專利名稱：2 -( 3＇，5＇- 二鹵苯甲基 )苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及印制線路板的表面處理液的活性成分，特別涉及2 -(3,,5' -二鹵苯甲基)苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著無鉛焊接技術(shù)的應(yīng)用和推廣，焊接溫度的提高對PCB (印制電路板)銅表面的活性和可焊性有了更高的要求，提高PCB表面的銅的保護(hù)性和潤濕性是PCB加工后期的最重要一環(huán)。有機可焊保護(hù)劑(organic solderability preservative，簡稱0SP)主要用于PCB制造行業(yè)的防氧化和后續(xù)裝配工藝的焊接過程中，其活性成分起著決定性的作用。4-氯芐基苯并咪唑和二氯代芐基苯并咪唑已經(jīng)廣泛作為印制線路板有機助焊性保護(hù)劑的主要活性成份[(I)《丁志廉，取代表面涂(鍍)覆而改進(jìn)的有機可焊性保護(hù)劑》[J].印制電路信息，2005年第I期，p52 57。(2)王擁民，《有機可焊性保護(hù)劑(0SP)》[J].印制電路資訊，2006年7月，第4期，P76 78。]。為了尋找新型OSP的關(guān)鍵的活性成份，本發(fā)明合成了四個未見文獻(xiàn)報道的苯并咪唑衍生物。將這些新型苯并咪唑衍生物與有機酸混合(如甲酸乙酸=1:1的混合酸)，得到澄清透明的溶液，再添加其它的化合物或與其它助劑配合，就形成了性能優(yōu)良的有機可焊保護(hù)劑。銅或銅合金經(jīng)過該有機可焊保護(hù)劑處理后，在表面形成了一層防氧化、耐濕、耐熱的有機可焊化學(xué)膜層。由于3，5 -位兩個鹵原子高對稱性，與同樣含兩個鹵原子的非對稱性異構(gòu)體相比，其熔點較高，耐熱性好，所以這類新型苯并咪唑衍生物在新型無鉛化耐高溫OSP領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用前景?！?br>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供2 - ( 3 / ,5 / - 二鹵苯甲基)苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法，它解決的技術(shù)問題是提供一種操作便捷、高收率的2 -( 3'，5' - 二鹵苯甲基)苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
2- ( 3 ; ,5 ; - 二鹵苯甲基)苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法，其主要技術(shù)步驟為
(I )將鄰苯二胺、鹵代苯乙酸拌勻在多聚磷酸(PPA)中；
(2)用微波照射；
(3 )緩慢倒入冰水中，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值為7.0 8. 5;
(4 )抽濾后，用乙醇與水混合溶劑重結(jié)晶，得2 - ( 3 / ,5 / - 二鹵苯甲基)苯并咪唑類化合物純品。
以上所述2 -(3,,5' - 二鹵苯甲基)苯并咪唑類化合物為以下四個新型化合物，其四個新型化合物結(jié)構(gòu)式及表征如下
權(quán)利要求
1. 2-( 3 ; ,5 ; - 二鹵苯甲基)苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法，其特征為以下步驟制備 (I )將鄰苯二胺、鹵代苯乙酸拌勻在多聚磷酸中； (2)用微波照射； (3 )緩慢倒入冰水中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH值為7.0 8. 5; (4 )抽濾后，用乙醇與水混合溶劑重結(jié)晶，得2 - ( 3 / ,5 / - 二鹵苯甲基)苯并咪唑類化合物純品； 以上所述2 -(3,,5' - 二鹵苯甲基)苯并咪唑類化合物為以下四個新型化合物，其四個新型化合物結(jié)構(gòu)式及表征如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-( 3'，5' - 二鹵苯甲基)苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法，其特征在于步驟(I )中鹵代苯乙酸是3，5 - 二氟苯乙酸或3，5 - 二氯苯乙酸或3，5 - 二溴苯乙酸或3 -氟-5 -氯苯乙酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-( 3'，5' - 二鹵苯甲基)苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法，其特征在于步驟(2 )中微波功率360 W - 540 W，照射時間6 9 min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述2-( 3'，5' - 二鹵苯甲基)苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法，其特征在于步驟(3 )的堿為6 - 10 %氫氧化鈉水溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及2-(3＇，5＇-二鹵苯甲基)苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法。這四個化合物為2-(3＇，5＇-二氟苯甲基)苯并咪唑、2-(3＇，5＇-二氯苯甲基)苯并咪唑、2-(3＇，5＇-二溴苯甲基)苯并咪唑和2-(3＇-氟-5＇-氯苯甲基)苯并咪唑。本發(fā)明將鄰苯二胺、鹵代苯乙酸拌勻在多聚磷酸中，用微波照射，倒入冰水中，用氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值為7.0～8.5，抽濾后，用乙醇與水混合溶劑重結(jié)晶，得2-(3＇，5＇-二鹵苯甲基)苯并咪唑類化合物純品。解決了常規(guī)方法制備苯并咪唑類化合物成本高、反應(yīng)時間較長、高耗能等缺陷。本發(fā)明產(chǎn)率高達(dá)82.8%～90.8%，污染少，成本低。
文檔編號C07D235/10GK103058931SQ20121058774
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者王植材, 涂敬仁, 劉彬云, 肖定軍, 冼日華, 高健 申請人:廣東東碩科技有限公司