用于制備腈的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于氫氰化3-戊烯腈的方法。所述方法可以包括將3-戊烯腈和HCN進(jìn)料至容納有路易斯酸促進(jìn)劑、鎳和含磷配體的氫氰化反應(yīng)區(qū)。在多個實施方案中，該方法可以還包括控制所述氫氰化反應(yīng)區(qū)內(nèi)的水濃度使得當(dāng)再循環(huán)至少一部分的配體催化劑配合物時足以保持所述配體催化劑配合物的高活性。
【專利說明】用于制備腈的方法
發(fā)明領(lǐng)域
[0001]本公開涉及一種用于制備腈的方法。更具體地，本公開涉及一種用于氫氰化戊烯腈制備己二腈的改進(jìn)方法。
[0002]發(fā)明背景
[0003]在形成膜、纖維和模制制品中可以使用的尼龍聚酰胺的工業(yè)制備中，己二腈(ADN)是商業(yè)上重要的和多用途的中間體。ADN可以通過將I，3-丁二烯(BD)在包含多種含磷配體的過渡金屬配合物的存在下氫氰化制備。例如，包含鎳和單齒含磷配體的催化劑很好地記載在現(xiàn)有技術(shù)中;參見，例如，美國專利號3，496，215 ;3，631，191 ;3，655，723和
3,766, 237 ;和 Tolman, C.A.、McKinney, R.J.、Seidel, W C.> Druliner, J.D.和 Stevens,ff.R.，Advances in Catalysis, 1985,第33卷,第1-46頁。還公開了烯鍵式不飽和化合物用包含鎳和特定多齒亞磷酸酯配體的催化劑的氫氰化中的改進(jìn)；例如，參見:美國專利號5，512，696 ;5，821，378 ;5，959，135 ;5，981，772 ;6，020，516 ;6，127，567 ;和 6，812，352。
[0004]3-戊烯腈(3PN) 可以通過如下所示的一系列反應(yīng)形成。
[0005]
【權(quán)利要求】
1.一種用于在反應(yīng)區(qū)中在催化劑配合物的存在下氫氰化3-戊烯腈的方法，所述催化劑配合物包含含磷配體和鎳金屬，所述方法包括: a.將所述催化劑配合物、3-戊烯腈、路易斯酸和HCN裝入至所述反應(yīng)區(qū)； b.將包含氫氰化產(chǎn)物和催化劑配合物的反應(yīng)器流出物從所述反應(yīng)區(qū)取出； c.使所述反應(yīng)器流出物與萃取溶劑接觸，以回收催化劑配合物和從所述催化劑配合物中移除雜質(zhì)；以及 d.將所回收的催化劑配合物中的至少一部分再裝入至所述反應(yīng)區(qū)， e.對于該特定方法確定所述催化劑配合物的歧化和水解失活百分?jǐn)?shù)，和 f.控制在步驟d.中再裝入至所述反應(yīng)區(qū)的所述催化劑配合物中水的量，以降低在步驟e中確定的總百分?jǐn)?shù)失活百分?jǐn)?shù)。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其中通過加入水進(jìn)行步驟f.中的水的量的所述控制。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其中通過移除水進(jìn)行步驟f.中的水的量的所述控制。
4.一種用于在反應(yīng)區(qū)中 在催化劑配合物的存在下氫氰化3-戊烯腈的方法，所述催化劑配合物包含含磷配體和鎳金屬，所述方法包括: a.將所述催化劑配合物、3-戊烯腈、路易斯酸和HCN裝入至所述反應(yīng)區(qū)； b.將包含氫氰化產(chǎn)物和催化劑配合物的反應(yīng)器流出物從所述反應(yīng)區(qū)取出； c.使所述反應(yīng)器流出物與萃取溶劑接觸，以回收催化劑配合物并從所述催化劑配合物中移除雜質(zhì)；以及 d.將所回收的催化劑配合物中的至少一部分再裝入至所述反應(yīng)區(qū)， 其中控制步驟d.中再裝入至所述反應(yīng)區(qū)的所述催化劑配合物中水的量，以將所述催化劑配合物的失活與沒有所述控制的方法比較降低至小于約5%。
5.權(quán)利要求4所述的方法，其中通過加入水控制水的量。
6.權(quán)利要求4所述的方法，其中通過移除水控制水的量。
7.權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其中所述含磷配體是結(jié)構(gòu)I的含磷配體，

R1-O

\
P—O—X
R2-O7

結(jié)構(gòu)I; 其中在結(jié)構(gòu)I中，R1和R2是相同的或不同的、取代的或未取代的單價芳基A1和R2彼此橋連或彼此未橋連；X獨立地選自由以下各項組成的組:氫、烷基、芳基、雜芳基、芳氧基、雜芳氧基、烷氧基、烷氧基烷基、縮醒、芳氧擬基、燒氧擬基、芳基擬基、烷基擬基、亞憐酸基聯(lián)芳基、亞磷酸基聯(lián)雜芳基、羥基聯(lián)芳基、羥基聯(lián)雜芳基、卩惡唑、胺、酰胺、腈、巰基和鹵素基團(tuán)。
8.權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其中所述含磷配體是具有通過含磷主鏈鍵連接的芳族端的二齒含磷配體。
9.權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其中所述含磷配體是結(jié)構(gòu)II的二齒含磷配體，
10.權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其中所述含磷配體是結(jié)構(gòu)VI的二齒含磷配體，
11.權(quán)利要求1至6中任一項所述的方法，其中所述含磷配體是結(jié)構(gòu)VII的二齒含磷配體，
12.權(quán)利要求1至11中任一項所述的方法，其中所述路易斯酸包含氯化鋅或三苯基硼。
13.權(quán)利要求1至12中任一項所述的方法，其中所述氫氰化反應(yīng)區(qū)下游的處理包括:使用烴萃取溶劑從得自3-戊烯腈的二腈中對含磷配體的液液萃取。
14.權(quán)利要求1至13中任一項所述的方法，其中所述氫氰化反應(yīng)區(qū)下游的處理包括蒸懼。
15.權(quán)利要求1至14中任一項所述的方法，其中控制水的量，使得所述反應(yīng)區(qū)中水的濃度為約IOOppm至約300ppm。
【文檔編號】C07C255/04GK104011014SQ201280049490
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2012年10月4日 優(yōu)先權(quán)日:2011年10月7日
【發(fā)明者】蘇迪爾·阿基, 懷亞特·E·艾倫, 馬克·A·安斯喬姆, 查理·尼爾森·坎貝爾二世, 增·H·趙, 詹姆斯·E·麥金托什, 拉里·E·默貝, 布魯斯·埃德溫·默弗里, 馬克·D·羅杰斯, 威廉·J·滕三世, 托馬斯·E·沃斯, 邁克爾·W·文辛 申請人:因溫斯特技術(shù)公司