專利名稱：從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及香芹酮生產(chǎn)過程的廢物中提取香芹酮的方法。
背景技術(shù)：
香芹酮其化學(xué)名稱為2，3-二甲基-5-異丙烯基-環(huán)己酮-1;中文名又為留蘭香油其 外觀呈無色至淡稻草黃色油液狀，有留蘭香香氣。沸點231°C，閃點93.5°C。溶于丙二醇、植物油和礦物油，混溶于乙醇，不溶于甘油和水。天然品為留蘭香油(含量可高達70%) 的主要成分。主要可用于配制留蘭香型香精。用于食品如口香糖等的香味添加劑，是橡皮糖調(diào)和香料的主要原料，也用于醫(yī)藥以及牙膏等的調(diào)和香料。在香芹酮生產(chǎn)過程中，香芹酮粗品經(jīng)蒸餾后會產(chǎn)生大量的蒸餾腳油，其中香芹酮的含量達30%左右，但因雜質(zhì)多，其中還含有20%左右的香芹肟，沸點較高很難將其提純利用，所以一般都作為廢棄物處理，這樣既造成了浪費，也帶來了較為嚴(yán)重的環(huán)保問題。一個年產(chǎn)1500噸的香芹酮裝置，每年將產(chǎn)生 150噸蒸餾腳油，其中香芹酮有效量約45噸，香芹肟約為30噸，若能將其有效回收利用，將大幅度降低生產(chǎn)成本，創(chuàng)造更大的經(jīng)濟和社會效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，該方法能有效的將其中的香芹肟進一步轉(zhuǎn)化為香芹酮，經(jīng)蒸餾可獲得純度較高的香芹酮，大幅度降低生產(chǎn)成本，創(chuàng)造更大的經(jīng)濟和社會效益。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)一種從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，包括下列步驟(1)在攪拌狀態(tài)下，將含香芹肟40-60%的香芹酮粗品精餾釜液置于容器內(nèi)，向容器內(nèi)加入有機溶劑丙酮或丁酮、水，并用酸調(diào)節(jié)PH為O. 5-1，在65-70攝氏度保溫約10小時；(2)將步驟(1)的物料降溫至45-50攝氏度后，用堿中和至中性，再加熱脫去其中的丙酮或丁酮，然后再減壓分餾，收集79-83°C /2mmHg的餾份得香芹酮；(3)將步驟(4)餾分進一步減壓精餾，收集79-83°C/2mmHg得含量90%以上的香芹酮。
步驟(I)中所述的酸為鹽酸、或硫酸、或磷酸。
步驟(I)中香芹酮粗品精餾釜液與有機溶劑質(zhì)量比1:1. 0-1. 5，與水質(zhì)量比1:O.5。
步驟(2)中所述堿為質(zhì)量濃度為10-30%的氫氧化鈉溶液。
本發(fā)明是從香芹酮生產(chǎn)過程中原本廢棄的釜液中提出的產(chǎn)物，降低了香芹酮生產(chǎn)成本。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做詳細的說明。
實施例1(I)取出香芹酮粗品精餾釜液300克(含香芹肟42 %)，置于1000ML的三口燒瓶中，接上冷凝裝置、溫度計、攪拌裝置，向其中加入300克丙酮、150克水，用鹽酸調(diào)節(jié)PH為O. 5，在65攝氏度保溫約10小時；(2)將步驟(I)的物料降溫至45-50攝氏度后，用質(zhì)量濃度為30%氫氧化鈉溶液中和至中性，再加熱至80-120攝氏度脫去其中的丙酮，然后再減壓分餾出香芹酮，收集 79-83 0C /2mmHg的餾份得香芹酮；(3)提純將步驟(2)所得香芹酮餾份經(jīng)兩次減壓蒸餾，收集79-83°C/2mmHg的餾份， 得香芹酮含量為99%的成品65克，收率為21. 7%。
實施例2(1)取出香芹酮粗品精餾釜液300克(含香芹肟50%)，置于1000ML的三口燒瓶中，接上冷凝裝置、溫度計、攪拌裝置，向其中加入350克丙酮、150克水，用鹽酸調(diào)節(jié)PH為O. 8，在 68攝氏度保溫約10小時；(2)將步驟(I)的物料降溫至45-50攝氏度后，用質(zhì)量濃度為30%氫氧化鈉溶液中和至中性，再加熱至80-120攝氏度脫去其中的丙酮，然后再減壓分餾出香芹酮，收集 79-83 0C /2mmHg的餾份得香芹酮；(3)提純將步驟(2)所得香芹酮餾份經(jīng)兩次減壓蒸餾，收集79-83°C/2mmHg的餾份， 得香芹酮含量為99%的成品70. 2克，收率為23. 4%。
實施例3 (1)取出香芹酮粗品精餾釜液300克(含香芹肟50%)，置于1000ML的三口燒瓶中，接上冷凝裝置、溫度計、攪拌裝置，向其中加入400克丙酮、150克水，用鹽酸調(diào)節(jié)PH為I，在70 攝氏度保溫約10小時；(2)將步驟(I)的物料降溫至45-50攝氏度后，用質(zhì)量濃度為30%氫氧化鈉溶液中和至中性，再加熱至80-120攝氏度脫去其中的丙酮，然后再減壓分餾出香芹酮，收集 79-83 0C /2mmHg的餾份得香芹酮；(3)提純將步驟(2)所得香芹酮餾份經(jīng)兩次減壓蒸餾，收集79-83°C/2mmHg的餾份， 得香芹酮含量為99%的成品76. 3克，收率為25. 4%。
權(quán)利要求
1.從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，其特征在于包括下列步驟(1)在攪拌狀態(tài)下，將含香芹肟40-60%的香芹酮粗品精餾釜液置于容器內(nèi)，向容器內(nèi)加入有機溶劑丙酮、或丁酮、水，并用酸調(diào)節(jié)PH為O. 5-1，在65-70攝氏度保溫約10小時；(2)將步驟(I)的物料降溫至45-50攝氏度后，用堿中和至中性，再加熱脫去其中的丙酮、或丁酮，然后再減壓分餾，收集79-83°C /2mmHg的餾份得香芹酮；(3)將步驟(2)餾分進一步減壓精餾，收集79-83°C/2mmHg得含量90%以上的香芹酮。
2.如權(quán)利要求1所述的一種從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，其特征在于步驟(I)中所述的酸為鹽酸、或硫酸、或磷酸。
3.如權(quán)利要求1所述的一種從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，其特征在于步驟(2)中所述堿為質(zhì)量濃度為10-30%的氫氧化鈉溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的一種從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，其特征在于步驟(I)中香芹酮粗品精餾釜液與有機溶劑質(zhì)量比1:1. 0-·1. 5，與水質(zhì)量比1:0. 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從香芹酮蒸餾余料中提取香芹酮的方法，包括下列步驟(1)在攪拌狀態(tài)下，將含香芹肟40-60﹪的香芹酮粗品精餾釜液置于容器內(nèi)，向容器內(nèi)加入有機溶劑丙酮或丁酮、水，并用酸調(diào)節(jié)PH為0.5-1，在65-70攝氏度保溫約10小時；(2)將步驟(1)的物料降溫至45-50攝氏度后，用堿中和至中性，再加熱脫去其中的丙酮或丁酮，然后再減壓分餾，收集79-83℃/2mmHg的餾份得香芹酮；(3)將步驟(4)餾分進一步減壓精餾，收集79-83℃/2mmHg得含量90%以上的香芹酮。
文檔編號C07C45/78GK103058844SQ20121057132
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者王勇, 朱清淮 申請人:淮安萬邦香料工業(yè)有限公司