蒸汽汽提hpo*萃取區(qū)流出的無機(jī)工藝液體以及冷凝熱的利用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及蒸汽汽提萃取區(qū)流出的無機(jī)工藝液體以及冷凝熱的利用，并提供了一種制備環(huán)己酮肟的連續(xù)方法，所述方法包括直接從萃取區(qū)將含有有機(jī)溶劑的萃取的含水相輸入到水汽提區(qū)；蒸發(fā)至少15％重量存在于萃取的含水相中的水；將含水蒸汽流注輸入到熱交換器中并將熱量從含水蒸汽流注轉(zhuǎn)移到進(jìn)程內(nèi)液體上，從而加熱進(jìn)程內(nèi)的液體并濃縮至少部分含蒸汽流注。
【專利說明】蒸汽汽提HP0.萃取區(qū)流出的無機(jī)工藝液體以及冷凝熱的利用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制備環(huán)己酮肟的方法，所述方法含有在萃取區(qū)用有機(jī)溶劑萃取環(huán)己酮肟，輸送萃取過的含水相到聯(lián)合汽提區(qū)，其中產(chǎn)生了水蒸汽、有機(jī)溶劑、環(huán)己酮并且去除了至少15%重量的萃取的含水相。至少部分地冷凝產(chǎn)生的含有水蒸汽的流注并且將濃縮釋放的能量用于加熱進(jìn)程內(nèi)液體。
[0002]本發(fā)明涉及一種采用環(huán)己酮肟進(jìn)行貝克曼重排反應(yīng)以制備己內(nèi)酰胺的連續(xù)方法。本發(fā)明的方法不限于任一特殊的內(nèi)酰胺。所述內(nèi)酰胺優(yōu)選ε-己內(nèi)酰胺。所述己內(nèi)酰胺的生產(chǎn)方法包括依據(jù)所謂的(改進(jìn))Raschig技術(shù)、基于一氧化氮的氫化技術(shù)、基于氨氧化技術(shù)和HPOes技術(shù)制備中間體的方法。
【背景技術(shù)】
[0003] 但是，實(shí)施該方法需要有環(huán)己酮肟的來源。制備環(huán)己酮肟有多種途徑，包括在甲苯的存在下將緩沖羥銨磷酸鹽溶液和環(huán)己酮進(jìn)行反應(yīng)(所謂的ΗΡΟ?技術(shù))，或者在過氧化氫的存在下環(huán)己酮和氨水反應(yīng)制備環(huán)己酮肟(所謂的氨氧化反應(yīng)技術(shù))。
[0004]羥銨鹽的重要用途是從酮或醛制備肟，特別是由環(huán)己酮制備環(huán)己酮肟。就該肟的制備而言，循環(huán)法是公知的，其中含水的酸性緩沖反應(yīng)介質(zhì)通過羥銨鹽合成區(qū)和肟合成區(qū)保持循環(huán)。反應(yīng)介質(zhì)被例如磷酸和/或硫酸和這些酸衍生出的緩沖鹽，例如堿性鹽和/或銨鹽酸性緩沖。在羥銨鹽合成區(qū)，用氫氣將循環(huán)的含水無機(jī)液體中的硝酸根離子或氮氧化合物轉(zhuǎn)變成羥胺。
[0005]輸入新鮮氫氣到羥銨鹽合成區(qū)，并從系統(tǒng)中定期凈化出一定量的氣體以維持恒定的氫氣分壓。凈化氣體包括新鮮氫氣中的惰性氣體成分和生成的氣態(tài)副產(chǎn)物氮?dú)?N2)以及一氧化二氮(N2O)。
[0006]羥胺與游離的緩沖酸反應(yīng)形成相應(yīng)的羥銨鹽，隨后將該羥銨鹽輸入肟合成區(qū)，在那里它與酮反應(yīng)生成相應(yīng)的肟，同時(shí)釋放酸。從反應(yīng)介質(zhì)中分離出肟之后，將反應(yīng)介質(zhì)循環(huán)到羥銨鹽合成區(qū)并向反應(yīng)介質(zhì)中加入新鮮的硝酸根離子或氮氧化合物。
[0007]在用磷酸和硝酸鹽溶液合成羥銨鹽的情況下，上述化學(xué)反應(yīng)表示如下:
[0008]反應(yīng)I)在羥銨鹽合成段制備羥銨；
[0009]2Η3Ρ04+Ν03>3Η2 — ΝΗ30Η++2Η2Ρ04>2Η20
[0010]反應(yīng)2)在肟合成區(qū)制備肟:
[0011]
【權(quán)利要求】
1.一種制備環(huán)己酮肟的連續(xù)方法，包括以下步驟: I)在羥銨合成區(qū)用氫氣催化還原硝酸鹽或氮氧化物制備含水羥銨溶液； II)在環(huán)己酮肟合成區(qū)中將步驟I)的羥銨與環(huán)己酮反應(yīng)制備環(huán)己酮肟，從而產(chǎn)生一個(gè)含水相和第一有機(jī)相； III)將步驟II)產(chǎn)生的含有水、有機(jī)溶劑、環(huán)己酮肟和環(huán)己酮的含水相輸入到萃取區(qū)； IV)在萃取區(qū)用有機(jī)溶劑萃取環(huán)己酮肟和環(huán)己酮產(chǎn)生萃取過的含水相和第二有機(jī)相； V)將至少部分的步驟IV)產(chǎn)生的第二有機(jī)相輸回到步驟II)的環(huán)己酮肟合成區(qū)； VI)將步驟IV)產(chǎn)生的萃取過的含水相輸入到水汽提區(qū)； VII)在水汽提區(qū)中將存在于萃取過的含水相的水蒸發(fā)掉至少5%重量從而產(chǎn)生一個(gè)汽提含水相和一個(gè)含水蒸汽流注； VIII)將步驟VII)產(chǎn)生的含水蒸汽流注輸入到熱交換器中； IX)在熱交 換器內(nèi)將含水蒸汽流注的熱量交換到進(jìn)程內(nèi)液體中，從而加熱進(jìn)程內(nèi)液體； X)將至少部分的步驟VII)獲得的汽提含水相返回到步驟I)中；其中 a)步驟II)產(chǎn)生的第一有機(jī)相含有高于25%重量的環(huán)己酮肟； b)步驟IV)產(chǎn)生的萃取的含水相還含有有機(jī)溶劑；并且 c)步驟IX)中熱量轉(zhuǎn)移期間，冷凝至少部分的含水蒸汽流注。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其中含水蒸汽的流注中有機(jī)溶劑的重量分?jǐn)?shù)為至少5倍的萃取的含水相中有機(jī)溶劑的重量分?jǐn)?shù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其中含水蒸汽流注中環(huán)己酮的重量分?jǐn)?shù)為0.1-2%重量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其中步驟IV)獲得萃取的含水相中有機(jī)溶劑的含量為100-2000ppm 重量。
5.根據(jù)之前權(quán)利要求任何一項(xiàng)的方法，其中有機(jī)溶劑可選自苯、甲苯、二甲苯、甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷或其混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其中將存在于步驟c)獲得的凝聚物中的有機(jī)溶劑和環(huán)己酮至少部分地重新利用在制備環(huán)己酮肟的方法中。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其中熱交換器包括蒸餾塔、硫酸銨結(jié)晶器和/或有機(jī)流進(jìn)入的萃取塔內(nèi)的再沸器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其中在輸入到水汽提區(qū)前預(yù)熱步驟IV)中萃取的含水相。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述方法，其中在步驟I)重新利用該熱量前，轉(zhuǎn)移步驟VII)獲得的萃取含水相的熱量來進(jìn)行預(yù)熱。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述方法，其中在步驟IX)中轉(zhuǎn)移含水蒸汽流注的能量來進(jìn)行預(yù)熱。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其中蒸發(fā)至少5%重量步驟VII)中的水所需能量可利用外部能量源通過內(nèi)部或外部的再沸器引入。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述方法，其中外部能量源可以是一個(gè)超大氣壓的含水蒸汽流注。
13.一種含有根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制備的己內(nèi)酰胺的方法。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法獲得的己內(nèi)酰胺。
【文檔編號】C07D223/10GK103896803SQ201210587647
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月28日
【發(fā)明者】約翰·托馬斯·廷格, 丹尼爾·朱麗斯·瑪利亞·奧茲哲姆 申請人:帝斯曼知識產(chǎn)權(quán)資產(chǎn)管理有限公司