專利名稱：一種甲基磺酸乙酯的合成裝置的制作方法
技術(shù)領域：
本實用新型涉及甲基磺酸乙酯制備技術(shù)，更具體地說，涉及一種甲基磺酸乙酯的合成裝置。
背景技術(shù)：
甲基磺酸乙酯一般由甲烷磺酸進行乙?；谩Ｓ捎谄淠苷T發(fā)基因突變，廣泛用于癌癥研究，及作為生物誘變劑；與其它誘變劑相比，甲基磺酸乙酯誘變產(chǎn)生的點突變頻率高，且多為隱性突變，染色體畸變 相對較少，不需要進行遺傳轉(zhuǎn)化，因而被廣泛地用來構(gòu)建突變體庫。由于磺酸與醇不能直接進行酯化，甲基磺酸乙酯只能由甲基磺酸間接酯化制得。有文獻報道，磺酸與醇在2. 5當量的三甲基氯硅烷的作用下可以順利的轉(zhuǎn)化為相應的酯；或?qū)⒒撬嵊寐燃姿猁}，烷基一氯亞砜，正硼烷或二烷基亞砜處理，可制備相應的酯；此類方法原料昂貴，產(chǎn)率不高，操作繁瑣，應用價值不大。另一種方法是通過磺酸與羧酸酯的交換酯化來制備磺酸酯。有文獻表明，可通過甲基磺酸與碳酸二乙酯進行酯化合成甲基磺酸乙酯，但由于其較低的產(chǎn)率限制了它的應用。

實用新型內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺點，本實用新型的目的是提供一種甲基磺酸乙酯的合成裝置，能夠在短時間內(nèi)合成高純度的甲基磺酸乙酯。為實現(xiàn)上述目的，本實用新型采用如下技術(shù)方案該甲基磺酸乙酯的合成裝置，包括反應釜和蒸餾器，反應釜上設有原料添加口，反應釜底部設有加熱器，反應釜內(nèi)還設有攪拌器，蒸餾器通過管道與反應釜相連。所述的反應爸為回流式反應爸。所述的合成裝置還包括回收裝置，通過管道與蒸餾器相連。在上述技術(shù)方案中，本實用新型的甲基磺酸乙酯的合成裝置包括反應釜和蒸餾器，反應釜上設有原料添加口，反應釜底部設有加熱器，反應釜內(nèi)還設有攪拌器，蒸餾器通過管道與反應釜相連。通過以甲烷磺酸與原甲酸三乙酯為原料進行反應，并依次經(jīng)過常壓、減壓、常壓共沸和減壓蒸餾，從而獲得純度為99. 5%以上的甲烷磺酸乙酯。該合成裝置具有操作簡單方便，成本低，效率高，產(chǎn)率高，且廢料可重復利用等優(yōu)點。

圖I是本實用新型的合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖和實施例進一步說明本實用新型的技術(shù)方案。請參閱圖I所示，本實用新型的甲基磺酸乙酯的合成裝置包括反應釜I和蒸餾器2，反應釜I上設有原料添加口 3，反應釜I底部設有加熱器4，反應釜I內(nèi)還設有攪拌器5，用以反應加熱河攪拌。而蒸餾器2通過管道6與反應釜I相連，用于進行常壓或減壓蒸餾。該的反應釜I為回流式反應釜I。而所述的合成裝置還包括回收裝置7，通過管道6與蒸餾器2相連，用于回收蒸餾后的生成物。該合成裝置的使用原理如下先將純度為98% (GC)的甲酸三乙酯加入反應釜I內(nèi)，并將純度級別為99%的原甲烷磺酸滴加至反應釜I內(nèi)，并且進行加熱攪拌，溶液溫度控制在80°C左右，滴加I. 5h左右結(jié)束，甲烷磺酸與原甲酸三乙酯的質(zhì)量比為I : 1.4 I : 4，滴加結(jié)束后回流3h，完成反應；然后將反應液輸入蒸餾器2，先進行常壓蒸餾，分別分離出副產(chǎn)品甲酸乙酯和乙醇；再通過減壓蒸餾，分離出過量原料原甲酸三乙酯，并通過回收裝置7直接回收；然后再加入乙醇進行常壓共沸蒸餾，除去殘余的原甲酸三乙酯；最后通過減壓蒸餾得純度為99. 5%
(GC)以上的甲基磺酸乙酯。本實用新型的合成裝置使用甲烷磺酸與原甲酸三乙酯為原料合成甲基磺酸乙酯，能夠在短時間內(nèi)合成高純度的甲基磺酸乙酯，并且原料價格低廉，合成周期短，產(chǎn)率高，且廢料可重復使用，提高了產(chǎn)品的利用價值。本技術(shù)領域中的普通技術(shù)人員應當認識到，以上的實施例僅是用來說明本實用新型，而并非用作為對本實用新型的限定，只要在本實用新型的實質(zhì)精神范圍內(nèi)，對以上所述實施例的變化、變型都將落在本實用新型的權(quán)利要求書范圍內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種甲基磺酸乙酯的合成裝置，其特征在于 包括反應釜和蒸餾器，反應釜上設有原料添加口，反應釜底部設有加熱器，反應釜內(nèi)還設有攪拌器，蒸餾器通過管道與反應釜相連。
2.如權(quán)利要求I所述的甲基磺酸乙酯的合成裝置，其特征在于 所述的反應釜為回流式反應釜。
3.如權(quán)利要求I所述的甲基磺酸乙酯的合成裝置，其特征在于 所述的合成裝置還包括回收裝置，通過管道與蒸餾器相連。
專利摘要本實用新型公開了一種甲基磺酸乙酯的合成裝置，該合成裝置包括反應釜和蒸餾器，反應釜上設有原料添加口，反應釜底部設有加熱器，反應釜內(nèi)還設有攪拌器，蒸餾器通過管道與反應釜相連。通過以甲烷磺酸與原甲酸三乙酯為原料進行反應，并依次經(jīng)過常壓、減壓、常壓共沸和減壓蒸餾，從而獲得純度為99.5％以上的甲烷磺酸乙酯。該合成裝置具有操作簡單方便，成本低，效率高，產(chǎn)率高，且廢料可重復利用等優(yōu)點。
文檔編號C07C309/66GK202626061SQ201220200198
公開日2012年12月26日 申請日期2012年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月4日
發(fā)明者徐久振 申請人:上海晶純實業(yè)有限公司