專利名稱：鵝去氧膽酸粗品的精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鵝去氧膽酸粗品的精制方法，特別涉及用純度為85、0%的鵝去氧膽酸粗品通過(guò)溶劑重結(jié)晶精制得到高純度的鵝去氧膽酸。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在市場(chǎng)上銷售的鵝去氧膽酸主要是從家畜膽汁中提取所得，其中主要雜質(zhì)為膽酸，現(xiàn)在工藝生產(chǎn)的鵝去氧膽酸其純度在85、0%，雜質(zhì)膽酸含量在4飛％，對(duì)于合成熊去氧膽酸影響其收率與純度，為了解決這一問(wèn)題，對(duì)鵝去氧膽酸進(jìn)行精制，使其純度達(dá)到96%以上，膽酸在2%以下。一種鵝去氧膽酸粗品的精制方法，申請(qǐng)?zhí)枮?2128138，采用乙酸乙酯溶解鵝去氧膽酸粗品后，加入稀氨水萃取鵝去氧膽酸乙酸乙酯溶液中的膽酸及其它親水性雜質(zhì)，得鵝去氧膽酸成品。但是此方法中使用的乙酸乙酯性質(zhì)不穩(wěn)定，受熱易分解，影響鵝去氧膽酸的品質(zhì)，操作可控性差，不適于大規(guī)模生產(chǎn)。用含量為86%的鵝去氧膽酸生產(chǎn)熊去氧膽酸的生產(chǎn)方法，申請(qǐng)?zhí)枮?00810010076. 7，該方法中先用甲醇加熱溶解鵝去氧膽酸粗品，溶解時(shí)間為3_7h，再加入溴液，反應(yīng)時(shí)間為6-10h，此過(guò)程為得到純度較高的鵝去氧膽酸用于生產(chǎn)熊去氧膽酸。本發(fā)明中通過(guò)加入溴液將鵝去氧膽酸的膽酸氧化還原成鵝去氧膽酸，但是本發(fā)明操作步驟復(fù)雜，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，成本高，并且反應(yīng)過(guò)程不易控制，生產(chǎn)上不適用。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種鵝去氧膽酸粗品的精制方法，本方法操作步驟簡(jiǎn)單， 操作易于控制，溶劑用量少，生產(chǎn)周期短，所得的鵝去氧膽酸純度在96%以上，膽酸在2%以下。本發(fā)明采取以下的技術(shù)方案一種鵝去氧膽酸粗品的精制方法，包括以下步驟I)取鵝去氧膽酸粗品，用5-10倍量的溶劑溶解，加熱回流2h，過(guò)濾；以保證鵝去氧膽酸粗品完全溶解于溶劑中。2)濾液在攪拌下降溫到O 5°C，保持?jǐn)嚢杞Y(jié)晶2h。3)過(guò)濾，用鵝去氧膽酸粗品2倍量(T5°C的溶劑洗滌，以保證將晶體表面的雜質(zhì)洗滌干凈，干燥得到成品。作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，在本方法中，所述的溶劑為氯仿、二氯甲烷、乙腈中的一種。作為本發(fā)明的優(yōu)選方式，在本方法中，步驟3)干燥的溫度為60_65°C。本發(fā)明的有益效果是I)本方法采用溶劑高溫溶解后，低溫結(jié)晶除去膽酸雜質(zhì)，溶劑在加熱過(guò)程中性質(zhì)穩(wěn)定，不會(huì)影響鵝去氧膽酸的品質(zhì)，所得的鵝去氧膽酸純度在96%以上，膽酸在2%以下，收率在80%以上；2)本方法中僅使用一種溶劑，并且溶劑用量小，成本低；3)本方法操作步驟簡(jiǎn)單，各步驟的條件易于控制；4)本方法的生產(chǎn)周期為4-6h，生產(chǎn)周期短，可提高經(jīng)濟(jì)效益，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :步驟I):取鵝去氧膽酸粗品50g，其純度為88%，膽酸含量為4. 3%，溶解于500mL氯仿，加熱回流2h，過(guò)濾。步驟2):濾液降溫到(T5°C，保持?jǐn)嚢杞Y(jié)晶2小時(shí)。步驟3):過(guò)濾，用IOOmL 0 5°C的氯仿洗滌晶體2到3次，熱風(fēng)烘箱中60_65°C干燥得成品40. 5g。收率81%，鵝去氧膽酸含量96%，膽酸2%。實(shí)施例2:步驟I):取鵝去氧膽酸粗品50g，其純度為88%，膽酸4. 3%，溶解于500mL 二氯甲烷，加熱回流2h，過(guò)濾。 步驟2):濾液降溫到(T5°C，保持?jǐn)嚢杞Y(jié)晶2小時(shí)。步驟3):過(guò)濾，用IOOmL (T5°C的二氯甲烷洗滌2到3次，熱風(fēng)烘箱中60_65°C干燥得成品40g。收率80%，鵝去氧膽酸含量97%，膽酸1. 8%。實(shí)施例3 步驟I):取鵝去氧膽酸粗品50g，其純度為88%，膽酸4. 3%，溶解于250mL乙腈，加熱回流2h，過(guò)濾。步驟2):濾液降溫到(T5°C，保持?jǐn)嚢杞Y(jié)晶2小時(shí)。步驟3):過(guò)濾，用IOOmL (T5°C的乙腈洗滌2到3次，熱風(fēng)烘箱中60_65°C干燥得成品40. 2g。收率80. 4%,鵝去氧膽酸含量97%，膽酸1. 9%。盡管這里參照本發(fā)明的解釋性實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，上述實(shí)施例僅為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計(jì)出很多其他的修改和實(shí)施方式，這些修改和實(shí)施方式將落在本申請(qǐng)公開(kāi)的原則范圍和精神之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鵝去氧膽酸粗品的精制方法，其特征在于包括以下步驟 1)取鵝去氧膽酸粗品，用5-10倍量的溶劑溶解，加熱回流2h，過(guò)濾； 2)濾液在攪拌下降溫到O 5°C，保持?jǐn)嚢杞Y(jié)晶2h； 3)過(guò)濾，用鵝去氧膽酸粗品2倍量(T5°C的溶劑洗滌，干燥得到成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法，其特征在于所述的溶劑為氯仿、二氯甲烷、乙腈中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鵝去氧膽酸粗品的精制方法，其特征在于步驟3)干燥的溫度為 60-65。。。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種鵝去氧膽酸粗品的精制方法，包括以下步驟取鵝去氧膽酸粗品，用5-10倍量的溶劑溶解，加熱回流2h，過(guò)濾；濾液在攪拌下降溫到0～5℃，保持?jǐn)嚢杞Y(jié)晶2h；過(guò)濾，用鵝去氧膽酸粗品2倍量0~5℃的溶劑洗滌，干燥得到成品。本發(fā)明的精制方法的有益效果是1)采用溶劑高溫溶解后，低溫結(jié)晶除去膽酸雜質(zhì)，溶劑在加熱過(guò)程中性質(zhì)穩(wěn)定，不會(huì)影響鵝去氧膽酸的品質(zhì)，所得的鵝去氧膽酸純度在96%以上，膽酸在2%以下，收率在80%以上；2)本方法中僅使用一種溶劑，并且溶劑用量小，成本低；3)本方法操作步驟簡(jiǎn)單，各步驟的條件易于控制；4)本方法的生產(chǎn)周期為4-6h，生產(chǎn)周期短，可提高經(jīng)濟(jì)效益，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07J9/00GK103044512SQ20121055518
公開(kāi)日2013年4月17日 申請(qǐng)日期2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月19日
發(fā)明者梁萬(wàn)超, 吳眉平, 劉建英 申請(qǐng)人:四川大熊生物技術(shù)有限公司