基于控制引發(fā)劑含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種基于控制引發(fā)劑含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括：（a）首先，聚異丁烯與馬來(lái)酸酐混合置于反應(yīng)器中；（b）向反應(yīng)器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，且控制引發(fā)劑含量占單體總量的0.2％～0.6％，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值;（c）調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應(yīng)；（d）反應(yīng)結(jié)束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時(shí)間，得到目標(biāo)產(chǎn)品。本發(fā)明能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工藝簡(jiǎn)單，合成效率高，合成成本低；且通過(guò)控制合成過(guò)程中的引發(fā)劑含量，從而提高了整個(gè)工藝的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率。
【專(zhuān)利說(shuō)明】基于控制引發(fā)劑含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于控制引發(fā)劑含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]十二烯基丁二酸酐又稱(chēng)十二烷基琥珀酸酐，簡(jiǎn)稱(chēng)DDSA，分子量266.38。有直鏈型(LDDSA)和支鏈型(BDDSA)兩種，LDDSA用作環(huán)氧樹(shù)脂固化劑適用期長(zhǎng)，刺激性小，固化物性能更優(yōu)良。淺黃色透明油狀黏性液體，相對(duì)密度1.002。沸點(diǎn)180~182°C (0.67kPa)。折射率1.477。黏度(20°C )590mPa*S。由于分子結(jié)構(gòu)中含有長(zhǎng)的脂肪鏈，因此能為環(huán)氧樹(shù)脂固化物貢獻(xiàn)較好的韌性。溶于丙酮、甲苯、石油醚，不溶于水。低毒，LD50 3200mg/kgo外觀:淺黃色透明油狀液體；碘值:(T90mg I2/100g ;酸值:250~340mg KOH/g ;水分≤0.05%。
[0003]十二烯基丁二酸酐常用作環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑的韌性固化劑，參考用量120-150份，易與環(huán)氧樹(shù)脂混合，適用期達(dá)3~4d。固化條件100°C /2h+150°C /2h或85°C /2h+150°C /20h。固化物有一定的韌性，熱變形溫度66~78°C。由于耐熱和耐化學(xué)品性能差，DDSA可與其他酸酐混合使用。
[0004]在合成十二烯基丁二酸酐的工藝過(guò)程中，其合成過(guò)程中的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率是評(píng)價(jià)合成工藝優(yōu)劣的重要指標(biāo)，在合成工藝過(guò)程中，引發(fā)劑含量將直接影響到產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，如何確定一個(gè)適當(dāng)?shù)囊l(fā)劑含量，對(duì)合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種基于控制引發(fā)劑含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，該工藝能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工藝簡(jiǎn)單，合成效率高，合成成本低；且通過(guò)控制合成過(guò)程中的引發(fā)劑含量，從而提高了整個(gè)工藝的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率。
[0006]本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種基于控制引發(fā)劑含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括以下步驟:
Ca)首先，聚異丁烯與馬來(lái)酸酐混合置于反應(yīng)器中；
(b)向反應(yīng)器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，且控制引發(fā)劑含量占單體總量的0.2%~
0.6%，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值；
(c)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應(yīng)；
(d)反應(yīng)結(jié)束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時(shí)間，得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0007]所述步驟(c )中，通過(guò)電動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌。
[0008]所述引發(fā)劑含量占單體總量的0.3%。
[0009]所述引發(fā)劑含量占單體總量的0.5%。
[0010]所述引發(fā)劑含量占單體總量的0.4%。
[0011]綜上所述，本發(fā)明的有益效果是:能成功合成出十二烯基丁二酸酐，且合成工藝簡(jiǎn)單，合成效率高，合成成本低；且通過(guò)控制合成過(guò)程中的引發(fā)劑含量，從而提高了整個(gè)工藝的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅限于此。
[0013]實(shí)施例:
本發(fā)明涉及的一種基于控制引發(fā)劑含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，包括以下步
驟:
(a)首先，聚異丁烯與馬來(lái)酸酐混合置于反應(yīng)器中；
(b)向反應(yīng)器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，且控制引發(fā)劑含量占單體總量的0.2%~
0.6%，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值；
(c)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應(yīng)；
(d)反應(yīng)結(jié)束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時(shí)間，得到目標(biāo)產(chǎn)品。
[0014]所述步驟(c )中，通過(guò)電動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌。
[0015]所述弓丨發(fā)劑含量占單體總量的0.3%。
[0016]所述引發(fā)劑含量占單體總量的0.5%。
[0017]所述引發(fā)劑含量占單體總量的0.4%。
[0018]在合成十二烯基丁二酸酐的工藝過(guò)程中，其合成過(guò)程中的產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率是評(píng)價(jià)合成工藝優(yōu)劣的重要指標(biāo)，在合成工藝過(guò)程中，引發(fā)劑含量將直接影響到產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，如何確定一個(gè)適當(dāng)?shù)囊l(fā)劑含量，對(duì)合成磷酸酯聚合物的工藝顯得尤為重要。
[0019]為了得到最佳的引發(fā)劑含量，本發(fā)明做了不同引發(fā)劑含量對(duì)產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率的影響實(shí)驗(yàn)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知:引發(fā)劑含量將直接影響到產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，適當(dāng)增加引發(fā)劑含量，對(duì)提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率有明顯幫助，但是，當(dāng)提高了一定值后，再增加，對(duì)提高產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率沒(méi)有任何幫助，反而會(huì)增大合成的成本，降低產(chǎn)品質(zhì)量，故綜合考慮，本發(fā)明的引發(fā)劑含量占單體總量的0.2%~0.6%，且最佳為0.4%。
[0020]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)，對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.基于控制引發(fā)劑含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟: (a)首先，聚異丁烯與馬來(lái)酸酐混合置于反應(yīng)器中；(b)向反應(yīng)器內(nèi)加入催化劑和引發(fā)劑，且控制引發(fā)劑含量占單體總量的0.2%~0.6%，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系pH值； (c)調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的溫度，攪拌使其在高溫下反應(yīng)； (d)反應(yīng)結(jié)束后，在一定壓力下蒸餾出產(chǎn)品，冷卻一段時(shí)間，得到目標(biāo)產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制引發(fā)劑含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其特征在于，所述步 驟(c)中，通過(guò)電動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制引發(fā)劑含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其特征在于，所述引發(fā)劑含量占單體總量的0.3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制引發(fā)劑含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其特征在于，所述引發(fā)劑含量占單體總量的0.5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于控制引發(fā)劑含量的十二烯基丁二酸酐的合成工藝，其特征在于，所述引發(fā)劑含量占單體總量的0.4%。
【文檔編號(hào)】C07D307/60GK103833709SQ201210481939
【公開(kāi)日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月25日
【發(fā)明者】蔣娟 申請(qǐng)人:蔣娟