專利名稱：一種甘油選擇性脫水生產(chǎn)丙烯醛的催化劑制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甘油選擇性脫水制備丙烯醛的催化劑及其制備方法，屬于催化技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
丙烯醛是ー種重要的有機(jī)合成中間體，在甘油轉(zhuǎn)化利用中起著橋梁作用——丙烯醛可以進(jìn)ー步氧化生成用途廣泛的丙烯酸及其酷，也可以作為聚合反應(yīng)的原料合成高分子材料(如丙烯醛的下游產(chǎn)品一聚丙烯酸鈉):
權(quán)利要求
1.一種甘油選擇性脫水生產(chǎn)丙烯醛的催化劑制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟 1)將Cs2CO3配成摩爾濃度為0.1 0. 25mol L—1水溶液，在室溫下采用真空浸潰法，載體Nb2O5在真空度-0. 0r-0.1MPa下處理至少lh，然后加入到Cs2CO3的水溶液中，在常壓浸潰10 30h，使負(fù)載量為5% 60%，在80°C 120°C下干燥10 15h ； 2)按摩爾比Cs2CO3:雜多酸=0.5 r1.5 I稱取雜多酸，將雜多酸配成摩爾濃度為0. 05 0.1mol L—1的水溶液；在室溫下采用真空浸潰法，將步驟I)中得到的負(fù)載后的催化劑在真空度-0. 0r-0.1MPa下處理至少lh，然后加入到雜多酸的水溶液中，在常壓下浸潰10 30h，經(jīng)過濾、洗滌，并在80°C 120°C下干燥10 15h，在溫度為400°C 700°C下煅燒3 5h，制得活性組分為雜多酸銫鹽的負(fù)載型催化劑，對(duì)負(fù)載型催化劑進(jìn)行壓片，粉碎再篩分備用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘油選擇性脫水生產(chǎn)丙烯醛的催化劑制備方法，其特征在于所述的雜多酸為磷鎢酸、硅鎢酸、磷鑰酸或硅鑰酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種甘油選擇性脫水生產(chǎn)丙烯醛的催化劑制備方法，其特征在于步驟I)中的負(fù)載量為20 。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種甘油選擇性脫水生產(chǎn)丙烯醛的催化劑制備方法，其特征在于步驟2)中Cs2CO3 :雜多酸的摩爾比=1. 25 I。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘油選擇性脫水生產(chǎn)丙烯醛的催化劑制備方法，其特征在于步驟2)中的煅燒溫度為500°C，煅燒時(shí)間為4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘油選擇性脫水生產(chǎn)丙烯醛的催化劑制備方法，其特征在于步驟I)和2)中所述的真空浸潰法中載體在真空度-0. OlMPa下處理lh，常壓下浸潰24h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘油選擇性脫水生產(chǎn)丙烯醛的催化劑制備方法，其特征在于步驟I)和2)中所述的干燥溫度為100°C，干燥時(shí)間為12h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘油選擇性脫水生產(chǎn)丙烯醛的催化劑制備方法，其特征在于步驟I)中Cs2CO3水溶液的摩爾濃度為0. 15mol L-1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甘油選擇性脫水生產(chǎn)丙烯醛的催化劑制備方法，其特征在于步驟2)中雜多酸水溶液的摩爾濃度為0. 05mol L—1。
全文摘要
一種甘油選擇性脫水生產(chǎn)丙烯醛的催化劑制備方法，該方法以五氧化二鈮為載體，在室溫下以5％~60％的負(fù)載量采用真空浸漬法負(fù)載雜多酸銫鹽，并在400～700℃下煅燒后制得催化劑；利用該催化劑甘油轉(zhuǎn)化率達(dá)到75％-100％，丙烯醛選擇性達(dá)到52％～90％。利用本發(fā)明所制備的催化劑誘導(dǎo)期短，丙烯醛收率高，壽命長(zhǎng)，反應(yīng)200h不失活；可再生性好，通過在500℃下燒炭反應(yīng)可恢復(fù)活性。
文檔編號(hào)C07C47/22GK103041864SQ20121048014
公開日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月22日
發(fā)明者王鐵峰, 劉蓉, 金涌 申請(qǐng)人:清華大學(xué)