專利名稱:一種檸檬桉油單離香茅醛的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及香料加工領(lǐng)域,具體是一種檸檬桉油單離香茅醛的方法,適用于檸檬桉油生產(chǎn)高純度香茅醛。
背景技術(shù):
朽1檬桉(Eacalyptus citriodora Hook, f)屬桃金娘科(Mgrtaceae)桉樹屬的常綠喬木,在我國(guó)以廣西中南部、廣東南部和福建南部栽培最多,云南南部、四川東南部低海撥丘陵地區(qū)也有少量栽培。利用檸檬桉的枝葉經(jīng)水蒸氣蒸餾得到的檸檬桉油是一種無(wú)色或淡黃色液體,具有令人愉快的香味,主要成分為香茅醛、香茅醇、香葉醇、菔烯等,其中,香茅醛含量達(dá)60% 80%。香茅醛是一種重要的香料,廣泛用于飲料、糖果、食品等的加香和配制,還可用來(lái)合成香茅醇、羥基香茅醛和薄荷醇等其他香料。目前,國(guó)內(nèi)一些香料生產(chǎn)企業(yè)利用鈉加成法分離香茅醛,不僅生產(chǎn)成本高,不易控制,香茅醛的得率低,副產(chǎn)物較多,而且對(duì)環(huán)境的污染較大。還有些加工檸檬桉油的廠家生產(chǎn)的檸檬桉油香茅醛含量在85%左右,很難達(dá)到90%以上,
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種檸檬桉油單離香茅醛的方法,它能夠生產(chǎn)純度> 95%的高純香茅醛,且無(wú)需添加溶劑,避免帶來(lái)溶劑殘留,減少了生產(chǎn)程序,降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案達(dá)到上述目的一種檸檬桉油單離香茅醛的方法,從檸檬桉枝葉經(jīng)水蒸氣蒸餾提取得到的檸檬桉油為原料,通過(guò)前處理、精餾,得到高純度的香茅醛產(chǎn)品,具體方法步驟如下(I)前處理按重量比為食鹽檸檬桉油=1 :4 10的比例將檸檬桉油和食鹽裝入玻璃容器內(nèi),攪拌,放置分層,取上層油層,得到前處理的檸檬桉油;(2)前餾分處理將前餾分進(jìn)行精餾,在回流比為I :3 1 :5,塔釜溫度為80°C 90°C,真空度3 5mmHg條件下精餾,得到1,8—桉葉素菔烯=1:0. 2 2的前餾份組分A ;(3)精餾將前處理完畢的檸檬桉油投入精餾塔塔釜,加入5 20%的前餾分組分A,在回流比為I :7 1 :9,塔釜溫度為100°C 110°C,真空度3 5mmHg條件下精餾,得到純度
彡95%的高純香茅醛。本發(fā)明的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步在于I、使用食鹽進(jìn)行前處理,降低了生產(chǎn)成本。2、采用加入前餾分的組分A進(jìn)行蒸餾,無(wú)需添加其它溶劑;3、能夠生產(chǎn)純度彡95%的高純香茅醛。
圖I是本發(fā)明所述的檸檬桉油單離香茅醛的方法工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I本發(fā)明所述的檸檬桉油單離香茅醛的方法,包括如下步驟取200g前餾份進(jìn)行分餾,在回流比為I :3 1 :5,塔釜溫度為80°C 90°C,真空度3^5mmHg條件下精餾,得到1,8—桉葉素菔烯=1:0. 2 2的前餾份組分A51. 6g,將香茅醛含量為72. 3%的檸檬桉油IOOOg分裝到玻璃容器內(nèi),加入250g食鹽進(jìn)行前處理,將處理好的檸檬桉油投入精餾塔塔釜,加入51. 6g前餾份組分A,在回流比為I :7,精餾塔釜溫度為100°C,真空度3mmHg的條件下進(jìn)行精餾,當(dāng)香茅醛純度達(dá)到95%以后,回流比變?yōu)镮 :9。經(jīng)過(guò)精餾,得到含量大于95%的香茅醛產(chǎn)品共610g。實(shí)施例2本發(fā)明所述的檸檬桉油單離香茅醛的方法,包括如下步驟取200g前餾份進(jìn)行分餾,在回流比為I :3 1 :5,塔釜溫度為80°C 90°C,真空度3^5mmHg條件下精餾,得到1,8—桉葉素菔烯=1:0. 2 2的前餾份組分A53. 4g,將香茅醛含量為78%的檸檬桉油1050g分裝到玻璃容器內(nèi),加入262g食鹽進(jìn)行前處理,將處理好的檸檬桉油投入精餾塔塔釜,加入53. 4g前餾份組分A?;亓鞅葹镮 :7,精餾塔釜溫度為100°C,真空度3mmHg的條件下進(jìn)行精餾,當(dāng)香茅醛純度達(dá)到95%以后,回流比變?yōu)镮 :9。經(jīng)過(guò)精餾,得到含量大于95%的香茅醛產(chǎn)品共661. 5g。實(shí)施例3本發(fā)明所述的檸檬桉油單離香茅醛的方法,包括如下步驟取200g前餾份進(jìn)行分餾,在回流比為I :3 1 :5,塔釜溫度為80°C 90°C,真空度3^5mmHg條件下精餾,得到1,8—桉葉素菔烯=1:0. 2 2的前餾份組分A56. Sg,將香茅醛含量為68. 4%的檸檬桉油1020g分裝到玻璃容器內(nèi),加入255g食鹽進(jìn)行前處理,將處理好的檸檬桉油投入精餾塔塔釜,加入56. Sg前餾份組分A,在回流比為I :7,精餾塔釜溫度為100°C,真空度3mmHg的條件下進(jìn)行精餾,當(dāng)香茅醛純度達(dá)到95%以后,回流比變?yōu)镮 :9。經(jīng)過(guò)精餾,得到含量大于95%的香茅醛產(chǎn)品共620g。
權(quán)利要求
1. 一種檸檬桉油單離香茅醛的方法,其特征在于,具體方法步驟如下(1)前處理按重量比為食鹽檸檬桉油=14 10的比例將檸檬桉油和食鹽裝入玻璃容器內(nèi),攪拌,放置分層,取上層油層,得到前處理的檸檬桉油;(2)前餾分處理將前餾分進(jìn)行精餾,在回流比為I:3 1 :5,塔釜溫度為80°C 90°C,真空度3 5mmHg條件下精餾,得到1,8—桉葉素菔烯=1:0. 2 2的前餾份組分A ;(3)精餾將經(jīng)前處理的檸檬桉油投入精餾塔塔釜,加入5 20%的前餾分組分A,在回流比為I :7 1 :9,塔釜溫度為100°C 110°C,真空度3 5mmHg條件下精餾,得到純度彡95%的高純香茅醛。
全文摘要
一種檸檬桉油單離香茅醛的方法,以檸檬桉油為原料,采用食鹽進(jìn)行前處理和添加1,8—桉葉素蒎烯=1:0.2~2的前餾組分A進(jìn)行精餾分離相結(jié)合的方法,得到純度≥95%的高純香茅醛,簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝,降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C47/21GK102942461SQ20121052175
公開(kāi)日2013年2月27日 申請(qǐng)日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者曾輝, 陸順忠, 關(guān)繼華, 黎貴卿, 邱米, 蘇驪華 申請(qǐng)人:廣西壯族自治區(qū)林業(yè)科學(xué)研究院