專利名稱：一種羌活醇單體的分離純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物化合物單體的制備方法，尤其是從羌活中提取羌活醇單體的分離純化方法，屬中藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
蕪;活(Rhizomaet Radix Notopterygii )為傘形科植物蕪;活 Notopterygiumincisum Ting ex H. T. Chang 或?qū)捜~憲活 Notopterygium forbesii Boiss.的干燥根莖及根。羌活性溫味苦、辛，入膀胱、腎經(jīng)。具有散表寒去風濕，利關(guān)節(jié)之功效。治外感風寒、頭痛無汗、風寒濕痹、項強筋急、骨節(jié)酸痛、風水浮腫、痛腫瘡毒等。憲活醇又叫Notopterol, incised Notopterygium,分子式為 C21H22O5,分子量為 354. 40，結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種羌活醇單體的分離純化方法，其特征在于以傘形科植物羌活的根莖為原料，通過提取、萃取、溶解過濾、高效制備液相色譜分離、產(chǎn)品回收過程得到羌活醇單體，具體包括如下工藝步驟 1)提取 將羌活根莖粉碎成I 4_的粗粉，按體積/質(zhì)量加入6 10倍的甲醇溶液，提取3 4次,每次2 3小時，回收甲醇，合并過濾液，待下一步處理； 2)萃取 將步驟I)所得的過濾液，加入等體積的乙酸乙酯萃取3 4次，分取上層溶液，濃縮至干，所得固體物待下一步處理； 3)溶解過濾 按照固體物質(zhì)量溶劑體積=Ig: (5 8)mL，將步驟2)所得的固體物加甲醇溶解，過濾溶解液，過濾液即是制備羌活醇單體的原料； 4)HPLC制備 色譜柱填料為=C18填料； 流動相為乙腈-水溶液V/V=50:50 ； 取步驟3)所得的過濾液進樣，在線紫外監(jiān)測，檢測波長為326nm，收集目標化合物制備溶液，進行羌活醇單體的制備； 5)產(chǎn)品回收 將步驟4)所得的HPLC制備液，回收乙腈，剩余水溶液用等體積的乙酸乙酯萃取2次，45°C濃縮至干即得羌活醇單體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羌活醇單體的分離純化方法，其特征在于步驟I)所述甲醇溶液的體積百分比濃度為80 95%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羌活醇單體的分離純化方法，其特征在于包括如下工藝步驟 1)提取 將羌活藥材粉碎成I 4_的粗粉，加入80 95%甲醇溶液，提取3 4次，每次2 3小時，回收甲醇,合并過濾液,進行下一步處理 2)萃取 將步驟I)所得的過濾液，加入等體積的乙酸乙酯萃取3 4次，分取上層溶液，濃縮至干，得固體物，進行下一步處理； 3)溶解過濾 將步驟2)所得固體物按質(zhì)量/體積=5 8倍的甲醇溶解，過濾溶解液，得過濾液進行下一步處理； 4)HPLC制備 采用填料為C18的色譜柱，柱規(guī)格為50cmX8cm ； 流動相組成為乙腈-水溶液V/V=50:50 ； 檢測波長為326nm，室溫操作； 取步驟3)所得的過濾液進樣，以過濾液所含的干品重量計，進樣量為10 20g/針，進行羌活醇單體的制備分離，在線紫外監(jiān)測，收集得到目標化合物制備溶液，進行下一步處理； 5)產(chǎn)品回收 步驟4)所得的HPLC制備液，回收乙腈，剩余水溶液用等體積的乙酸乙酯萃取2次，45°C濃縮至干得到羌活醇單體產(chǎn)品；再通過更換流動相組分，利用反相分析型液相色譜(RP-HPLC)復檢產(chǎn)品純度。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種羌活醇單體的分離純化方法，其特征在于步驟5)所述純度復檢采用反相分析型液相色譜(RP-HPLC)法，色譜條件如下 填料為C18,流動相為乙腈-水溶液V/V=45:55，柱溫為30°C，流速為1. OmL/min,檢測波長為326 nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種羌活醇單體的分離純化方法，其特征在于在進行高效制備液相色譜分離前，通過液-質(zhì)聯(lián)用方法確定高效液相色譜中羌活醇單體的峰形，即取步驟3)所得過濾液進樣，進行羌活醇單體的制備分離，根據(jù)質(zhì)譜檢測結(jié)果，確定羌活醇單體在液相色譜中對應的峰形。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種羌活醇單體的分離純化方法，屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明是以傘形科植物羌活的根莖為原料，通過甲醇溶液提取、乙酸乙酯萃取、甲醇溶解過濾、高效制備液相色譜分離、產(chǎn)品回收得到羌活醇單體。本發(fā)明通過最適宜的工藝及參數(shù)條件，使產(chǎn)品中羌活醇的含量達到98%以上；整個工藝過程穩(wěn)定、操作簡便、分離效率高，成本低廉，可大量高純度分離制備羌活醇單體。
文檔編號C07D493/04GK103012424SQ20121057758
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月27日
發(fā)明者白蘭輝, 夏柯, 文煥松, 陳軍, 鐘鈺, 劉丁 申請人:成都普思生物科技有限公司