一種中藥化學(xué)成分制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及天然化學(xué)成分的分離，具體地說(shuō)是一種從甘草藥材中提取制備得到高純度甘草苷的制備方法，該方法主要步驟為：取甘草藥材粉加入適量的稀乙醇提取，提取液或滲漉液濃縮，加入適量水溶解，過濾，經(jīng)大孔吸附樹脂分離，得甘草苷粗品；加入適量的溶劑，加熱溶解，過濾，放置結(jié)晶，過濾，干燥，得高純度甘草苷，采用高效液相色譜法測(cè)定，其純度高于95%。通過本發(fā)明提供的技術(shù)方案生產(chǎn)出的甘草苷純度高、制備量大，成本低、工藝穩(wěn)定可靠；其特別適用于自中藥甘草中分離制備大量的高純度的甘草苷化合物。
【專利說(shuō)明】一種中藥化學(xué)成分制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從甘草藥材中提取制備得到的高純度甘草苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甘草為豆科(Leguminosae)甘草屬(Glycyrrhiza Linn.)植物烏拉爾甘草、光果甘草、脹果甘草的根及根莖，分布遍全球各大洲。甘草入藥已有悠久歷史，《神農(nóng)本草經(jīng)》將其列為藥之上乘，具有補(bǔ)脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳、緩急止痛、調(diào)和諸藥之功效。甘草化學(xué)成分種類較多，主要含三萜類皂苷類和黃酮類等成分。甘草苷為甘草總黃酮中的主要成分，是甘草中主要的活性成分，具有抗抑郁、抗氧化、抗心律失常、抗?jié)?、抗癌、防癌、防腫瘤等作用，有很好的開發(fā)前景。目前，有關(guān)甘草中黃酮，甘草苷成分的制備方法的專利較多。
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【權(quán)利要求】
1.一種從甘草藥材中提取制備甘草苷的方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)取甘草藥材，粉碎，加入乙醇水溶液提取，將提取液濃縮；加水溶解、過濾，得濾液； (2)將步驟(1)所得濾液，過大孔吸附樹脂分離，用水洗脫至無(wú)色，再用乙醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液并濃縮，放置結(jié)晶，得甘草苷粗品； (3)取上述甘草苷粗品，加入有機(jī)溶劑，加熱溶解，過濾，放置結(jié)晶，過濾，干燥，得甘草苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)取甘草藥材，粉碎為粗粉，加入30~80%乙醇水溶液提取，提取液減壓濃縮；加入2~5倍量水加熱溶解、過濾，得濾液；所述的提取方法可以為溫浸法、熱回流、滲漉法；所述乙醇水溶液用量為甘草藥材量的12~18倍； (2)將步驟(1)所得濾液，過大孔吸附樹脂分離，用水洗脫至無(wú)色，再用3~7倍體積20%~50%乙醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液并濃縮，放置結(jié)晶，濾過，干燥，得甘草苷粗品； (3)取上述甘草苷粗品，加入乙醇、甲醇、丙酮或乙醇、甲醇、丙酮與水的混合溶液，加熱溶解，過濾，放置結(jié)晶，過濾，干燥，得甘草苷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)取甘草藥材，粉碎為粗粉，加入60%乙醇水溶液，采用加熱回流法提取，乙醇水溶液用量為甘草藥材量的14倍，提取液減壓濃縮至相對(duì)密度為1.05~1.15 ;加入4倍量水加熱溶解、過濾，得濾液； (2)將濾液，過大孔吸附樹脂分離，用水洗脫至無(wú)色，再用4倍體積30%乙醇溶液洗脫，收集乙醇洗脫液并濃縮，放置結(jié)晶，濾過，干燥，得甘草苷粗品； (3)取上述甘草苷粗品，加入60%丙酮或60%乙醇水溶液，加熱溶解，過濾，放置結(jié)晶，過濾，干燥，得甘草苷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)提取為提取一次或多次；所述提取時(shí)間為I~3小時(shí)，優(yōu)選為2小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的大孔樹脂包括極性大孔吸附樹脂、中極性大孔吸附樹脂、非極性大孔吸附樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中的大孔樹脂為HPD300、HPD600、YDW-03G1、YDW-04 型大孔吸附樹脂；優(yōu)選為 YDW-04。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中結(jié)晶時(shí)間為20~48小時(shí)，優(yōu)選為30小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中的結(jié)晶溶劑用量為甘草苷粗品的10~25倍(g/mL)，優(yōu)選為20倍(g/mL)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中加熱溶解溫度為80°C，結(jié)晶溫度為30°C~4°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)結(jié)晶時(shí)間為20~36小時(shí)，優(yōu)選為24小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C07H1/08GK103833806SQ201210479494
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月22日
【發(fā)明者】劉素香, 陳常青, 劉毅, 白雪 申請(qǐng)人:天津藥物研究院