專利名稱：二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成鄰域，涉及的是一種二氮芳辛類化合物的合成。研究表明，二氮芳辛類化合物不僅是合成抗腫瘤藥、抗真菌藥、抗精神病藥和抗肥胖病藥等藥物的中間體，還可用于新型人工肌肉的基本構(gòu)建模塊。因此，新型二氮芳辛及其衍生物的研制、開(kāi)發(fā)、利用，對(duì)臨床藥物的研發(fā)與應(yīng)用具有重要的意義。本發(fā)明涉及的是二氮芳辛類化合物二苯并[b，f] [I, 2] 二氮芳辛。結(jié)構(gòu)如式I所
背景技術(shù)：
權(quán)利要求
1.二苯并[b，f] [I, 2] 二氮芳辛的合成方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行 (I)以2，2’ - 二硝基二苯乙烯為起始原料,堿土金屬為還原劑，酸液或電解質(zhì)為催化劑，于80-100°C條件下，在溶劑中反應(yīng)60-300分鐘得到2，2’ -二氨基二苯乙烯；接著2，2’-二氨基二苯乙烯為原料，無(wú)水磷酸為催化劑，于180-290°C條件下反應(yīng)60-180分鐘得到二苯并[b, f] [I, 2] 二氮芳辛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯并[b，f][I, 2] 二氮芳辛的合成方法，其特征在于其中步驟(I)中所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、甲醇或乙醇單獨(dú)使用或與水混合使用，所述的還原劑為鐵粉、錫粉、鋅粉、氯化亞鐵或二氯化錫，所述的電解質(zhì)為氯化銨、氯化亞鐵或醋酸亞鐵，所述的酸液為鹽酸、硫酸或磷酸，還原劑加入量為2，2’ - 二硝基二苯乙烯的6-17倍摩爾量，電解質(zhì)加入量為2，2’-二硝基二苯乙烯的1-16倍摩爾量，酸液加入量與2，2’-二硝基二苯乙烯的的重量體積比為1/5-15 (g/mL)，溶劑加入量以2，2’-二硝基二苯乙烯的摩爾數(shù)為基準(zhǔn)，每摩爾加入9000-15000mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯并[b，f][I, 2] 二氮芳辛的合成方法，其特征在于其中步驟(I)中所述的溶劑為優(yōu)選乙醇和水作為混合溶劑，混合溶劑中乙醇與水的體積比為I 1-1:2 ;所述的還原劑為鐵粉或錫粉；所述的電解質(zhì)為氯化銨；所述的酸液為鹽酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯并[b，f][I, 2] 二氮芳辛的合成方法，其特征在于其中步驟(I)中所述無(wú)水磷酸與2，2’ - 二氨基二苯乙烯的重量比為
全文摘要
本發(fā)明涉及二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛化合物的合成方法，屬于有機(jī)合成鄰域。尤其涉及一種以2,2’-二硝基二苯乙烯為起始原料，在酸性條件下，堿土金屬作為還原劑，先還原二硝基得到化合物2,2’-二氨基二苯乙烯。接著以無(wú)水磷酸為催化劑，高溫條件下環(huán)合得到化合物二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛。本方法提供一種步驟簡(jiǎn)單，高收率合成二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的方法。 本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的諸多不足，收率高，步驟簡(jiǎn)單，總收率達(dá)到50%以上，溶劑可回收利用?？傮w上能夠使二苯并[b,f][1,2]二氮芳辛的合成成本大大降低，具有良好的工業(yè)化前景。
文檔編號(hào)C07D245/04GK103012292SQ20121056816
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月25日
發(fā)明者宋國(guó)強(qiáng), 唐龍, 馮筱晴, 李貝貝, 王羚竹 申請(qǐng)人:常州大學(xué)