專利名稱：快速高選擇性硫化氫比色探針的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及快速高選擇性硫化氫比色探針的制備方法。
背景技術(shù)：
硫化氫以典型的臭雞蛋氣味和毒性而出名，然而，最近的研究發(fā)現(xiàn)，生命體內(nèi)的硫化氫具有很多生理功能。硫化氫已成為繼一氧化氮和一氧化碳之后，被發(fā)現(xiàn)的第三種具有生物活性的氣體信號分子。生命體內(nèi)的硫化氫參與了許多生理過程，具有舒張血管、調(diào)節(jié)血壓、心肌收縮、調(diào)節(jié)呼吸系統(tǒng)、抑制細(xì)胞凋亡、神經(jīng)傳遞等生理功能。一旦生命體內(nèi)的硫化氫 含量不能維持在正常的生理水平范圍內(nèi)，生命體便會發(fā)生許多病變，包括動脈和肺動脈高血壓，心臟病，老年癡呆癥，胃粘膜損傷以及肝硬變等疾病。除此之外，硫化氫還能除去細(xì)胞內(nèi)的活性氮和活性氧物種。而且，許多研究表明，作為第三種被發(fā)現(xiàn)的氣體信號分子，硫化氫與其他兩種氣體信號分子一氧化氮和一氧化碳之間存在相互作用。因此，硫化氫是有關(guān)生命體健康與否的重要分子。鑒于此，發(fā)展能夠有效檢測特別是能夠在生理水平條件下檢測硫化氫的分析方法是極其重要和有意義的?，F(xiàn)如今已報(bào)導(dǎo)的檢測硫化氫的分析方法包括電化學(xué)分析法、氣相色譜法、金屬誘導(dǎo)硫化沉淀法、熒光探針檢測等方法。在這些眾多的檢測方法中，熒光探針由于其特有的優(yōu)點(diǎn)而成為研究人員關(guān)注的焦點(diǎn)，但是目前報(bào)道的熒光探針仍存在一些問題，包括選擇性不夠好、響應(yīng)速度不夠快、合成復(fù)雜以及水溶性不夠好等。生物體內(nèi)的硫化氫分解代謝速度很快，弓丨起生物體內(nèi)硫化氫的含量持續(xù)不斷的波動，給生命體內(nèi)硫化氫的檢測帶來很大困難，因此發(fā)展能夠快速檢測生命體內(nèi)硫化氫的分析方法是必要的。生命體內(nèi)的硫醇與硫化氫具有類似結(jié)構(gòu)，它會對硫化氫的檢測構(gòu)成潛在干擾，因此，發(fā)展高選擇性探針成為急需解決的課題。另外，比色探針由于不需要借助先進(jìn)的昂貴儀器而進(jìn)行“裸眼”觀察，從而達(dá)到定量和定性分析的目的，因此受到廣泛關(guān)注?？傊?，發(fā)展選擇性高的、合成簡單的、水溶性好的比色探針是本領(lǐng)域技術(shù)人員急需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本領(lǐng)域急需一種制備簡單、水溶性好的快速高選擇性硫化氫比色探針，從而能夠有效檢測特別是能夠在生理水平條件下檢測硫化氫。為此，本發(fā)明合成了一類新穎的硫化氫的比色探針，其合成簡單、水溶性好、穩(wěn)定性高、和/或選擇性高，和/或能夠快速識別硫化氫。本發(fā)明的探針可在生理水平條件下進(jìn)行硫化氫的測定。具體而言，本發(fā)明提供了一種硫化氫比色探針，其為三氰基乙烯氮苯基類化合物，其結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1.制備化合物的方法，其中包括加熱氮苯基類化合物和四氰基乙烯，其中所述的化合物具有以下結(jié)構(gòu)
2.根據(jù)要求I的方法，其中反應(yīng)溫度是40°C 100°C。
3.根據(jù)要求I的方法，其中反應(yīng)溫度是80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中的反應(yīng)時(shí)間是4h 10h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中氮苯基類化合物和四氰基乙烯的摩爾比為1:1至1:1.5，或?yàn)?:5至1:2，或?yàn)?:2至1:5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的方法，其中所述的氮苯基類化合物是氮苯基二乙醇胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中所制備的化合物為
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中將1:1至1:5的氮苯基二乙醇胺和四氰基乙烯溶于N，N-二甲基甲酰胺，然后以80°C恒溫加熱回流4h，然后使用乙酸乙酯萃取，得乙酸乙酯相，然后旋蒸得到粗產(chǎn)品，然后使用二氯甲烷和無水甲醇的混合體系進(jìn)行柱色譜分離獲得所述化合物。
9.氮苯基二乙醇胺或四氰基乙烯在制備硫化氫比色探針中的用途。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用途，其中所述的硫化氫比色探針是權(quán)利要求7中所定義的化合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及快速高選擇性硫化氫比色探針的制備方法。具體地，本發(fā)明涉及一類三氰基乙烯氮苯基類化合物作為硫化氫比色探針的制備與應(yīng)用。這類探針不僅能夠高選擇性地識別硫化氫而且能夠用裸眼觀察的方式對硫化氫進(jìn)行定量和定性分析，且該探針的合成采用加熱方法，只需一步反應(yīng)，合成簡單。
文檔編號C07C255/42GK103012199SQ20121051256
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月19日
發(fā)明者朱寶存, 趙允洲 申請人:濟(jì)南大學(xué)