專利名稱：季戊四醇生產(chǎn)的磷酸水解方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型磷酸水解技術(shù)，具體涉及一種季戊四醇生產(chǎn)過程中磷酸水解的方法。
背景技術(shù)：
季戊四醇傳統(tǒng)水解工藝主要采用甲酸加壓水解。通過往溶料釜加入甲酸來完成水解過程有兩大不足一、甲酸屬于低沸點(diǎn)酸，易揮發(fā)，往高溫溶料釜加入甲酸易造成甲酸揮發(fā)，進(jìn)而影響水解效果，增加甲酸消耗；二、甲酸具有強(qiáng)烈的腐蝕性，使用時(shí)操作不當(dāng)極易引發(fā)安全事故。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種新型季戊四醇生產(chǎn)過程中磷酸水解的方法，通過采用高沸點(diǎn)酸磷、單耗低的季戊四醇加壓水解技術(shù)，通過低廉活性炭脫色過濾出雜質(zhì)從而得到高純度季戊四醇產(chǎn)品，達(dá)到市場標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種季戊四醇生產(chǎn)的磷酸水解方法，包括以下步驟1)在溶料釜內(nèi)加入超醇濾液和雙季濾液，攪拌，并逐漸升溫至96 98°C；2)在熔料釜逐漸的攪拌的情況下，將95%的季戊四醇粗品結(jié)晶液倒入結(jié)晶液緩沖槽， 用泵打到A帶式機(jī)上抽濾進(jìn)行母液分離，然后進(jìn)入B帶式機(jī)上用純水洗滌至季戊四醇濕料量達(dá)98 99. 5%后進(jìn)入溶料釜；3)將磷酸儲槽內(nèi)加入50%的90°C磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后緩慢滴加到溶料釜內(nèi)，調(diào)節(jié)pH值彡2，磷酸所占比重為1.089 1. 091，繼續(xù)攪拌；4)溶料釜物料經(jīng)液位差進(jìn)入水解塔，通過控制水解塔中部溫度在113 115°C，水解塔壓力< O. 20MPa，進(jìn)行加壓水解；5)將4)中水解塔的水解物料投入到含有2%活性炭的脫色槽中，控制脫色槽的溫度在 ^ 100°c，通過脫色板框過濾，濾除有色雜質(zhì)；6)將5)中物料倒入脫色中間槽，控制溫度>104°C進(jìn)一步脫色過濾，完成季戊四醇水角，得到季戊四醇。
步驟4)中通過控制熔料釜的液位在釜身2/3處來穩(wěn)定向水解塔的進(jìn)料，水解塔通過循環(huán)泵將結(jié)晶液混合水解。
步驟6)中待脫色中間槽物料液位達(dá)槽身3/4處，通過泵打往超純結(jié)晶灌。
本發(fā)明提供的季戊四醇生產(chǎn)的磷酸水解方法，是一種使用高沸點(diǎn)酸、單耗低的季戊四醇水解技術(shù)，無須對設(shè)備和裝置進(jìn)行改造，項(xiàng)目將原來的甲酸換為磷酸， 在同等工藝指標(biāo)的控制之下生產(chǎn)出合格的季戊四醇。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
圖1是季戊四醇生產(chǎn)的磷酸水解的流程圖。
具體實(shí)施方式
圖1中，在溶料釜內(nèi)加入超醇濾液和雙季濾液，攪拌，并逐漸升溫至96 98°C ；在熔料釜逐漸的攪拌的情況下，將95%的季戊四醇粗品結(jié)晶液倒入結(jié)晶液緩沖槽，用泵打到A帶式機(jī)上抽濾進(jìn)行母液分離，然后進(jìn)入B帶式機(jī)上用純水洗滌至季戊四醇濕料量達(dá)98 99. 5%后進(jìn)入溶料釜；將磷酸儲槽內(nèi)加入50%的90°C磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后緩慢滴加到溶料釜內(nèi)，調(diào)節(jié)pH值彡2，磷酸所占比重為1. 089 1.091，繼續(xù)攪拌2011^11 ；控制水解塔中部溫度在113 115°C，水解塔壓力< O. 20MPa，控制熔料釜的液位在釜身2/3處來穩(wěn)定水解塔的進(jìn)料，水解塔通過循環(huán)泵將結(jié)晶 液混合加壓水解；將水解塔的水解物料采入含有2%活性炭的脫色槽中，控制脫色槽的溫度在> IOO0C, 通過脫色板框過濾，濾除有色雜質(zhì)。
物料倒入脫色中間槽，控制溫度> 104°C進(jìn)一步脫色過濾，待脫色中間槽物料液位達(dá)槽身3/4處，通過泵打往超純結(jié)晶灌，得出超純季戊四醇。
權(quán)利要求
1.一種季戊四醇生產(chǎn)的磷酸水解方法，其特征在于包括以下步驟 1)在溶料釜內(nèi)加入超醇濾液和雙季濾液，攪拌，并逐漸升溫至96 98°C； 2)在熔料釜逐漸的攪拌的情況下，將95%的季戊四醇粗品結(jié)晶液倒入結(jié)晶液緩沖槽，用泵打到A帶式機(jī)上抽濾進(jìn)行母液分離，然后進(jìn)入B帶式機(jī)上用純水洗滌至季戊四醇濕料量達(dá)98 99. 5%后進(jìn)入溶料釜； 3)將磷酸儲槽內(nèi)加入50%的90°C磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后緩慢滴加到溶料釜內(nèi)，調(diào)節(jié)pH值彡2，磷酸所占比重為1.089 1. 091，繼續(xù)攪拌； 4)溶料釜物料經(jīng)液位差進(jìn)入水解塔，通過控制水解塔中部溫度在113 115°C，水解塔壓力< O. 20MPa，進(jìn)行加壓水解； 5)將4)中水解塔的水解物料投入到含有2%活性炭的脫色槽中，控制脫色槽的溫度在 100°c，通過脫色板框過濾，濾除有色雜質(zhì)； 6)將5)中物料倒入脫色中間槽，控制溫度>104°C進(jìn)一步脫色過濾，完成季戊四醇水角，得到季戊四醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種季戊四醇生產(chǎn)的磷酸水解方法，其特征在于 步驟4)中通過控制熔料釜的液位在釜身2/3處來穩(wěn)定向水解塔的進(jìn)料，水解塔通過循環(huán)泵將結(jié)晶液混合水解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種季戊四醇生產(chǎn)的磷酸水解方法，其特征在于步驟6)中待脫色中間槽物料液位達(dá)槽身3/4處，通過泵打往超純結(jié)晶灌。
全文摘要
一種季戊四醇生產(chǎn)過程中磷酸水解的方法，在溶料釜內(nèi)加入超醇濾液和雙季濾液，將95%的季戊四醇粗品結(jié)晶液倒入結(jié)晶液緩沖槽，通過抽濾進(jìn)行母液分離，然后用純水洗滌季戊四醇濕料后進(jìn)入溶料釜；將磷酸儲槽內(nèi)加入磷酸水溶液，用泵打到磷酸高位槽后緩慢滴加到溶料釜內(nèi)，水解塔通過循環(huán)泵將結(jié)晶液混合加壓水解；將水解塔的水解物料采入含有活性炭的脫色槽中，通過脫色板框過濾，濾除有色雜質(zhì)；將物料倒入脫色中間槽，進(jìn)一步脫色過濾，待脫色中間槽物料液位達(dá)槽身3/4處，通過泵打往超純結(jié)晶灌，得出超純季戊四醇。本發(fā)明采用高沸點(diǎn)酸磷、單耗低的季戊四醇加壓水解技術(shù)，通過低廉活性炭脫色過濾出雜質(zhì)從而得到高純度季戊四醇產(chǎn)品，達(dá)到市場標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號C07C29/10GK103044199SQ20121054261
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月17日
發(fā)明者熊業(yè)晶, 張敬元, 李強(qiáng) 申請人:湖北宜化化工股份有限公司