專利名稱：一種蛋氨酸鉻的制備方法
一種蛋氨酸鉻的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種蛋氨酸鉻制備方法。
背景技術(shù)：
在動(dòng)物飼料有機(jī)礦物添加劑中，蛋氨酸鉻是一種有機(jī)鉻礦物添加劑，越來(lái)越受到重視，具有廣泛的應(yīng)用前景。蛋氨酸鉻的通常生產(chǎn)方法是利用蛋氨酸鈉與硫酸鉻反應(yīng)，得到的產(chǎn)品為粘稠狀物，進(jìn)一步處理困難，難以銷(xiāo)售，此類制備方法存在的問(wèn)題1，進(jìn)一步處理步驟中，烘干時(shí)透氣性不好，水分蒸發(fā)慢，不易干燥，易自陰燃，很危險(xiǎn)，需增加自動(dòng)翻動(dòng)設(shè)備，設(shè)備多，復(fù)雜生產(chǎn)成本高，難以降低生產(chǎn)成本；2，成品粉碎，粉塵很多，企業(yè)難以大量生產(chǎn)，不利于企業(yè)的發(fā)展和經(jīng)濟(jì)效益的提高。
據(jù)檢索，發(fā)現(xiàn)以下與本專利相關(guān)的專利文件，其中CN1218054公開(kāi)了一種蛋氨酸鉻的制備及其組合物降糖胰康片(膠囊)系列，由人體必需的生命金屬微量元素三價(jià)格與人體必需的蛋氨酸合成的有機(jī)配位化合物蛋氨酸鉻，與臨床療效確切的糖尿病降糖藥物經(jīng)優(yōu)化、配伍、組合成的蛋氨酸鉻的制備及其組合物降糖胰康片(膠囊)系列〔簡(jiǎn)稱降糖胰康片(膠囊)〕的發(fā)明特征是，將具有電子給予體的蛋氨酸與具有電子對(duì)接受體的中心離子三價(jià)鉻，通過(guò)電催化或電子轉(zhuǎn)移或取代反應(yīng)，使蛋氨酸側(cè)鏈?zhǔn)杷纤呐c金屬離子結(jié)合最常見(jiàn)最重要的配位基團(tuán)硫(S)原子及其它結(jié)合的氮(N)、氧(O)和碳(C)原子的配位鍵與三價(jià)鉻合成蛋氨酸鉻配位化合物，具有胰腺靶向性的蛋氨酸鉻與臨床療效確切而作用模式不同和作用部位不同但臨床藥理作用相同的糖尿病降糖藥及可以直接口服應(yīng)用的胰島素毫微球配伍處方與適宜的輔料通過(guò)制劑技術(shù)組合成口服的片劑或膠囊，使組合物中藥物產(chǎn)生互補(bǔ)和協(xié)同作用，增強(qiáng)藥物療效，減少副作用，成為具有治療糖尿病的增加胰島素敏感性和減少抵抗性的胰島素加強(qiáng)劑作用，又具有清除自由基和抑制自由基產(chǎn)生促進(jìn)受損胰腺功能康復(fù)劑作用的組合藥物。本發(fā)明系列用于糖尿病的調(diào)整血糖治療，其中蛋氨酸鉻還針對(duì)發(fā)明人提出的自由基損傷胰腺功能是非胰島素依賴型糖尿病的病因?qū)W說(shuō)進(jìn)行病因治療。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、解除自燃的危險(xiǎn)，得到的產(chǎn)品無(wú)需粉碎，避免了大量的粉塵的蛋氨酸鉻的制備方法。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下
一種蛋氨酸鉻的制備方法，方法包括以下步驟
⑴成鹽反應(yīng)步驟
將蛋氨酸、氧化鉻、引發(fā)劑、水加入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱反應(yīng)，生成結(jié)晶顆粒狀蛋氨酸鉻；
所述的引發(fā)劑和蛋氨酸的摩爾比為O. 2—0. 5:1;
所述的蛋氨酸，水，氧化鉻的摩爾比為2:30 :1— I. 2 ;
⑵烘干步驟
將得到的顆粒干燥篩中烘干，即得蛋氨酸鉻。
而且，所述弓I發(fā)劑為二胺類化合物。
而且，所述弓丨發(fā)劑為乙基二胺。
而且,所述加熱溫度為70—80°C,時(shí)間為6小時(shí)。
而且，所述干燥篩為上下透氣的不銹鋼篩。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為
I、本發(fā)明涉及的蛋氨酸鉻的制備方法在投料中使用蛋氨酸代替蛋氨酸鈉，使用氧化鉻代替硫酸鉻，得到的產(chǎn)品只有蛋氨酸鉻，產(chǎn)品具有單一、純度高、呈顆粒狀分布的優(yōu)點(diǎn)， 分離后易于干燥，解除了自燃的危險(xiǎn)，得到的產(chǎn)品無(wú)需再粉碎，避免了大量的粉塵。
2、本發(fā)明的制備方法得到的蛋氨酸鉻為結(jié)晶顆粒狀產(chǎn)品，易于干燥，減少防護(hù)及設(shè)備，節(jié)約了設(shè)備投資，降低了操作成本。
3、蛋氨酸鉻的制備方法具有操作方便、簡(jiǎn)單易行、便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)、提高生產(chǎn)效率等優(yōu)點(diǎn)。
4、本發(fā)明在生產(chǎn)過(guò)程中，使用氧化鉻及引發(fā)劑，保證得到顆粒狀產(chǎn)品，利于干燥、 不用粉碎、避免粉塵、同時(shí)本發(fā)明具有實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，操作方便的特點(diǎn)，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資， 提聞了生廣效率。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例，下述實(shí)施例是說(shuō)明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
所述引發(fā)劑為二胺類化合物，即NH2-CnH2-NH2, n=l_8。
實(shí)施例I
一種蛋氨酸鉻的制備方法，包括以下步驟
⑴成鹽反應(yīng)步驟
向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入蛋氨酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻55摩爾，乙基二胺20摩爾在攪拌下同時(shí)加熱70-80 V反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時(shí)，使二氧化碳溢出，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成；
⑵烘干步驟
將分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干，24小時(shí)后，得到的產(chǎn)品過(guò)篩，得到成品，該產(chǎn)品含鉻量大于15%。
實(shí)施例2
一種蛋氨酸鉻的制備方法，包括以下步驟
⑴成鹽反應(yīng)步驟
向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入蛋氨酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻55摩爾，乙基二胺30摩爾在攪拌下同時(shí)加熱70— 80°C反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時(shí)，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成；
⑵烘干步驟
將離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干， 24小時(shí)后，得到的產(chǎn)品過(guò)篩，得到成品，該產(chǎn)品含鉻量大于15%。
實(shí)施例3
一種蛋氨酸鉻的制備方法，包括以下步驟
⑴成鹽反應(yīng)步驟
向一個(gè)帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計(jì)的100升反應(yīng)釜中依次投入蛋氨酸100摩爾，水1500摩爾，氧化鉻55摩爾，乙基二胺40摩爾在攪拌下同時(shí)加熱70— 80°C反應(yīng)，在攪拌下反應(yīng)6小時(shí)，停止加熱，成鹽反應(yīng)完成；
⑵烘干步驟將離心分離得到的顆粒狀產(chǎn)品，于上下透氣的不銹鋼干燥篩中，于干燥箱中烘干，24小時(shí)后，得到的產(chǎn)品過(guò)篩，得到成品，該產(chǎn)品含鉻量大于15%。
權(quán)利要求
1.一種蛋氨酸鉻的制備方法，其特征在于方法包括以下步驟 ⑴成鹽反應(yīng)步驟 將蛋氨酸、氧化鉻、引發(fā)劑、水加入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱反應(yīng)，生成結(jié)晶顆粒狀蛋氨酸絡(luò)； 所述的引發(fā)劑和蛋氨酸的摩爾比為O. 2-0. 5 1 ； 所述的蛋氨酸，水，氧化鉻的摩爾比為2:30 :1— I. 2 ; ⑵烘干步驟 將得到的顆粒干燥篩中烘干，即得蛋氨酸鉻。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的蛋氨酸鉻的制備方法，其特征在于所述引發(fā)劑為二胺類化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的蛋氨酸鉻的制備方法，其特征在于所述引發(fā)劑為乙基二胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的蛋氨酸鉻的制備方法，其特征在于所述加熱溫度為70—80°C，時(shí)間為6小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的蛋氨酸鉻的制備方法，其特征在于所述干燥篩為上下透氣的不銹鋼篩。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種蛋氨酸鉻的制備方法，方法步驟包括⑴成鹽反應(yīng)步驟將蛋氨酸、氧化鉻、引發(fā)劑、水，加到投入反應(yīng)釜中，攪拌，加熱反應(yīng)，生成蛋氨酸鉻；⑵烘干步驟將得到的顆粒干燥篩中烘干，即得蛋氨酸鉻。本發(fā)明涉及蛋氨酸鉻的制備方法在投料中使用蛋氨酸代替蛋氨酸鈉，使用氧化鉻代替硫酸鉻，得到的產(chǎn)品只有蛋氨酸鉻，產(chǎn)品具有單一、純度高、呈顆粒狀分布的優(yōu)點(diǎn)，分離后易于干燥，解除了自燃的危險(xiǎn)，得到的產(chǎn)品無(wú)需再粉碎，避免了大量的粉塵。
文檔編號(hào)C07C323/58GK102924351SQ20121045385
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月12日
發(fā)明者張富強(qiáng) 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所