別嘌醇的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種別嘌醇的提純方法。本發(fā)明方法包括：1）在100-190℃的溫度下將別嘌醇粗品溶解于高沸點(diǎn)極性有機(jī)溶劑中；2）將步驟1）得到的溶液進(jìn)行脫色處理，趁熱過濾；以及3）將步驟2）得到的濾液進(jìn)行冷卻析晶，分離得到純化的別嘌醇結(jié)晶。本發(fā)明的方法所得的別嘌醇成品的收率高，可高達(dá)90%，并且純度好，可高于99.88%以上。并且本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單，大大提高了產(chǎn)量，溶劑能夠完全得以循環(huán)使用，減少了環(huán)境污染，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】別嘌醇的提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于制藥領(lǐng)域，具體而言，涉及一種別嘌醇的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]別嘌醇也稱為別嘌呤醇、阿羅嘌呤、別嘌呤醇、塞洛力、羥吡唑嘧啶，英文名為Allopurinol，化學(xué)名為IH-吡唑并[3，4_d]嘧啶_4醇，分子式為C5H4N4O,分子量為136.11，
化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種別嘌醇的提純方法，其包括: 1)在100-190°c的溫度下將別嘌醇粗品溶解于極性有機(jī)溶劑中； 2)將步驟I)得到的溶液進(jìn)行脫色處理，趁熱過濾；以及 3)將步驟2)得到的濾液進(jìn)行冷卻析晶，分離得到純化的別嘌醇結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中在步驟I)中，所述的有機(jī)溶劑的重量不超過所述的別嘌醇粗品重量的30倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述的有機(jī)溶劑選自二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙二醇、1，2-丙二醇和二乙二醇中的一種或幾種，優(yōu)選二甲基甲酰胺或二甲亞砜，更優(yōu)選二甲基亞砜。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，當(dāng)所述的有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺時(shí)，所述的別嘌醇粗品與所述的二甲基甲酰胺的重量比為1:(18-22);當(dāng)所述的有機(jī)溶劑為二甲基亞砜時(shí)，所述的別嘌醇粗品與所述的二甲基亞砜的重量比為1:(4-8);當(dāng)所述的有機(jī)溶劑為乙二醇時(shí)，所述的別嘌醇粗品與所述的乙二醇的重量比為1: (22-28)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟I)中，在120-150°C的溫度下將所述的別嘌醇粗品溶解于所述的有機(jī)溶劑中。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟2)中，采用活性炭進(jìn)行所述的脫色處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述的別嘌醇粗品與所述的活性炭的重量比為100: (5-10)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟3)中，將步驟2)得到的濾液冷卻至室溫，進(jìn)行析晶。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟3)中，所述的分離包括:在將步驟2)得到的濾液進(jìn)行所述冷卻析晶后，過濾，用水洗滌結(jié)晶，并進(jìn)行干燥，從而得到純化的別嘌醇結(jié)晶。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的 方法，其中，所述的干燥的溫度為60-100°C。
【文檔編號(hào)】C07D473/30GK103896944SQ201210581316
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月27日
【發(fā)明者】馬德銀, 馬芳, 鄧婕, 趙德, 李明川 申請(qǐng)人:北大方正集團(tuán)有限公司, 北大國際醫(yī)院集團(tuán)西南合成制藥股份有限公司, 北大國際醫(yī)院集團(tuán)有限公司