專利名稱：一種咪唑啉化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到咪唑啉化合物的合成方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明所述的咪唑啉化合物具有如下結(jié)構(gòu)式
權(quán)利要求
1.一種咪唑啉化合物的制備方法，其特征在于包括以下步驟(I)在帶攪拌的反應(yīng)釜中加入通式(I)的酯類(lèi)物質(zhì)和通式(II)的取代乙二胺，所述酯類(lèi)物質(zhì)和取代乙二胺的摩爾比為1: (O. 5 5)，通入氮?dú)庵脫Q后，開(kāi)啟攪拌裝置，在溫度為100 150°C，壓力為O. 2 1.OMpa的條件下進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到含烷基酰胺的反應(yīng)液；(2)將步驟(I)得到的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入精餾釜中，首先常壓脫去步驟(I)反應(yīng)中產(chǎn)生的醇，然后進(jìn)行梯度減壓脫水成環(huán)工藝，控制精餾釜內(nèi)壓力從絕對(duì)壓力20 土 2Kpa梯度減壓至I 土 O. 02Kpa,控制釜內(nèi)溫度為50 1500C ；(3)步驟(2)脫水結(jié)束后，直接進(jìn)行精餾純化，得到通式(III)的咪唑啉化合物；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種咪唑啉化合物的制備方法，其特征在于步驟(I)酰胺化反應(yīng)時(shí)間為2 IOh。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種咪唑啉化合物的制備方法，其特征在于步驟(2)梯度減壓的減壓梯度為10 100pa/min,脫水時(shí)間為4 10h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種咪唑啉化合物的制備方法，其特征在于步驟⑴酰胺化反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液降至室溫。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種咪唑啉化合物的制備方法，包括以下步驟(1)在高壓反應(yīng)釜中加入酯類(lèi)物質(zhì)和取代乙二胺，通入氮?dú)庵脫Q后，開(kāi)啟攪拌，在溫度為100～150℃，壓力為0.2～1.0Mpa的條件下進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，得到含烷基酰胺以及副產(chǎn)物雙烷基酰胺的反應(yīng)液；(2)將步驟(1)得到的反應(yīng)液轉(zhuǎn)入精餾器中，首先常壓脫去步驟(1)反應(yīng)中產(chǎn)生的醇，然后在溫度為50～150℃，絕對(duì)壓力20±2kPa梯度減壓至1±0.02kPa的條件下，減壓脫水成環(huán)；(3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物精餾純化分離雙烷基酰胺，得到咪唑啉化合物。上述的制備方法，無(wú)需使用催化劑、工藝簡(jiǎn)單；制備的咪唑啉化合物純度高，水份含量低、雜質(zhì)含量少，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D233/06GK103012272SQ201210558450
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者施蘇萍, 李建中, 郭軍, 徐曉強(qiáng), 陶榮輝, 聞立新, 陳劍 申請(qǐng)人:張家港保稅區(qū)超威電化技術(shù)服務(wù)有限公司