一種布洛芬生產(chǎn)裝置及工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種布洛芬生產(chǎn)的裝置及工藝。針對目前布洛芬生產(chǎn)中存在的問題，開發(fā)一種在布洛芬生產(chǎn)中高效換熱的外循環(huán)工藝技術(shù)，使傅克反應(yīng)后的物料能夠進(jìn)行高效水解，提高中間體的純度及收率，并降低水解過程中對設(shè)備的腐蝕，從而降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明的工藝過程如下：傅克反應(yīng)結(jié)束，物料從傅克反應(yīng)罐放入傅克水解罐，通過調(diào)整放料調(diào)節(jié)閥的開度，控制傅克水解罐內(nèi)的反應(yīng)溫度，傅克水解罐內(nèi)的水解反應(yīng)液通過打料泵打進(jìn)外循環(huán)冷凝器，通過控制冷凍水進(jìn)水調(diào)節(jié)閥和冷凍水出水調(diào)節(jié)閥的開度在外部控制水解反應(yīng)溫度。水解反應(yīng)完成后，物料進(jìn)入氯酮水洗罐，并通過氯酮回收罐回收其中的溶劑。
【專利說明】—種布洛芬生產(chǎn)裝置及工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種布洛芬生產(chǎn)裝置及工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]傅克反應(yīng)為布洛芬生產(chǎn)中的第一步反應(yīng)，主要由異丁苯跟氯代丙酰氯在三氯化鋁的催化下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生物為氯酮，同時含有過量的氯代丙酰氯及三氯化鋁，因此第二步需要將三氯化鋁及氯代丙酰氯水解掉。傅克反應(yīng)一般需要嚴(yán)格控制溫度，因?yàn)闇囟冗^高會導(dǎo)致副產(chǎn)物的產(chǎn)生，溫度過低則導(dǎo)致反應(yīng)不完全，且容易產(chǎn)生結(jié)晶而堵塞管道?，F(xiàn)有工藝傅克反應(yīng)液進(jìn)行水解過程中，采用在水解罐中內(nèi)置鈦盤管換熱器進(jìn)行水解過程中的溫度控制，該工藝存在以下缺陷:1、由于反應(yīng)液的強(qiáng)腐蝕性，經(jīng)常出現(xiàn)反應(yīng)液對換熱器的列管的腐蝕，使物料與冷凍鹽水進(jìn)行混合，從而污染了整個工廠的冷凍鹽水，同時使傅克反應(yīng)液也遭到污染；2、所采用的鈦管換熱器費(fèi)用昂貴，頻繁更換會給車間造成很大的負(fù)擔(dān)；3、采用內(nèi)置鈦盤管進(jìn)行換熱的總傳熱效率較低，限制了生產(chǎn)能力；4、間歇式放料，物料存在連續(xù)的升溫降溫的過程，造成物料質(zhì)量差，雜質(zhì)含量高，中間體收率低。因此，亟需開發(fā)一種能夠解決上述問題實(shí)現(xiàn)在布洛芬生產(chǎn)中高效換熱的工藝技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對上述布洛芬生產(chǎn)中存在的問題，開發(fā)一種在布洛芬生產(chǎn)中高效換熱的外循環(huán)工藝技術(shù)，使傅克反應(yīng)后的物料能夠進(jìn)行聞效水解，提聞中間體的純度及收率，并降低水解過程中對設(shè)備的腐蝕,從而降低生產(chǎn)成本。
[0004]一種布洛芬生產(chǎn)裝置，傅克反應(yīng)罐連接傅克水解罐，傅克水解罐與外循環(huán)冷凝器連接成循環(huán)通路，傅克水解罐與外循環(huán)冷凝器之間連接打料泵，傅克水解罐還連接氯酮水洗罐，氯酮水解罐與氯酮回收罐連接；傅克反應(yīng)罐與傅克水解罐之間設(shè)置放料調(diào)節(jié)閥，外循環(huán)冷凝器的進(jìn)出口處設(shè)置有冷凍水進(jìn)水調(diào)節(jié)閥和冷凍水出水調(diào)節(jié)閥。
[0005]所述傅克水解罐上有溫度顯示器，實(shí)現(xiàn)傅克水解罐中水解反應(yīng)液的溫度測定與實(shí)時顯示。
[0006]所述傅克水解罐中設(shè)置有攪拌裝置，使傅克反應(yīng)液可以充分混合均勻。
[0007]所述外循環(huán)冷凝器由兩臺換熱器串聯(lián)組成，優(yōu)選石墨或聚四氟乙烯換熱器。
[0008]一種布洛芬生產(chǎn)工藝，傅克反應(yīng)液進(jìn)行水解采用外循環(huán)式換熱工藝，過程如下:傅克反應(yīng)結(jié)束，物料從傅克反應(yīng)罐放入傅克水解罐，通過調(diào)整放料調(diào)節(jié)閥的開度，控制傅克水解罐內(nèi)的反應(yīng)溫度，傅克水解罐內(nèi)的水解反應(yīng)液通過打料泵打進(jìn)外循環(huán)冷凝器，通過控制冷凍水進(jìn)水調(diào)節(jié)閥和冷凍水出水調(diào)節(jié)閥的開度在外部控制水解反應(yīng)溫度。
[0009]所述傅克反應(yīng)液進(jìn)傅克水解罐前，將傅克水解罐中水解液溫度控制在8~10°C。
[0010]所述傅克水解罐內(nèi)的反應(yīng)溫度為12~18°C。
[0011]通過放料調(diào)節(jié)閥控制傅克反應(yīng)液放料速度為15m3/h。
[0012]在外循環(huán)冷凝器中流道的選擇為:傅克水解罐中流出的水解反應(yīng)液走管程，流速為36.5t/h ;冷凍鹽水走殼程，流速為43t/h。
[0013]管程中水解反應(yīng)液溫度為12~18°C。
[0014]殼程中冷凍水入口溫度為-°C，冷凍水出口溫度為0°C，即冷凍水進(jìn)出水溫差恒定為5°C。
[0015]水解反應(yīng)完成后，物料進(jìn)入氯酮水洗罐，并通過氯酮回收罐回收其中的溶劑。
[0016]本發(fā)明工藝的設(shè)計(jì)原理如下:
[0017]1、傅克水解罐中及外循環(huán)冷凝器管程中水解反應(yīng)溫度的確定:
[0018]如【背景技術(shù)】中所述，現(xiàn)有工藝均通過內(nèi)置換熱器完成對水解反應(yīng)的溫度控制，沒有利用外部循環(huán)的報(bào)道。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致外部循環(huán)不能有效進(jìn)行的主要原因是傅克反應(yīng)后的水解反應(yīng)液在一定的溫度下結(jié)晶，從而堵塞換熱器的列管，導(dǎo)致?lián)Q熱無法進(jìn)行。因此準(zhǔn)確測定水解反應(yīng)液的結(jié)晶溫度，是進(jìn)行外部循環(huán)換熱器設(shè)計(jì)的關(guān)鍵點(diǎn)之一。
[0019]試驗(yàn)方法:將傅克反應(yīng)液滴入水解液中后溫度迅速上升，停止滴加后溫度降至12°C左右，降低滴加速度繼續(xù)滴加并維持在15°C左右；在滴加過程中，逐漸出現(xiàn)了油水分層的現(xiàn)象，上層出現(xiàn)渾濁液體，下層呈橘黃色油狀，在反應(yīng)完全后靜置，上層清澈略帶黃色下層則為明顯的橘黃色油狀。
[0020]將水解反應(yīng)液至于冷凍鹽水中，燒瓶內(nèi)反應(yīng)液溫度隨外部環(huán)境逐漸降低，在溫度低于12 °C時，液體表面出現(xiàn)少量結(jié)晶覆蓋，11°C時底部黃色油狀液體外圍有結(jié)晶出現(xiàn)，低于9°C時底部油狀液體完全凍結(jié)成固體。
[0021]將冷凍的水解反應(yīng)液取出，置于15°C左右的環(huán)境當(dāng)中，觀察到在8.7°C時底部結(jié)晶的外圍開始融化出現(xiàn)油狀，超過10°c后大量黃色油狀物出現(xiàn)，至12.5°C時固體全部融化。
[0022]當(dāng)溫度超過18°C時，副反應(yīng)發(fā)生，產(chǎn)生部分副產(chǎn)物。
[0023]根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,水解反應(yīng)液的結(jié)晶點(diǎn)為12°C,為了有效的防止水解反應(yīng)液在換熱器內(nèi)結(jié)晶導(dǎo)致?lián)Q熱器堵塞，水解反應(yīng)液與換熱器相接觸的管壁溫度應(yīng)該大于水解液結(jié)晶點(diǎn)12°C，且小于15°C，因此需要對換熱器進(jìn)行嚴(yán)格設(shè)計(jì)，采用2臺40 m2石墨或聚四氟乙烯換熱器串聯(lián)使用。
[0024]2、冷凍水溫度及流量的確定
[0025] 經(jīng)過多次驗(yàn)證，分別采用_17°C的深冷鹽水及_5°C的普鹽水作為冷凍水，根據(jù)沿管子半徑方向上的溫度分布，以及水解反應(yīng)液一側(cè)的溫度高于結(jié)晶點(diǎn)12°C且低于18°C，從而能使換熱順利進(jìn)行。第一次試驗(yàn)過程中，采用_17°C的低溫鹽水，根據(jù)沿管子半徑方向上的溫度分布，水解反應(yīng)液一側(cè)的溫度很容易降低到結(jié)晶點(diǎn)以下，從而導(dǎo)致水解反應(yīng)液在管子內(nèi)側(cè)結(jié)晶，進(jìn)而堵塞管程。第二次試驗(yàn)過程中，采用_5°C的低溫鹽水，根據(jù)沿管子半徑方向上的溫度分布，水解反應(yīng)液一側(cè)的溫度可以控制在結(jié)晶點(diǎn)以上，從而使換熱順利進(jìn)行。同時冷凍水的流量與入口溫度對工藝過程的運(yùn)行有著非常明顯的影響。如果冷凍鹽水溫度過低，則水解反應(yīng)液一側(cè)的溫度很容易降低到結(jié)晶點(diǎn)以下，進(jìn)而堵塞管程；如果循環(huán)水流量過大，根據(jù)傳熱過程原理，水解反應(yīng)液出口溫度降低，還是導(dǎo)致結(jié)晶堵塞。根據(jù)規(guī)定的冷凍水與入口溫度設(shè)計(jì)的換熱器，在使用過程中，如果冷凍水的流量增大，則水解反應(yīng)液的出口溫度降低，很容易導(dǎo)致低于水解反應(yīng)液的結(jié)晶點(diǎn)，從而造成換熱器堵塞；如果冷凍水的流量減少，則水解反應(yīng)液的出口溫度增大，很容易導(dǎo)致完不成水解罐的降溫任務(wù)，從而造成產(chǎn)品質(zhì)量不合格。同理，冷凍水的入口溫度也存在如此的影響。
[0026]所以，冷凍水的流量與入口溫度應(yīng)該得到嚴(yán)格的控制，因此對水解反應(yīng)液的出口溫度進(jìn)行了自動控制，控制冷凍水入口溫度為_5°C，冷凍水出口溫度為0°C，即冷凍水進(jìn)出水溫差恒定為5°C，水解反應(yīng)液溫度為12~18°C，傅克反應(yīng)液放料速度為15m3/h。根據(jù)傅克水解罐內(nèi)的溫度控制其它各參數(shù)，冷凍水進(jìn)出水閥門自動調(diào)節(jié)。
[0027]外循環(huán)過程的換熱計(jì)算:
[0028]根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，一批物料如果在3小時內(nèi)完成水解過程，則水解過程的熱負(fù)荷為:
【權(quán)利要求】
1.一種布洛芬生產(chǎn)裝置，其特征在于傅克反應(yīng)罐連接傅克水解罐，傅克水解罐與外循環(huán)冷凝器連接成循環(huán)通路，傅克水解罐與外循環(huán)冷凝器之間連接打料泵，傅克水解罐還連接氯酮水洗罐，氯酮水解罐與氯酮回收罐連接；傅克反應(yīng)罐與傅克水解罐之間設(shè)置放料調(diào)節(jié)閥，外循環(huán)冷凝器的進(jìn)出口處設(shè)置有冷凍水進(jìn)水調(diào)節(jié)閥和冷凍水出水調(diào)節(jié)閥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的布洛芬生產(chǎn)裝置，其特征在于所述傅克水解罐上有溫度顯示器，實(shí)現(xiàn)傅克水解罐中水解反應(yīng)液的溫度測定與實(shí)時顯示。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的布洛芬生產(chǎn)裝置，其特征在于所述傅克水解罐中設(shè)置有攪拌裝置，使傅克反應(yīng)液可以充分混合均勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的布洛芬生產(chǎn)裝置，其特征在于所述外循環(huán)冷凝器由兩臺換熱器串聯(lián)組成，為石墨或聚四氟乙烯換熱器。
5.一種布洛芬生產(chǎn)工藝，其特征在于傅克反應(yīng)液進(jìn)行水解采用外循環(huán)式換熱工藝，過程如下:傅克反應(yīng)結(jié)束，物料從傅克反應(yīng)罐放入傅克水解罐，通過調(diào)整放料調(diào)節(jié)閥的開度，控制傅克水解罐內(nèi)的反應(yīng)溫度，傅克水解罐內(nèi)的水解反應(yīng)液通過打料泵打進(jìn)外循環(huán)冷凝器，通過控制冷凍水進(jìn)水調(diào)節(jié)閥和冷凍水出水調(diào)節(jié)閥的開度在外部控制水解反應(yīng)溫度。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的布洛芬生產(chǎn)工藝，其特征在于所述傅克反應(yīng)液進(jìn)傅克水解罐前，將傅克水解罐中水解液溫度控制在8~10°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的布洛芬生產(chǎn)工藝，其特征在于所述傅克反應(yīng)液放料速度為15m3/h。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述 的布洛芬生產(chǎn)工藝，其特征在于所述傅克水解罐內(nèi)的反應(yīng)溫度為 12 ~18°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的布洛芬生產(chǎn)工藝，其特征在于所述外循環(huán)冷凝器中流道的選擇為:傅克水解罐中流出的水解反應(yīng)液走管程，流速為36.5t/h ;冷凍鹽水走殼程,流速為43t/h。
10.根據(jù)權(quán)利要求5或9所述 的布洛芬生產(chǎn)工藝，其特征在于所述管程中水解反應(yīng)液溫度為12~18°C ;殼程中冷凍水入口溫度為_5°C，冷凍水出口溫度為0°C，即冷凍水進(jìn)出水溫差恒定為5°C。
【文檔編號】C07C49/80GK103880622SQ201210552749
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月19日
【發(fā)明者】張玲, 寇祖星, 李英喜 申請人:山東新華制藥股份有限公司