基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，包括：（a）首先，將丙烯酰氯溶于二氯甲烷溶液中；（b）然后，將丙烯酰氯和二氯甲烷混合溶液、二正丁胺、NaOH水溶液加入反應容器中，充分搖勻；（c）然后，將反應容器置于水浴中；（d）攪拌并通入惰性氣體；（e）分出有機層并洗滌；（f）在60～80℃的溫度下干燥，減壓蒸餾蒸出溶劑，得淺黃色油狀液體；（g）加入阻聚劑，在一定真空度和溫度下減壓蒸餾，得無色油狀液體即為目標產品。本發(fā)明能成功合成出孿尾疏水單體，且合成出的孿尾疏水單體的性能優(yōu)良，合成步驟簡單，大大降低了合成成本；且通過控制合成過程中的干燥溫度，從而提高了產品的產率和產品的質量。
【專利說明】基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝。
【背景技術】
[0002]疏水締合水溶性聚合物是在聚合物的親水主鏈上引入極少量疏水基團而形成的一種水溶性聚合物。在水溶液中，疏水締合水溶性聚合物的疏水基團由于疏水效應趨向于締合在一起，形成分子內和分子間的締合。疏水締合水溶性聚合物表現出不同于一般水溶性聚合物的特殊流變性，這些特性使疏水締合聚合物在許多工業(yè)技術中如強化采油、洗滌、涂料等領域都表現出巨大的潛力，因而對疏水締合水溶性聚合物的探索成為近二十年來水溶性聚合物研究領域中最令人感興趣的課題之一，并成為工業(yè)和學術界研究的焦點。
[0003]疏水締合水溶性聚合物，包括疏水改性水溶性聚合物，是指聚合物親水性大分子鏈上帶有少量疏水基團的水溶性聚合物。在水溶性大分子鏈上引入少量的疏水基團使其水溶液表現出獨特的流變性能。在一定的聚合物濃度之上，疏水部分締合形成動態(tài)的三維網絡結構，從而形成很大的超分子鏈聚集體，增大聚合物的流體力學體積，顯著地提高溶液的粘度。小分子電解質的加入可增加溶劑的極性，使疏水締合作用增強，產生明顯的抗鹽性。在高剪切作用下，疏水締合形成的動態(tài)物理交聯網絡結構被破壞，溶液粘度下降，剪切作用降低或消除后大分子鏈間的物理交聯重新形成，粘度又將恢復，不發(fā)生一般高分子量的聚合物在高剪切速率下的不可逆機械降解。正是由于其獨特的溶液性質，它可能在許多領域得到應用，如三次 采油、制藥、太陽能轉換、化妝品、涂料、水處理及減阻劑等。近年來其相關研究倍受關注。
[0004]疏水親酯現象是很普遍的，早在1920年，在形成膠束過程中存在碳氫基團間的締合。在臨界締合濃度以下，主要形成分子內締合，其結果是使線團收縮，流體力學體積減?。辉贑AC以上則主要形成以分子間締合為主的超分子結構而具有較好的增粘性。通過分子間締合，溶液的宏觀性能上表現出增粘性強、具有一定的抗溫、抗鹽和抗剪切能力的特點。疏水締合聚合物的這些獨特性能使其在許多工業(yè)技術中都表現出巨大的應用潛力，而且對于模仿生命體中的兩親類物質的溶液行為具有重要的意義，因而對疏水締合水溶性聚合物的探索成為近二十年來水溶性聚合物研究領域中最令人感興趣的課題之一，并成為工業(yè)和學術界研究的焦點。
[0005]疏水締合水溶性聚合物按構成主鏈的原子不同，可分為碳鏈和雜原子分子主鏈聚合物，前者主要是由親水基團和疏水基團的烯類單體聚合物得到的共聚物，親水單體常用的主要有丙烯酰胺和丙烯酸等，疏水單體主要有丙烯酰胺衍生物、長鏈丙烯酸酯等；后者主要經大分子反應即通過對水溶性高分子化合物改性，引入疏水官能團。大分子反應法優(yōu)點是可以直接用商品聚合物作起始原料，而且得到的產物相對分子質量高，其缺點是反應在高粘度的聚合物溶液中進行，反應物不容易混合均勻。用這種方法可把羥乙基纖維素(HEC)與帶有活性基團的疏水化合物進行反應，這些疏水化合物可以是帶有長鏈烷基的環(huán)氧化合物、鹵代烴、酰鹵、異氰酸酯等，也可以在聚乙二醇(PEG)兩端接疏水基團，但一般引入的疏水基團的量都很少，因為疏水單體含量高會顯著降低水溶性高分子的溶解性，而且雜原子主鏈聚合物與碳鏈聚合物相比，熱穩(wěn)定性較差。因為高分子鏈中的碳原子被氧、硫、氮等雜原子取代時，C-0、C-S、C-N鍵的鍵能低于C-C鍵，聚合物熱穩(wěn)定性降低。因此，目前用于油田三次采油的疏水締合水溶性聚合物主要是由親水基團和疏水基團的烯類單體聚合得到的共聚物。利用共聚合方法制備的疏水締合聚合物常用的親水單體是丙烯酰胺(AM)，因為丙烯酰胺適合于制備高分子量的水溶性聚合物，價格合理。另外，為了增加共聚物的溶解性，還可加入其他的陰離子單體如丙烯酸(甲基丙烯酸)、乙烯基磺酸鹽、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)等和陽離子單體如甲基丙烯酸乙酯基三甲基氯化銨、2-丙烯酰亞胺基-2-甲基丙基三甲基氯化銨(AMPTAC)、二烯丙基二甲基氯化銨等。
[0006]孿尾疏水單體合成的主要衡量指標是產品的產率，它的影響因素包括原料配比、干燥溫度、攪拌方式以及反應溫度等，如何確定一個適當的干燥溫度，對孿尾疏水單體的合成工藝顯得尤為重要。

【發(fā)明內容】
[0007]本發(fā)明的目的在于克服上述現有技術的缺點和不足，提供一種基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，該合成工藝能成功合成出孿尾疏水單體，且合成出的孿尾疏水單體的性能優(yōu)良，合成步驟簡單，大大降低了合成成本；且通過控制合成過程中的干燥溫度，從而提高了產品的產率和產品的質量。
[0008]本發(fā)明的目的通過下述技術方案實現:一種基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，包括以下步驟:
(a)首先，將丙烯酰氯溶于二氯甲烷溶液中；
(b)然后，將丙烯酰氯和二氯甲烷混合溶液、二正丁胺、NaOH水溶液加入反應容器中，充分搖勻；
(C)然后，將反應容器置于水浴中；
Cd)攪拌并通入惰性氣體；
(e)分出有機層并洗滌；
(f)在60~80°C的溫度下干燥，減壓蒸餾蒸出溶劑，得淺黃色油狀液體；；
(g)加入阻聚劑，在一定真空度和溫度下減壓蒸餾，得無色油狀液體即為目標產品。
[0009]所述惰性氣體為氮氣。
[0010]所述步驟(e)中，通過分液漏斗分出有機層。
[0011]所述步驟(f)中，通過旋轉蒸發(fā)器進行減壓蒸餾。
[0012]所述步驟(e)中，首先用蒸餾水洗滌2次，然后用濃氯化鈉溶液洗滌I次。
[0013]所述阻聚劑為氯化亞銅。
[0014]所述干燥劑為無水硫酸鎂。
[0015]所述干燥溫度為65°C。
[0016]所述干燥溫度為70°C。
[0017]所述干燥溫度為75°C。
綜上所述，本發(fā)明的有益效果是:能成功合成出孿尾疏水單體，且合成出的孿尾疏水單體的性能優(yōu)良，合成步驟簡單，大大降低了合成成本；且通過控制合成過程中的干燥溫度，從而提聞了廣品的廣率和廣品的質量。
【具體實施方式】
[0018]下面結合實施例，對本發(fā)明作進一步的詳細說明，但本發(fā)明的實施方式不僅限于此。
[0019]實施例:
本發(fā)明涉及的一種基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，包括以下步驟:
(a)首先，將丙烯酰氯溶于二氯甲烷溶液中；
(b)然后，將丙烯酰氯和二氯甲烷混合溶液、二正丁胺、NaOH水溶液加入反應容器中，充分搖勻；
(C)然后，將反應容器置于水浴中；
Cd)攪拌并通入惰性氣體；
(e)分出有機層并洗滌；
(f)在60~80°C的溫度下干燥，減壓蒸餾蒸出溶劑，得淺黃色油狀液體；；
(g)加入阻聚劑，在一定真空度和溫度下減壓蒸餾，得無色油狀液體即為目標產品。
[0020]所述惰性氣體為氮氣。
[0021]所述步驟(e)中，通過分液漏斗分出有機層。
[0022]所述步驟(f)中，通過旋轉蒸發(fā)器進行減壓蒸餾。
[0023]所述步驟(e)中，首先用蒸餾水洗滌2次，然后用濃氯化鈉溶液洗滌I次。
[0024]所述阻聚劑為氯化亞銅。
[0025]所述干燥劑為無水硫酸鎂。
[0026]所述干燥溫度為65°C。
[0027]所述干燥溫度為70°C。
[0028]所述干燥溫度為75°C。
孿尾疏水單體合成的主要衡量指標是產品的產率，干燥溫度為其重要的一個影響因素，如何確定一個適當的干燥溫度，對孿尾疏水單體的合成工藝顯得尤為重要。為了得到最佳的干燥溫度，本發(fā)明做了不同干燥溫度對產品產率和產品質量的影響實驗，由實驗結果可知:隨著干燥溫度的增大，產率呈上升趨勢，當增大到一定值時，產率增加不大，相反的，產品質量下降。從節(jié)約資源和產品質量的方面考慮，本發(fā)明的干燥溫度控制為60~80°C，且最佳為70°C。
[0029]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據本發(fā)明的技術實質，對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟: Ca)首先，將丙烯酰氯溶于二氯甲烷溶液中； (b)然后，將丙烯酰氯和二氯甲烷混合溶液、二正丁胺、NaOH水溶液加入反應容器中，充分搖勻； (C)然后，將反應容器置于水浴中； Cd)攪拌并通入惰性氣體； (e)分出有機層并洗滌； (f)在60~80°C的溫度下干燥，減壓蒸餾蒸出溶劑，得淺黃色油狀液體；； (g)加入阻聚劑，在一定真空度和溫度下減壓蒸餾，得無色油狀液體即為目標產品。
2.根據權利要求1所述的基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣。
3.根據權利要求1所述的基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，通過分液漏斗分出有機層。
4.根據權利要求1所述的基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，其特征在于，所述步驟(f)中，通過旋轉蒸發(fā)器進行減壓蒸餾。
5.根據權利要求1所述的基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，首先用蒸餾水洗滌2次，然后用濃氯化鈉溶液洗滌I次。
6.根據權利要求1所述的基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，其特征在于，所述阻聚劑為氯化亞銅。
7.根據權利要求1所述的基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，其特征在于，所述干燥劑為無水硫酸鎂。
8.根據權利要求1所述的基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，其特征在于，所述干燥溫度為65°C。
9.根據權利要求1所述的基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，其特征在于，所述干燥溫度為70°C。
10.根據權利要求1所述的基于控制干燥溫度的孿尾疏水單體的合成工藝，其特征在于，所述干燥溫度為75°c。
【文檔編號】C07C231/02GK103833577SQ201210471599
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月20日 優(yōu)先權日:2012年11月20日
【發(fā)明者】譚正懷 申請人:譚正懷