(jié)晶并用無(wú)水乙醇洗滌后，在用乙醚洗滌，干燥，得甲基百里香酚藍(lán)。本發(fā)明的茜素絡(luò)合劑的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品純度高。
文檔編號(hào)C07D327/04GK102911156SQ20121045229
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者石開丁 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所