專利名稱：一種從花生粕中提取純化白藜蘆醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從花生柏中提取純化白藜蘆醇的方法。
背景技術(shù)：
白藜蘆醇具有抑制腫瘤、抗氧化、抗自由基、抗血栓、抗過敏、抗動(dòng)脈粥樣硬化和具有冠心病、缺血性心臟病、高血脂癥的防治作用。主要存在于虎杖、葡萄、花生、松樹等植物。白藜蘆醇已被列為抗心血管、抗癌最有前途的藥物之一。目前國際上白藜蘆醇已被廣泛應(yīng)用，導(dǎo)致了白藜蘆醇需求的大幅增加。 花生柏是以脫殼花生果為原料，經(jīng)壓榨提煉油料后的副產(chǎn)品，多用作魚類和家畜飼料，對(duì)花生柏中含有的白藜蘆醇并沒有加以有效利用，造成了資源的極大浪費(fèi)。當(dāng)前白藜蘆醇的提取工藝復(fù)雜且提取率低，而純化過程中會(huì)使用丙酮及甲醇具有毒性的試劑，不僅給操作人員帶來危害，還導(dǎo)致提取物中有害物質(zhì)殘留；洗脫后使用真空干燥濃縮提純并不能保證較高的白藜蘆醇純度。

發(fā)明內(nèi)容
為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種從花生柏中提取純化白藜蘆醇的方法，該方法簡便、提取率高、綠色環(huán)保、生產(chǎn)成本低且能獲得高純度的白藜蘆醇。本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種從花生柏中提取純化白藜蘆醇的方法，包括以下步驟
(1)花生柏粉碎細(xì)化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡2 4小時(shí)；
(2)浸泡后將混合物進(jìn)行超聲波提??；
(3)將提取液進(jìn)行真空抽濾，得粗提取液，再進(jìn)一步將濾渣與759Γ95%乙醇溶劑混合，重復(fù)提取2次后，合并粗提取液進(jìn)行濃縮；
(4)將濃縮提取液上聚酰胺樹脂，使用25%乙醇溶劑除雜；使用75%-95%乙醇溶劑洗脫；過程中使用薄層色譜法跟蹤監(jiān)測，收集富含白藜蘆醇段洗脫液合并；將洗脫液濃縮得到粗結(jié)晶；將粗結(jié)晶用乙醇重結(jié)晶4飛次，真空冷凍干燥得到白藜蘆醇。上述步驟(2)中所述的超聲波提取，其超聲頻率為2750MHz、功率為300W 400W，提取時(shí)間為10分鐘。上述步驟(3)中所述的濃縮條件為真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。本發(fā)明的有益效果是
(I)本發(fā)明采用了花生柏為原料提取白藜蘆醇，利用超聲波輔助乙醇提取的方法從花生柏中提取分離出白藜蘆醇，大大提高了花生柏的綜合利用價(jià)值。(2)本發(fā)明通過聚酰胺樹脂，乙醇洗脫來純化白藜蘆醇，避免了丙酮、甲醇等毒性試劑的應(yīng)用，而且得到的白藜蘆醇最高純度可達(dá)98. 7%。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1將取IKg花生柏，粉碎細(xì)化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡2小時(shí)，然后混合物進(jìn)行超聲波提取，其超聲頻率為2750MHz、功率為400W，提取時(shí)間為10分鐘。將提取液進(jìn)行真空抽濾，得粗提取液，再進(jìn)一步將濾渣與75%乙醇溶劑混合，重復(fù)提取2次后，合并粗提取液進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。將濃縮提取液上聚酰胺樹脂，使用25%乙醇溶劑除雜，使用75%乙醇溶劑洗脫；過程中使用薄層色譜法跟蹤監(jiān)測，收集富含白藜蘆醇段洗脫液合并；將洗脫液濃縮得到粗結(jié)晶；將粗結(jié)晶用乙醇重結(jié)晶5次，真空冷凍干燥得到22. 6g白藜蘆醇，經(jīng)HPLC 檢測其含量為97.9%。
實(shí)施例2將取IKg花生柏，粉碎細(xì)化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡3小時(shí)，然后混合物進(jìn)行超聲波提取，其超聲頻率為2750MHz、功率為350W，提取時(shí)間為10分鐘。將提取液進(jìn)行真空抽濾，得粗提取液，再進(jìn)一步將濾渣與85%乙醇溶劑混合，重復(fù)提取2次后，合并粗提取液進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。將濃縮提取液上聚酰胺樹脂，使用25%乙醇溶劑除雜，使用85%乙醇溶劑洗脫；過程中使用薄層色譜法跟蹤監(jiān)測，收集富含白藜蘆醇段洗脫液合并；將洗脫液濃縮得到粗結(jié)晶；將粗結(jié)晶用乙醇重結(jié)晶4次，真空冷凍干燥得到21.1g白藜蘆醇，經(jīng)HPLC 檢測其含量為98. 7%。
實(shí)施例3將取IKg花生柏，粉碎細(xì)化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡4小時(shí)，然后混合物進(jìn)行超聲波提取，其超聲頻率為2750MHz、功率為300W，提取時(shí)間為10分鐘。將提取液進(jìn)行真空抽濾，得粗提取液，再進(jìn)一步將濾渣與95%乙醇溶劑混合，重復(fù)提取2次后，合并粗提取液進(jìn)行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。將濃縮提取液上聚酰胺樹脂，使用25%乙醇溶劑除雜，使用95%乙醇溶劑洗脫；過程中使用薄層色譜法跟蹤監(jiān)測，收集富含白藜蘆醇段洗脫 液合并；將洗脫液濃縮得到粗結(jié)晶；將粗結(jié)晶用乙醇重結(jié)晶4次，真空冷凍干燥得到23. 6g白藜蘆醇，經(jīng)HPLC 檢測其含量為96. 5%。
上述實(shí)施例不作為對(duì)本發(fā)明的限定，凡在本發(fā)明的范圍內(nèi)所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種從花生柏中提取純化白黎蘆醇的方法，其特征在于，采用如下操作方法 (1)花生柏粉碎細(xì)化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡2 4小時(shí)； (2)浸泡后將混合物進(jìn)行超聲波提?。? (3)將提取液進(jìn)行真空抽濾，得粗提取液，再進(jìn)一步將濾渣與759Γ95%乙醇溶劑混合，重復(fù)提取2次后，合并粗提取液進(jìn)行濃縮； (4)將濃縮提取液上聚酰胺樹脂，使用25%乙醇溶劑除雜；使用75%-95%乙醇溶劑洗脫；過程中使用薄層色譜法跟蹤監(jiān)測，收集富含白藜蘆醇段洗脫液合并；將洗脫液濃縮得到粗結(jié)晶；將粗結(jié)晶用乙醇重結(jié)晶4飛次，真空冷凍干燥得到白藜蘆醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從花生柏中提取純化白黎蘆醇的方法，其特征在于步驟(2)中所述的超聲波提取，其超聲頻率為2750MHz、功率為300W 400W，提取時(shí)間為10分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從花生柏中提取純化白黎蘆醇的方法，其特征在于步驟(3)中所述的濃縮條件為真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。
全文摘要
本發(fā)明涉及提供一種從花生粕中提取純化白黎蘆醇的方法，花生粕資源豐富較易取得，提取純化方法簡單。操作步驟是先將花生粕粉碎細(xì)化，加入乙醇溶劑，浸泡后進(jìn)行超聲波提??；將提取液真空抽濾，得粗提取液；再進(jìn)一步將濾渣與乙醇溶劑混合，重復(fù)提取后，合并粗提取液；再通過聚酰胺樹脂純化后進(jìn)行干燥得到白藜蘆醇，本發(fā)明生產(chǎn)的白藜蘆醇最高純度可達(dá)98.7%。
文檔編號(hào)C07C37/82GK103012071SQ20121051262
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月5日
發(fā)明者荊曉麗 申請(qǐng)人:青島艾華隆生物科技有限公司