專利名稱：間硝基氟苯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及間硝基氟苯的一種實(shí)用性制備方法。
背景技術(shù)：
間硝基氟苯，熔點(diǎn)I. 7 X’沸點(diǎn)205 oC,密度I. 325 g/mL,結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種間硝基氟苯的制備方法，其特征是以常規(guī)、易得的硝基苯為原料，在酸性溶劑存在下，釆用聚四氟乙烯反應(yīng)器，通入氟氮混合氣直接氟化得到間硝基氟苯，反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的間硝基氟苯的制備方法，其特征是，氟氮混合氣反應(yīng)用量為反應(yīng)底物的5 30 mol/mol，溶劑為乙腈、質(zhì)量百分濃度98%的硫酸、三氟甲磺酸、甲酸中的一種或兩種以上混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的間硝基氟苯的制備方法，其特征是，反應(yīng)壓力為I個(gè)大氣壓；反應(yīng)溫度為室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的間硝基氟苯的制備方法，其特征是，氟氮混合氣的流量為20-40升/小時(shí)，氟氮混合氣采取連續(xù)、濃度梯度遞增的通入。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種重要的化工中間體間氟硝基苯的實(shí)用性制備方法。主要解決現(xiàn)有文獻(xiàn)工藝中需要高溫并使用到高沸點(diǎn)溶劑(如DMF、DMSO等)的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明的技術(shù)方案一種間硝基氟苯的制備方法，以常規(guī)、易得的硝基苯為原料，在酸性溶劑存在下，采用聚四氟乙烯反應(yīng)器，通入氟氮混合氣直接氟化得到間硝基氟苯。本發(fā)明簡(jiǎn)化了生產(chǎn)及純化工藝，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C201/12GK102942486SQ20121051502
公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年12月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月5日
發(fā)明者王炳林, 劉洲亞, 董華, 姜魯勇, 董徑超, 馬汝建, 林壽忠 申請(qǐng)人:武漢藥明康德新藥開(kāi)發(fā)有限公司, 天津藥明康德新藥開(kāi)發(fā)有限公司, 上海藥明康德新藥開(kāi)發(fā)有限公司, 無(wú)錫藥明康德新藥開(kāi)發(fā)有限公司, 上海合全藥業(yè)股份有限公司, 上海合全藥物研發(fā)有限公司