專利名稱：一種用于生產(chǎn)丁二酸二甲酯的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種用于生產(chǎn)丁二酸二甲酯的裝置，具體地說涉及一種以丁二酸及甲醇為原料經(jīng)酯化反應(yīng)生產(chǎn)丁二酸二甲酯的裝置。
背景技術(shù)：
丁二酸二甲酯，又稱琥珀酸二甲酯。CAS: 106-65-0，分子式C4HltlO4,分子量146.14，一般為無色結(jié)晶或液體，熔點(diǎn)19°C，沸點(diǎn)196.4°C，閃點(diǎn)90°C，密度1.1198，易溶于醚、甲醇、乙醇和丙酮等有機(jī)溶劑，微溶于水。丁二酸二甲酯廣泛用于食品、香料、日用化工、醫(yī)藥、涂料、橡膠、塑料等行業(yè)、用于合成光穩(wěn)定劑、高檔涂料、殺菌劑、醫(yī)藥中間體、是一種重要的化工中間體?，F(xiàn)有制備丁二酸二甲酯的工藝技術(shù)主要以丁二酸和甲醇酯化為主。酯化反應(yīng)一般為可逆的平衡反應(yīng)。目前工業(yè)上常用的酯化催化劑為硫酸、苯磺酸等可溶解或可均勻分散于反應(yīng)液中的有機(jī)酸或無機(jī)酸，稱為均相催化劑。均相催化劑與反應(yīng)原料的接觸效果優(yōu)良，因此催化效率較高；然而在反應(yīng)結(jié)束后酸性催化劑難以從反應(yīng)體系中分離回收并加以重復(fù)利用，通常只能隨廢水排出。為此，人們開發(fā)了多種固體酸性催化劑用于酯化反應(yīng)，這些催化劑在反應(yīng)過程中不溶于反應(yīng)液，稱為非均相催化劑。非均相催化劑在反應(yīng)完成后易于通過過濾、離心或沉降等機(jī)械分離手段分離回收，并可重復(fù)用于后續(xù)反應(yīng)，因此可節(jié)約資源并減少污染。目前可采用三類反應(yīng)裝置實(shí)施酯化反應(yīng)。其一，釜式反應(yīng)器。利用機(jī)械攪拌強(qiáng)化脂肪酸和醇的接觸，并使固體催化劑懸浮分散于反應(yīng)液中；利用外置的離心機(jī)或過濾機(jī)分離回收固體催化劑。其二，固定床反應(yīng)器。將固體催化劑填充于反應(yīng)管中形成多孔固定床，反應(yīng)液流經(jīng)固定床的空隙時(shí)與催化劑接觸，隨后從固定床出口排出并直接與催化劑分離。其三，流化床反應(yīng)器。反應(yīng)液在循環(huán)泵的驅(qū)動下，在反應(yīng)器內(nèi)形成湍流，帶動固體催化劑顆粒懸浮分散，從而使各相得到良好接觸；反應(yīng)結(jié)束后，停止反應(yīng)液循環(huán)，固體催化劑和反應(yīng)液通過沉降分離，反應(yīng)液排出后，固體催化劑可重復(fù)使用?，F(xiàn)有技術(shù)中，生產(chǎn)丁二酸二甲脂的主要設(shè)備包括酯化反應(yīng)塔、分離塔等。由于酯化產(chǎn)物中丁二酸二甲脂、水、甲醇容易形成共沸物，分離困難，普遍采用共沸精餾的方式來分離產(chǎn)物，設(shè)備投資及操作費(fèi)用高。CN201010552265.4公開了一種乙酸乙酯節(jié)能生產(chǎn)新工藝，可以解決酯化反應(yīng)過程中存在的上述問題。所述的乙酸乙酯生產(chǎn)工藝由酯化、脫輕、精制和回收工段組成，在酯化和脫輕工段之間添加膜分離工段。酯化塔頂有機(jī)相經(jīng)過膜分離脫除大部分水分，處理后的有機(jī)相一部分返回酯化塔回流，另一部分送往脫輕塔精制。所述膜分離工段包括真空罩(內(nèi)含膜組件)、冷凝器、滲透液罐、緩沖罐和真空泵。本發(fā)明的方法能夠極大減少水在酯化和脫輕工段中循環(huán)，節(jié)省酯化塔和脫輕塔的加熱蒸汽，并能降低酯化塔和脫輕塔的負(fù)荷，進(jìn)而增加酯化塔和脫輕塔的生產(chǎn)能力。但是該裝置不僅構(gòu)成復(fù)雜，占用空間大，而且在反應(yīng)的同時(shí)不能對水進(jìn)行隨時(shí)分離，影響酯化效果。
發(fā)明內(nèi)容[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型公開一種用于生產(chǎn)丁二酸二甲酯的裝置。該裝置能夠在反應(yīng)過程中分離出生成的水，提高酯化效率，大大降低了分離塔的負(fù)荷，降低了能耗。一種用于生產(chǎn)丁二酸二甲酯的裝置，包括原料混合罐、甲醇閃蒸罐及酯化塔，原料混合罐與酯化塔進(jìn)料口相連接，甲醇閃蒸罐與酯化塔出料口相連接，所述的酯化塔包括位于塔軸線中心處的轉(zhuǎn)動軸、塔內(nèi)的分隔板、及篩板；篩板與上下相鄰的分隔板之間形成若干個(gè)反應(yīng)區(qū)及儲水區(qū)，每個(gè)反應(yīng)區(qū)設(shè)有物料進(jìn)口及出后，上一反應(yīng)區(qū)的物料出口與下一反應(yīng)區(qū)的物料進(jìn)口相連接，所述的篩板的篩孔內(nèi)安裝有滲透膜。本實(shí)用新型中所述的酯化塔為立式，塔頂及塔底密封，轉(zhuǎn)動軸穿過塔頂由電機(jī)提供轉(zhuǎn)動軸所需動力。轉(zhuǎn)動軸穿過分隔板及塔板的部分進(jìn)行密封連接。本實(shí)用新型中所述的轉(zhuǎn)動軸，在通過反應(yīng)區(qū)的部分，轉(zhuǎn)動軸上安裝有攪拌槳，攪拌槳為葉片式。本實(shí)用新型中，所述的反應(yīng)區(qū)及儲水區(qū)的高度比為4:1-7:1。上一反應(yīng)區(qū)的物料出口與下一反應(yīng)區(qū)的物料進(jìn)口之間設(shè)有油泵和降液管。降液管周圍設(shè)有加熱裝置可對物料進(jìn)行再次加熱。本實(shí)用新型中，所述的篩板開孔率為10-70%，篩孔內(nèi)滲透膜的孔徑為0.Ι-lnm，滲透膜可以直接固定在篩孔的孔壁上，也可以固定在與篩孔相匹配的其它管內(nèi)。滲透膜利用反應(yīng)區(qū)及儲水區(qū)的壓力差對水進(jìn)行分離。本實(shí)用新型中，所述的反應(yīng)區(qū)的出料口均高于進(jìn)料口，這樣可以保持反應(yīng)區(qū)具有一定液位。所述的儲水區(qū)的側(cè)壁上開有出水口。與現(xiàn)有技術(shù)相比， 本實(shí)用新型一種用于生產(chǎn)丁二酸二甲酯的裝置，具有如下優(yōu)
占-
^ \\\.[0013](I)本實(shí)用新型中，利用酯化反應(yīng)過程中產(chǎn)生的壓力，使用反滲透膜分離，僅允許水透過滲透膜，降低了反應(yīng)區(qū)的水含量，提高了酯化反應(yīng)效率；(2)本實(shí)用新型中，由于在反應(yīng)過程中分離出了大量的水，降低了酯化產(chǎn)品的分離難度，省去了甲醇脫水工序，降低了甲醇循環(huán)量中的水含量；(3)本實(shí)用新型中，由于反應(yīng)體系中水量的降低，提高了丁二酸和甲醇的濃度，降低了反應(yīng)所需溫度；(4)本實(shí)用新型中，合理、有效的將酯化反應(yīng)及膜分離結(jié)合在一起，省掉了精餾段操作和塔底再沸器，節(jié)約了成本，降低了能耗，有利于工業(yè)應(yīng)用。

圖1為一種用于生產(chǎn)丁二酸二甲酯的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，1、3、5、7、9為反應(yīng)區(qū)入口，2、4、6、8、10為反應(yīng)區(qū)出口，I和10也分別為酯化
反應(yīng)塔的進(jìn)口及出口。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合附圖及實(shí)施例來具體說明本實(shí)用新型一種用于生產(chǎn)丁二酸二甲酯的裝置結(jié)構(gòu)及操作方式，但以下實(shí)施例不構(gòu)成對本實(shí)用新型的限制。[0020]如圖1所示，一種用于生產(chǎn)丁ニ酸ニ甲酯的裝置，包括原料混合罐、甲醇閃蒸罐及酷化塔，原料混合罐與酯化塔進(jìn)料ロ相連接，甲醇閃蒸罐與酯化塔出料ロ相連接，所述的酯化塔包括位于塔軸線中心處的轉(zhuǎn)動軸、塔內(nèi)的分隔板、及篩板；篩板與上下相鄰的分隔板之間形成5個(gè)反應(yīng)區(qū)及儲水區(qū)，每個(gè)反應(yīng)區(qū)設(shè)有物料進(jìn)ロ及出后，上一反應(yīng)區(qū)的物料出口與下一反應(yīng)區(qū)的物料進(jìn)ロ相連接，所述的篩板的篩孔內(nèi)安裝有滲透膜。所述的酯化塔為立式，塔頂及塔底密封，轉(zhuǎn)動軸穿過塔頂由電機(jī)提供轉(zhuǎn)動軸所需動力。轉(zhuǎn)動軸穿過分隔板及塔板的部分進(jìn)行密封連接。所述的轉(zhuǎn)動軸，在通過反應(yīng)區(qū)的部分，轉(zhuǎn)動軸上安裝有攪拌槳，攪拌槳為葉片式。所述的反應(yīng)區(qū)及儲水區(qū)的高度比為4:1-7:1。上一反應(yīng)區(qū)的物料出口與下一反應(yīng)區(qū)的物料進(jìn)ロ之間設(shè)有油泵和降液管。降液管周圍設(shè)有加熱裝置可對物料進(jìn)行再次加熱所述的篩板開孔率為10-70%，篩孔內(nèi)滲透膜的孔徑為0.1-1nm，滲透膜可以直接固定在篩孔的孔壁上，也可以固定在與篩孔相匹配的其它管內(nèi)。滲透膜利用反應(yīng)區(qū)及儲水區(qū)的壓力差對水進(jìn)行分離。所述的反應(yīng)區(qū)的出料ロ均高于進(jìn)料ロ，這樣可以保持反應(yīng)區(qū)具有一定液位。所述的儲水區(qū)的側(cè)壁上開有出水ロ。本實(shí)用新型的操作方式如下:丁ニ酸和甲醇原料在原料混合罐中混合后進(jìn)入反應(yīng)區(qū)進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)后的物流從反應(yīng)區(qū)的出后流出，經(jīng)油泵及降液管后從下ー個(gè)反應(yīng)區(qū)入口進(jìn)入進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過各個(gè)反應(yīng)區(qū)的物流從酯化塔的出口流出進(jìn)入閃蒸罐進(jìn)行反應(yīng)，得到丁ニ酸ニ甲脂產(chǎn)品及未反應(yīng)完的甲醇。每個(gè)反應(yīng)區(qū)的酯化條件為反應(yīng)溫度60-150°C，優(yōu)選80-120°C。反應(yīng)壓カ為0-2MPa，優(yōu)選l_2MPa。實(shí)施例1原料混合罐中加熱后的118g 丁ニ酸和160g甲醇混合物，加入反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)溫度100°C，壓カ1.3MPa，反應(yīng)產(chǎn)物依次通過其它反應(yīng)區(qū)，最后酯化產(chǎn)物經(jīng)閃蒸后分離出丁ニ酸ニ甲脂及甲醇，通過分析可知丁ニ酸的轉(zhuǎn)化率為91.6%。實(shí)施例2反應(yīng)條件同實(shí)施例1，只是反應(yīng)溫度為110°C，通過產(chǎn)品分析可知丁ニ酸的轉(zhuǎn)化率為 94.3%o實(shí)施例3反應(yīng)條件同實(shí)施例1，只是反應(yīng)溫度130°C，通過產(chǎn)品分析可知丁ニ酸的轉(zhuǎn)化率為97.8%o比較例I反應(yīng)條件同實(shí)施例1，只是酯化同時(shí)不進(jìn)行水的分離，即酯化裝置不設(shè)裝有滲透膜的篩板及儲水區(qū)，通過產(chǎn)品分析可知丁ニ酸的轉(zhuǎn)化率為86.4%。
權(quán)利要求1.一種用于生產(chǎn)丁二酸二甲酯的裝置，其特征在于:該裝置包括原料混合罐、甲醇閃蒸罐及酯化塔，原料混合罐與酯化塔進(jìn)料口相連接，甲醇閃蒸罐與酯化塔出料口相連接，所述的酯化塔包括位于塔軸線中心處的轉(zhuǎn)動軸、塔內(nèi)的分隔板、及篩板；篩板與上下相鄰的分隔板之間形成若干個(gè)反應(yīng)區(qū)及儲水區(qū)，每個(gè)反應(yīng)區(qū)設(shè)有物料進(jìn)口及出后，上一反應(yīng)區(qū)的物料出口與下一反應(yīng)區(qū)的物料進(jìn)口相連接，所述的篩板的篩孔內(nèi)安裝有滲透膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的酯化塔為立式，塔頂及塔底密封。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的轉(zhuǎn)動軸穿過分隔板及塔板的部分進(jìn)行密封連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的轉(zhuǎn)動軸，在通過反應(yīng)區(qū)的部分，轉(zhuǎn)動軸上安裝有攪拌槳，攪拌槳為葉片式。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的反應(yīng)區(qū)及儲水區(qū)的高度比為4:1-7:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:上一反應(yīng)區(qū)的物料出口與下一反應(yīng)區(qū)的物料進(jìn)口之間設(shè)有油泵和降液管。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的裝置，其特征在于:降液管周圍設(shè)有加熱裝置對物料進(jìn)行再次加熱。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的篩板開孔率為10-70%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:篩孔內(nèi)滲透膜的孔徑為0.Ι-lnm，滲透膜直接固定在篩孔的孔壁上或者固定在與篩孔相匹配的其它管內(nèi)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的反應(yīng)區(qū)的出料口均高于進(jìn)料口。
專利摘要本實(shí)用新型公開一種用于生產(chǎn)丁二酸二甲酯的裝置，包括原料混合罐、甲醇閃蒸罐及酯化塔，原料混合罐與酯化塔進(jìn)料口相連接，甲醇閃蒸罐與酯化塔出料口相連接，所述的酯化塔包括位于塔軸線中心處的轉(zhuǎn)動軸、塔內(nèi)的分隔板、及篩板；篩板與上下相鄰的分隔板之間形成若干個(gè)反應(yīng)區(qū)及儲水區(qū)，每個(gè)反應(yīng)區(qū)設(shè)有物料進(jìn)口及出后，上一反應(yīng)區(qū)的物料出口與下一反應(yīng)區(qū)的物料進(jìn)口相連接，所述的篩板的篩孔內(nèi)安裝有滲透膜。該裝置能夠在反應(yīng)過程中分離出生成的水，提高酯化效率，大大降低了分離塔的負(fù)荷，降低了能耗。
文檔編號C07C67/08GK202912870SQ20122054623
公開日2013年5月1日 申請日期2012年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月24日
發(fā)明者魏曉霞, 霍穩(wěn)周, 卜巖, 李花伊, 劉野, 田丹 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院