專利名稱：瑞替加濱的新晶型f及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于涉及藥物化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種N-(2-氨基-4-(4-氟芐氨基)苯基)氨基甲酸乙酯(瑞替加濱)的新晶型F及其制備方法。
背景技術(shù)：
瑞替力口濱(INN Retigabine, USAN Ezogabine)其化學(xué)名稱為 N_(2_ 氨基-4-(4-氟芐氨基)苯基)氨基甲酸乙酯，分子式為C16H18FN3O2，分子量為303. 3，化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.瑞替加濱的型晶型F，其特征在于，該晶型X射線粉末衍射在(2Θ )6. 90° ,17. 80°，19.96°，20·88°，21·81°，22. 24 °，25. 30 °，25·61°，28. 26 °，35. 67 °，43.94 ° 和44. 80°處具有特征吸收峰。
2.如權(quán)利要求I所述的瑞替加濱新晶型F，其特征在于，其結(jié)晶的DSC吸熱轉(zhuǎn)變溫度在232. 9°C，在約 65°C、97°C、130°C和 142°C沒(méi)有熱作用。
3.如權(quán)利要求I或2所述的瑞替加濱新晶型F的制備方法，其特征在于，在_20°C (TC的溫度下，瑞替加濱在質(zhì)子極性溶劑中靜置結(jié)晶出純凈的晶型。
4.如權(quán)利要求3所述的瑞替加濱新晶型F的制備方法，其特征在于，在_20°C 0°C的溫度下進(jìn)行所述結(jié)晶。
5.如權(quán)利要求3所述的瑞替加濱新晶型F的制備方法，其特征在于，所述質(zhì)子極性溶劑 為甲醇、乙醇中的任一種。
6.如權(quán)利要求5所述的瑞替加濱新晶型F的制備方法，所述質(zhì)子極性溶劑是乙醇。
7.如權(quán)利要求6所述的瑞替加濱新晶型F的制備方法，其具體步驟為 將瑞替加濱加入到乙醇中，室溫?cái)嚢柚凉腆w全部溶解，過(guò)濾或不過(guò)濾均可，冷卻至-20°C 0°C，靜置析晶，分離析出的固體，乙醇洗滌，干燥，即得到成品。
全文摘要
本發(fā)明屬于涉及藥物化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種N-(2-氨基-4-(4-氟芐氨基)苯基)氨基甲酸乙酯(瑞替加濱)的新晶型F及其制備方法。本發(fā)明提供了新晶型的X-ray射線粉末衍射特征吸收峰和DSC吸熱轉(zhuǎn)變峰，瑞替加濱的新晶型F，其特征在于，該結(jié)晶X射線衍射在(2θ)6.90°，17.80°，19.96°，20.88°，21.81°，22.24°，25.30°，25.61°，28.26°，35.67°，43.94°和44.80°處具有特征吸收峰，新晶型F的DSC吸熱轉(zhuǎn)變?cè)?32.9℃。這種晶型具有優(yōu)良的特性純度高；穩(wěn)定性好，在工業(yè)生產(chǎn)上具有優(yōu)越性，適合制劑工藝過(guò)程和長(zhǎng)期儲(chǔ)存。
文檔編號(hào)C07C271/28GK102964273SQ20121051807
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年12月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月6日
發(fā)明者張翔, 任明光, 容遠(yuǎn)安, 梁其穩(wěn), 黃少林, 趙鴻蓮, 許曉椿 申請(qǐng)人:北京英科博雅科技有限公司