專利名稱：甜菊糖的工業(yè)化制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然提取物的提取方法，尤其是一種甜菊糖的工業(yè)化制備方法。
背景技術(shù)：
甜菊(又稱甜葉菊)雙子葉植物綱，菊科多年生草本植物；原產(chǎn)于南美洲巴拉圭與巴西交界處，八十年代初引進種植，是新型糖源植物。甜葉菊的葉含甜菊糖苷6 12%，一直被用來提取甜菊糖。甜菊糖，也稱甜菊糖苷，從菊科植物甜葉菊的葉片中提取的食品添加劑(甜味劑)。甜菊糖是目前唯一一種高甜度、純天然甜味劑，被譽為繼甘蔗、甜菜之后的“第三糖源”，以安全、低熱值和具有保健作用等優(yōu)勢，應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣，發(fā)展前景十分廣闊。
國內(nèi)對甜菊糖已經(jīng)有較多的企業(yè)或科研院所在研究，但是局限于傳統(tǒng)工藝，在得率、產(chǎn)品品質(zhì)等方面缺乏提升，并且工序復(fù)雜。申請?zhí)枮?01010269865. X《一種甜菊糖的制備方法》的專利中，公開了以甜葉菊葉為原料，用水浸提后經(jīng)陶瓷膜過濾、超濾膜超濾，再經(jīng)硫酸亞鐵、石灰乳絮凝，離心得到上清液，然后依次過陰離子樹脂、陽離子樹脂和脫色樹脂柱，濾液濃縮，干燥，即得甜菊糖。該工藝缺少對提取工序影響提取率因素的深入研究，工序長，絮凝效果比較傳統(tǒng)，產(chǎn)品在陰離子樹脂和脫色樹脂兩級脫色加工過程中損失多，溶劑消耗高。申請?zhí)枮?00910115114. X《利用納濾技術(shù)提純濃縮甜菊糖甙的方法》的專利申請中，有原料預(yù)處理、提取、絮凝、板框壓濾、脫鹽、吸附、解析、脫色、離子交換、納濾、噴霧干燥等十余個工序；該工藝同樣缺少對提取環(huán)節(jié)影響得率因素的研究，絮凝效果比較傳統(tǒng)，并且絮凝、兩級脫色等工序會帶來較大的糖損失和溶劑消耗。以上各個工藝中，全部有傳統(tǒng)的絮凝工序，將會產(chǎn)生大量的絮凝沉淀，加工起來費錢費時，并且各工藝均沿襲傳統(tǒng)技術(shù)，工序復(fù)雜繁多，過程冗長，會造成消耗高、損失大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、得率高的甜菊糖的工業(yè)化制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的工藝步驟如下所述(I)采用添加有磷酸、氯化鐵和聚丙烯酰胺的水作為提取溶劑，浸泡提取甜菊葉，然后分離得到上層的提取清液和下層的料渣；
(2)所述的提取清液過濾，得到濾液；
(3)所述的濾液經(jīng)吸附、解析后，得到洗脫液；
(4)所述的洗脫液脫鹽、脫色，然后濃縮回收乙醇，最后干燥，即可得到甜菊糖產(chǎn)品。本發(fā)明所述步驟(I)中的提取溶劑為先用磷酸將水的pH值調(diào)至3. 5 4. O,再添加甜菊葉質(zhì)量2 5%的氯化鐵，最后添加甜菊葉質(zhì)量萬分之二至萬分之五的聚丙烯酰胺。所述浸泡提取的溫度為55±2°C，料液的質(zhì)量體積比為1:6 8。
本發(fā)明所述步驟(2)中，先用堿調(diào)節(jié)提取清液pH值至9. 5 10，然后降溫后再過濾。所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氧化鈣。所述提取液調(diào)pH值后降溫至18°C 20°C。
本發(fā)明所述步驟(2)中，采用連續(xù)式離心機過濾，濾布的孔徑為500目。
本發(fā)明所述步驟(3)中采用大孔吸附樹脂吸附,用50vol% 80vol%的乙醇解析； 所述的大孔吸附樹脂為DM30、D941和/或D860。
本發(fā)明所述步驟(4)中采用陽離子交換樹脂001X7脫鹽，采用陰離子交換樹脂 D151脫色；所述洗脫液濃縮至固含量達到40wt% 55wt%。
本發(fā)明所述步驟(I)中的料渣進擠壓設(shè)備擠壓，擠壓得到的殘液可進入下一輪作為提取溶劑。
采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本發(fā)明充分研究提取得率的影響因素，在提取溶劑中添加磷酸，從而在酸性條件下提取甜菊糖，以避免甜菊糖苷被破壞的前提下盡量抑制雜質(zhì)溶出，這樣即可減輕后續(xù)除雜壓力，保證脫色、除雜效果，有效的提高甜菊糖苷成分的提取得率。尤其是進一步選擇了最適的酸性條件和PH條件，從而更有效地抑制雜質(zhì)溶出，更有效提高甜菊糖苷成分的提取得率。
本發(fā)明研究并提出了優(yōu)化的絮凝條件，即利用聚丙烯酰胺利于膠體抱團的特性， 來保障三價鐵離子的絮凝效果，從而使傳統(tǒng)工藝中的絮凝不需要再獨立成為一個工序，而在提取工序中就可以實現(xiàn)。這樣，首先降低了絮凝單獨作為一個工序的成本，減少設(shè)備投資；其次解決了傳統(tǒng)工藝中每天產(chǎn)出大量絮凝渣、無法處理的難題；再次將傳統(tǒng)絮凝工序中沉淀無法回收的糖分通過壓榨回到萃取系統(tǒng)中，提高有效成分得率。本發(fā)明中絮凝所產(chǎn)生的沉淀(料渣)，能被一并帶入甜葉菊的葉渣，干燥后可直接作燃料。
本發(fā)明尤其是在過濾之前用堿調(diào)節(jié)提取清液至適宜的堿性環(huán)境。這樣，首先該堿性條件不會破壞甜菊糖苷；其次該環(huán)境能有效抑制微生物滋生；再次可配合降溫過程，讓在酸性環(huán)境中提取出的雜質(zhì)充分沉淀析出，并通過過濾充分去除。
本發(fā)明通過優(yōu)化工序和相關(guān)參數(shù)，從而達到提高得率、減少工序、減少投資、保證產(chǎn)品品質(zhì)、降低成本的效果；本發(fā)明原料和設(shè)備利用率高，尤其適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。
實施例I :本甜菊糖的工業(yè)化制備方法采用下述工藝步驟。
以甜菊葉IOOOkg為原料，提取溶劑為在水中添加磷酸調(diào)整pH為3. 8，添加氯化鐵25kg，聚丙烯酰胺O. 25kg，配制成6. 5m3的提取溶劑。甜菊葉用提取溶劑在55°C條件下提取，提取得率達到99. 5%，靜置后抽取上層得到提取清液，料渣經(jīng)過擠壓機擠壓后直接干燥作燃料，擠出的殘液打入下一輪用作提取溶劑。提取清液用氫氧化鈉調(diào)整PH值為9. 5，降溫至18°C，用連續(xù)式離心機過濾，除去機械雜質(zhì),離心機濾布孔徑500目。得到的濾液用DM30 樹脂吸附，用體積百分比濃度65%的乙醇解析得到洗脫液。上述洗脫液依次經(jīng)過001 X 7陽離子交換樹脂脫鹽和D151陰離子交換樹脂處理脫色，得到的料液濃縮回收乙醇，濃縮至固含量45wt%，其單位含量的比吸光度在O. 033，然后過O. 2μ m的除菌板后噴霧干燥，即可得到高品質(zhì)甜菊糖產(chǎn)品。本實施例所得甜菊糖有效成分的總得率為95. 8%。
實施例2 :本甜菊糖的工業(yè)化制備方法采用下述工藝步驟。
甜菊葉1000kg為原料，提取溶劑為在水中添加磷酸調(diào)整pH為3. 6，添加氯化鐵30kg，聚丙烯酰胺O. 3kg，配制成Sm3的提取溶劑。甜菊葉用提取溶劑在55°C條件下提取，提取得率達到99. 7%，靜置后抽取上層得到提取清液，料渣經(jīng)過擠壓機擠壓后直接干燥作燃料，擠出的殘液打入下一輪用作提取溶劑。提取清液用氫氧化鈉調(diào)整PH值為10.0，降溫至190C，用連續(xù)式離心機過濾，除去機械雜質(zhì),離心機濾布孔徑500目。得到的濾液用D941樹脂吸附，用體積百分比濃度68%的乙醇解析得到洗脫液。上述洗脫液依次經(jīng)過001 X7陽離子交換樹脂和D151陰離子交換樹脂處理，得到的料液濃縮回收乙醇，濃縮至固含量48wt%，其單位含量的比吸光度在O. 036，過O. 2 μ m的除菌板后噴霧干燥，即可得到高品質(zhì)甜菊糖產(chǎn)品。本實施例所得甜菊糖有效成分的總得率為96. 2%。實施例3 :本甜菊糖的工業(yè)化制備方法采用下述工藝步驟。甜菊葉IOOOkg為原料，提取溶劑為在水中添加磷酸調(diào)整pH為3. 5，添加氯化鐵20kg，聚丙烯酰胺O. 5kg，配制成7m3的提取溶劑。甜菊葉用提取溶劑在57°C條件下提取， 靜置分離得到提取清液。提取清液用氫氧化鉀調(diào)整PH值為10.0，降溫至201，過濾除去機械雜質(zhì)。得到的濾液用D860樹脂吸附，用體積百分比濃度50%的乙醇解析得到洗脫液。上述洗脫液經(jīng)脫鹽，脫色，得到的料液濃縮至固含量40wt%，其單位含量的比吸光度在O. 035，過O. 15 μ m的除菌板后噴霧干燥，即可得到高品質(zhì)甜菊糖產(chǎn)品。本實施例所得甜菊糖有效成分的總得率為96. 0%。實施例4 :本甜菊糖的工業(yè)化制備方法采用下述工藝步驟。甜菊葉IOOOkg為原料，提取溶劑為在水中添加磷酸調(diào)整pH為4. O,添加氯化鐵50kg,聚丙烯酰胺O. 2kg,配制成6m3的提取溶劑。甜菊葉用提取溶劑在53°C條件下提取，固液分離得到提取清液。提取清液用氧化鈣調(diào)整PH值為9. 8，降溫至18°C，過濾除去機械雜質(zhì)。得到的濾液用DM30和D941樹脂吸附，用80%的乙醇解析得到洗脫液。上述洗脫液經(jīng)脫鹽，脫色，得到的料液濃縮至固含量55wt%，其單位含量的比吸光度在O. 034，過O. 15 μ m的除菌板后噴霧干燥，即可得到高品質(zhì)甜菊糖產(chǎn)品。本實施例所得甜菊糖有效成分的總得率為95. 9%ο
權(quán)利要求
1.一種甜菊糖的工業(yè)化制備方法，其特征在于，該方法的工藝步驟如下所述(1)采用添加有磷酸、氯化鐵和聚丙烯酰胺的水作為提取溶劑，浸泡提取甜菊葉，然后分離得到上層的提取清液和下層的料渣； (2)所述的提取清液過濾，得到濾液； (3)所述的濾液經(jīng)吸附、解析后，得到洗脫液； (4)所述的洗脫液脫鹽、脫色，然后濃縮回收乙醇，最后干燥，即可得到甜菊糖產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的甜菊糖的工業(yè)化制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的提取溶劑為先用磷酸將水的PH值調(diào)至3. 5 4. O，再添加甜菊葉質(zhì)量2 5%的氯化鐵，最后添加甜菊葉質(zhì)量萬分之二至萬分之五的聚丙烯酰胺。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的甜菊糖的工業(yè)化制備方法，其特征在于所述料液的質(zhì)量體積比為1:6 8。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的甜菊糖的工業(yè)化制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，浸泡提取的溫度為55±2°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的甜菊糖的工業(yè)化制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，先用堿調(diào)節(jié)提取清液pH值至9. 5 10，然后降溫過濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的甜菊糖的工業(yè)化制備方法，其特征在于所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氧化鈣；所述提取液調(diào)pH值后降溫至18°C 20°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求5任意一項所述的甜菊糖的工業(yè)化制備方法，其特征在于采用連續(xù)式離心機過濾，濾布的孔徑為500目。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的甜菊糖的工業(yè)化制備方法，其特征在于所述步驟(3)中采用大孔吸附樹脂吸附，用50vol% 80vol%的乙醇解析；所述的大孔吸附樹脂為DM30、D941 和 / 或 D860。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的甜菊糖的工業(yè)化制備方法，其特征在于所述步驟(4)中采用陽離子交換樹脂001X7脫鹽，采用陰離子交換樹脂D151脫色；所述洗脫液濃縮至固含量達到40wt% 55wt%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的甜菊糖的工業(yè)化制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的料渣進擠壓設(shè)備擠壓，擠壓得到的殘液可進入下一輪作為提取溶劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甜菊糖的工業(yè)化制備方法，該方法的工藝步驟如下所述(1)采用添加有磷酸、氯化鐵和聚丙烯酰胺的水作為提取溶劑，浸泡提取甜菊葉，然后分離得到上層的提取清液和下層的料渣；(2)所述的提取清液過濾，得到濾液；(3)所述的濾液經(jīng)吸附、解析后，得到洗脫液；(4)所述的洗脫液脫鹽、脫色，然后濃縮回收乙醇，最后干燥，即可得到甜菊糖產(chǎn)品。本方法在提取溶劑中添加磷酸，避免甜菊糖苷被破壞的前提下盡量抑制雜質(zhì)溶出，減輕后續(xù)除雜壓力，保證脫色、除雜效果，有效的提高甜菊糖苷成分的提取得率。本方法利用聚丙烯酰胺利于膠體抱團的特性，使絮凝在提取工序中實現(xiàn)；降低了成本，提高了有效成分得率。
文檔編號C07H15/256GK102977163SQ20121054683
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者盧慶國, 暴海軍, 程遠欣, 劉新朝, 田洪 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司