專利名稱:己二酸二壬酯的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于有機化合物制備領(lǐng)域,尤其是一種己二酸二壬酯的精制方法。
背景技術(shù):
在工業(yè)生產(chǎn),塑料工業(yè)及軍工生產(chǎn)中,己二酸二壬酯作為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑具有越來越廣泛的應(yīng)用。己二酸二壬酯的通常生產(chǎn)方法是直接酯化反應(yīng),得到產(chǎn)品的顏色為黃色,作為產(chǎn)品難以銷售,必須進行進一步精制,即進行減壓精制處理步驟,此類制備方法存在的問題1,由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現(xiàn),因此,該方法存在生產(chǎn)設(shè)備多、費用高的問題,因而難以降低成本;2,由于減壓精制處理步驟是生產(chǎn)己二酸二壬酯過程中必不可少且非常耗時的生產(chǎn)步驟,因此,該方法存在生產(chǎn)時間長、生產(chǎn)效率低的問題,不利于企業(yè)經(jīng)濟效益的提高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種能夠節(jié)約設(shè)備投資、降低成本、縮短生產(chǎn)時間并能夠提高生產(chǎn)效率的己二酸二壬酯精制方法,本方法顯著的特點是使用精制劑精制己二酸二壬酯。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案實現(xiàn)一種己二酸二壬酯的精制方法,方法包括以下步驟⑴酯化反應(yīng)步驟將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜中,攪拌,微真空,加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài),分離其中的水分;所述的己二酸壬醇濃硫酸的重量比為I :2. 2 :0. 002—0. 005 ;⑵水洗步驟在酯化反應(yīng)后的混合物中加入水,攪拌均勻后,靜置分層,去除其中的水層;⑶脫醇步驟將水洗后的混合物,脫醇,得到粗品,己二酸二壬酯;⑷精制步驟將脫醇后的粗品中加入精制劑,攬祥精制I小時;所述的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅重量比,按I :1 2 :1混合而成。(5)過濾步驟將精制后的混合液過濾,得到己二酸二壬酯產(chǎn)品。而且,所述的精制劑和己二酸的重量比為O. 005—0. 01 :1。而且,所述的水與己二酸的重量比為O. 5 :1。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是I、本己二酸二壬酯的精制方法在精制步驟中,使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物),得到的產(chǎn)品顏色變淺,不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售,所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求,本方法在生產(chǎn)時省去了高真空精制步驟,避免了高真空泵設(shè)備的投入,因此,節(jié)約了設(shè)備投資,降低生產(chǎn)成本,提高了產(chǎn)品的市場競爭力。2、本己二酸二壬酯的精制方法使用的精制劑為氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物,具有價格低廉,易于采購的特點。3、本己二酸二壬酯的精制方法具有操作方便,簡單易行便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),提高生產(chǎn)效率。4、本發(fā)明在生產(chǎn)過程中使用精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物),保證產(chǎn)品質(zhì)量及長期存儲穩(wěn)定性,同時本發(fā)明具有實現(xiàn)簡單,操作方便的特點,節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備的投資,提高了生產(chǎn)效率。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例,下述實施例是說明性的,不是限定性的,不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。實施例I一種己二酸二壬酯的精制方法,包括以下步驟⑴酯化反應(yīng)步驟向一個帶有加熱裝置,電攪拌,溫度計水循環(huán)冷凝器及真空油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克,壬醇220千克,濃硫酸O. 3千克,在攪拌下,微真空,同時加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài),不斷從油水分離器中將水分離出去,直至沒有水分生成后,停止加熱,酯化反應(yīng)終止。⑵水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水,攪拌均勻后,靜置分層,除去其中的水層。⑶脫醇步驟將水洗后的混合物,脫醇,得到粗品己二酸二壬酯。⑷精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物,重量比I 1 2 :1)0. 5千克,攪拌混合I小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾,得到的液體為己二酸二壬酯成品,該己二酸二壬酯含量99. 5%,顏色小于30號(鉬一鈷比色)。實施例2一種己二酸二壬酯的精制方法,包括以下步驟⑴酯化反應(yīng)步驟向一個帶有加熱裝置,電攪拌,溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克,壬醇220千克,濃硫酸O. 3千克,在攪拌下,微真空,同時加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài),不斷從油水分離器中將水分離出去,直至沒有水分生成后,停止加熱,酯化反應(yīng)終止。⑵水洗步驟
向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水,攪拌均勻后,靜置分層,除去其中的水層。⑶脫醇步驟將水洗后的混合物,脫醇,得到粗品,己二酸二壬酯。⑷精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物,比例同實施例I) O. 6千克,攪拌混合I小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾,得到的液體為己二酸二壬酯成品,該己二酸二壬酯含量99. 5%,顏色小于30號(鉬一鈷比色)。 實施例3一種己二酸二壬酯的精制方法,包括以下步驟⑴酯化反應(yīng)步驟向一個帶有加熱裝置,電攪拌,溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應(yīng)釜中依次投入己二酸100千克,壬醇220千克,濃硫酸O. 3千克,在攪拌下,微真空,同時加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài),不斷從油水分離器中將水分離出去,直至沒有水分生成后,停止加熱,酯化反應(yīng)終止。⑵水洗步驟向酯化反應(yīng)后得到得混合液中加入50千克水,攪拌均勻后,靜置分層,除去其中的水層。⑶脫醇步驟將水洗后的混合物,脫醇,得到粗品,己二酸二壬酯。⑷精制步驟向脫醇后的粗品中加入精制劑(氧化鈣、氧化鎂、活性炭、二氧化硅混合物,比例同實施例I) O. 7千克,攪拌混合I小時。(5)過濾步驟將精制過的混合液過濾,得到的液體為己二酸二壬酯成品,該己二酸二壬酯含量99. 5%,顏色小于30號(鉬一鈷比色)。
權(quán)利要求
1.一種己二酸二壬酯的精制方法,其特征在于方法包括以下步驟 ⑴酯化反應(yīng)步驟 將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜中,攪拌,微真空,加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài),分離其中的水分; 所述的己二酸壬醇濃硫酸的重量比為I :2. 2 :0. 002—0. 005 ⑵水洗步驟 在酯化反應(yīng)后的混合物中加入水,攪拌均勻后,靜置分層,去除其中的水層; ⑶脫醇步驟 將水洗后的混合物,脫醇,得到己二酸二壬酯粗品; ⑷精制步驟 在脫醇后的粗品中加入精制劑,攪拌精制O. 5-2. O小時; 所述的精制劑為氧化鈣氧化鎂活性炭二氧化硅重量比I :1 :2 :1的混合物; (5)過濾步驟 將精制后的混合液過濾,得到己二酸二壬酯產(chǎn)品。
混合而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的己二酸二壬酯的精制方法,其特征在于所述精制劑和己二酸的重量比為O. 005—0. 01 =I0
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的己二酸二壬酯的精制方法,其特征在于所述水與己二酸的重量比為O. 5 :1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種己二酸二壬酯的精制方法,方法包括以下步驟⑴酯化反應(yīng)步驟,將己二酸、壬醇、濃硫酸投入反應(yīng)釜中,攪拌,微真空,加熱至沸騰反應(yīng),保持沸騰回流狀態(tài),分離其中的水分;所述的己二酸壬醇濃硫酸的重量比為12.20.002—0.005,然后水洗、脫醇、精制、過濾。本己二酸二壬酯的精制方法在精制步驟中,使用精制劑,得到的產(chǎn)品顏色變淺,不需要高真空精制處理即可作為產(chǎn)品出售,所制備的產(chǎn)品質(zhì)量完全符合技術(shù)指標(biāo)要求,本方法在生產(chǎn)時省去了高真空精制步驟,避免了高真空泵設(shè)備的投入,因此,節(jié)約了設(shè)備投資,降低生產(chǎn)成本,提高了產(chǎn)品的市場競爭力。
文檔編號C07C67/48GK102911051SQ20121046153
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者張富強 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所