專利名稱：一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及黃酮的提取技術(shù)，具體涉及一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法。
背景技術(shù)：
紅豆杉葉中含有紫杉醇、紫杉黃酮和紅豆杉多糖等藥效成份，紫杉黃酮含有共同的母核C6-C3-C6結(jié)構(gòu)，具有調(diào)節(jié)心臟血管系統(tǒng)作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、對消化性潰瘍的作用和抗腫瘤作用等。授權(quán)號為ZL201010604150. 5的中國發(fā)明專利公開了一種從南方紅豆杉葉片提取金松雙黃酮的方法，提取方法包括葉片烘干、粉碎過篩、超聲波萃取，萃取后提取液先加入氯仿，AB-8大孔樹脂層析，氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，洗脫濃縮后再用硅膠柱層析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，分離出27 29 min的洗脫液，濃度干燥得到純度達到98. 76%的金松雙黃酮。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，該方法更簡便，提取得到的金松雙黃酮單體純度更高。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，其步驟如下
1、將新鮮的南方紅豆杉葉片在50°c溫度下烘干24h，粉碎，過8號篩為粉料，裝入超臨界萃取釜中；
2、超臨界萃取釜中，在萃取溫度為30°C，CO2流體壓力為25MPa，夾帶劑乙醇流速O.25ml/min下,萃取1.5 h,萃取得到萃取物；
3、在萃取物中添加甲醇吸收為吸收液，所述甲醇的添加量為上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8樹脂層析，然后用質(zhì)量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺層析，再用質(zhì)量百分濃度為40 %的乙醇洗脫，收集9 10 min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結(jié)晶化合物，該白色結(jié)晶化合物為金松雙黃酮。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，通過超臨界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8樹脂層析后，再用100目聚酰胺層析，收集9 10 min的洗脫液，濃縮干燥得到金松雙黃酮白色結(jié)晶化合物，該提取方法簡便，易于實施，提取的白色結(jié)晶化合物中金松雙黃酮的純度達到99. 36%。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
實施 例
—種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，先將新鮮的南方紅豆杉葉片經(jīng)50°C條件下烘干24h，粉碎，過8號篩為粉料，稱重50g，裝入超臨界萃取釜中；超臨界萃取釜中在萃取溫度為30°C，C(V流體壓力為25MPa，夾帶劑乙醇流速0. 25 ml/min下，萃取1. 5h,萃取物中加入IOml甲醇吸收為吸收液,吸收液用AB-8樹脂(市售)層析，AB-8樹脂為弱極性，表面積480 520 ( m2/g )，粒子半徑13 14nm，含水量64% ;層析后用質(zhì)量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺(市售)層析，再用質(zhì)量百分濃度為40 %的乙醇洗脫，收集9 10 min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結(jié)晶化合物，該白色結(jié)晶化合物為金松雙黃酮，采用高效液相色譜法測定，白色結(jié)晶化合物中金松雙黃酮純度達到99. 36%。
權(quán)利要求
1.一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的新方法，其特征在于步驟如下1)將新鮮的南方紅豆杉葉片在50°c溫度下烘干24h，粉碎，過8號篩為粉料，裝入超臨界萃取釜中；2)超臨界萃取釜中，在萃取溫度為30°C，CO2流體壓力為25MPa，夾帶劑乙醇流速O. 25ml/min下,萃取1. 5 h,萃取得到萃取物；3)在萃取物中添加甲醇吸收為吸收液，所述甲醇的添加量為上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8樹脂層析，然后用質(zhì)量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺層析，再用質(zhì)量百分濃度為40 %的乙醇洗脫，收集9 10 min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結(jié)晶化合物，該白色結(jié)晶化合物為金松雙黃酮。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，通過超臨界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8樹脂層析后，再100目聚酰胺層析，收集9～10min的洗脫液，濃縮干燥得到金松雙黃酮白色結(jié)晶化合物，該提取方法簡便，易于實施，提取的白色結(jié)晶化合物中金松雙黃酮純度達到99.36%。
文檔編號C07D311/40GK103058977SQ20121058854
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者王強, 謝雪娣 申請人:寧波泰新生物科技有限公司