專利名稱：一種藥用磺胺脒的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提供了一種藥用磺胺脒的生產(chǎn)工藝，屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
磺胺脒(S ulfaguanidine)為白色針狀結(jié)晶粉末。無臭無味,遇日光照射顏色逐漸變深。熔點190 193°C。微溶于水、乙醇、丙酮，溶于稀無機酸和沸水，不溶于冷氫氧化鈉溶液，能治療各種細菌性痢疾、腸炎，也可用于防止在腸道手術(shù)前的細菌感染等?；前冯叩墓I(yè)合成方法是由磺胺和硝酸胍在純堿中熔融，減壓縮合制得，申請人在生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)，利用已公開的技術(shù)存在這樣的缺陷(I)磺胺和硝酸胍的反應(yīng)難以完全，導致產(chǎn)品收率不高。原工藝成品雜質(zhì)含量較高，尤其內(nèi)毒素含量較高。以現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)出的成品不符合藥用級質(zhì)量標準。磺胺脒(Sulfaguanidine)的結(jié)構(gòu)式如下所示
權(quán)利要求
1.一種藥用磺胺脒的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包含以下步驟A :將磺胺，碳酸鈉和硝酸胍以摩爾比為1. 2-1. 5:1.0:1. 5-1. 8的比例投料，并加入催化劑和助催化劑；B :溫度升至120°C時，開真空，減壓抽氨和二氧化碳；C :繼續(xù)升溫至125 145 °C之間，至物料完全熔融，密閉反應(yīng)體系，保溫反應(yīng)I 3小時；D :加原料等重量純化水，攪拌，自然冷卻到50°C，加NaOH水溶液，冷卻至20 30°C，過濾，粗品用水洗至pH為7. O 7. 5 ;E 向溶液中加入活性炭，煮沸、吸附、脫色，經(jīng)O. 45 μ m濾膜粗濾，O. 22 μ m濾膜精濾、再經(jīng)過中空纖維超濾，收集濾液；F :濾液冷卻至室溫、離心、流化床干燥、內(nèi)包、外包。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟A中所述的磺胺，碳酸鈉和硝酸胍的投料摩爾比為1. 2-1. 5:1.0:1. 5-1. 8，最優(yōu)為1. 26:1.0:1. 73。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A中所述催化劑為二氯化鐵、三氯化鐵、二氯化錫、氯化亞銅或二氯化銅中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟A中所述催化劑為二氯化銅。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟A中所述助催化劑為四甲基乙二胺或乙二胺中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟D中NaOH水溶液的濃度為 25-35%重量比。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟D中NaOH水溶液重量為原料重量的O. 2 O. 4倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于，步驟E中活性炭用量為原料重量的 1% ;加活性炭后煮沸時間為30min，再通過O. 45 μ m、0. 22 μ m孔徑的濾膜進行粗濾和精濾， 再將濾液通過超濾膜進行超濾，所述的超濾膜采用中空纖維超濾膜，所述的超濾膜的膜材料為聚砜膜，聚砜酰胺膜或聚丙烯腈膜，超濾膜入口壓力控制在1. 75Mpa，中空纖維料線流速為lm/s。
9.一種藥用磺胺脒，其由權(quán)利要求1-8所述任一項的生產(chǎn)工藝所制備得到。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述制備得到的一種藥用磺胺脒，其可用于醫(yī)藥用途。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種藥用磺胺脒的生產(chǎn)工藝，屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域。依次投入規(guī)定量的磺胺，碳酸鈉和硝酸胍(投料摩爾比為1.2-1.5:1.0:1.5-1.8)，并加入催化劑和助催化劑后加熱，升溫至120℃開真空抽氣。繼續(xù)升溫至125～145℃使物料完全熔融，密閉反應(yīng)體系，保溫反應(yīng)1～3小時后加入原料等重量的純化水，攪拌，自然冷卻到50℃，加含量為29%的NaOH水溶液(溶液重量為原料重量的0.2～0.4倍)，冷卻至20～30℃，過濾，粗品用水洗至pH為7.0～7.5，向溶液中加入活性炭，煮沸、吸附、脫色，經(jīng)0.45μm濾膜粗濾，0.22μm濾膜精濾、再經(jīng)過中空纖維超濾，收集濾液；濾液冷卻至室溫、離心、流化床干燥、內(nèi)包、外包，得最終產(chǎn)品。
文檔編號C07C303/40GK103012224SQ201210584928
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月30日
發(fā)明者帥放文, 王向峰, 章家偉 申請人:湖南爾康制藥股份有限公司