專(zhuān)利名稱(chēng)：非布司他的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種非布司他的制備方法。
背景技術(shù)：
非布司他，由日本武田公司研發(fā)，為新一代黃嘌呤氧化酶抑制劑，臨床上用于治療尿酸過(guò)高癥(痛風(fēng))?，F(xiàn)有技術(shù)中的非布司他制備工藝，合成路線(xiàn)較多，多存在收率較低、反應(yīng)條件苛亥IJ、產(chǎn)品純度較低等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題，提出一種收率高，便于工業(yè)化生產(chǎn)的非布司他的制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下非布司他的制備方法，其特征在于，包括如下步驟①、由式(I)化合物制備式(II)化合物
權(quán)利要求
1.非布司他的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 ①、由式(I)化合物制備式(II)化合物
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非布司他的制備方法，其特征在于，所述非布司他粗品的精制方法為向反應(yīng)容器中加入非布司他粗品全量和乙醇1. 2 1. 4L，加熱回流溶解，加水·0.5 0. 55L，78 83°C攪拌25 35min，冷卻至室溫，抽濾，濾餅干燥，得類(lèi)白色結(jié)晶性粉末，即非布司他精制品。
全文摘要
本發(fā)明涉及藥物合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種非布司他的制備方法。向反應(yīng)容器中加入29.5～30.5kg式(I)化合物、20～25L DMF，攪拌溶解，加入無(wú)水碳酸鉀4.15～4.25kg、溴代異丁烷3.3～3.5kg，升溫至94～97℃反應(yīng)5～7h；反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，加水22～24L后，用相同體積的乙酸乙酯分3次萃取，合并有機(jī)層，濃縮得淺黃色固體，用DMF 24～26L重結(jié)晶；抽濾，濾餅用DMF洗滌，干燥得白色固體，即式(II)化合物。本發(fā)明非布司他的制備方法，制備工藝簡(jiǎn)捷，適合于工業(yè)化生產(chǎn)，收率較高，有效縮短反應(yīng)時(shí)間。同時(shí)，精制工藝較為簡(jiǎn)捷，產(chǎn)品純度較高。
文檔編號(hào)C07D277/56GK103058950SQ20121055664
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月20日
發(fā)明者周如國(guó) 申請(qǐng)人:安徽悅康凱悅制藥有限公司