用于制備溴化n-乙基-2-甲基吡啶鎓和溴化n-乙基-3-甲基吡啶鎓的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供用于制備溴化N-乙基-2-甲基吡啶和溴化N-乙基-3-甲基吡啶的濃的水溶液的方法，該水溶液作為氫/溴電化學(xué)電池的電解質(zhì)中的添加劑是有用的。還提供溴化N-乙基-2-甲基吡啶溴化N-乙基-3-甲基吡啶和它們的混合物的濃的水溶液。
【專(zhuān)利說(shuō)明】用于制備溴化N-乙基-2-甲基吡啶鐺和溴化N-乙基-3-甲基吡啶鐺的方法
[0001]本發(fā)明涉及用于制備化合物溴化N-乙基-2-甲基吡啶錆和溴化N-乙基-3-甲基吡啶錯(cuò)的環(huán)境友好的方法，容許將所述化合物以高度濃縮的水溶液形式收取。
[0002]我們實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)工作顯示，溴化N-乙基-2-甲基吡啶輸:和溴化N-乙
基-3-甲基批唆.錯(cuò)(在本文中分別被簡(jiǎn)寫(xiě)為2-MEPy和3-MEPy)作為氫/溴電化學(xué)電池
(cell)的電解質(zhì)中的添加劑是有用的。該電解質(zhì)為溴化氫的水溶液。氫/溴電化學(xué)電池的運(yùn)行基于溴化氫的電解、以及電解產(chǎn)物即氫氣和單質(zhì)溴轉(zhuǎn)化回溴化氫。在充電期間，從外部電源供應(yīng)的電流驅(qū)動(dòng)溴化氫的電解，產(chǎn)生氫氣(H2)和單質(zhì)溴(Br2),其被分開(kāi)地存儲(chǔ)在位于電池外部的合適的罐中。在放電期間H2和Br2被供給回電池并且反應(yīng)以得到溴化氫，從而產(chǎn)生電能。存在如下需要:將單質(zhì)溴以可在寬的溫度范圍內(nèi)容易地存儲(chǔ)和泵送的形式保持，使得其可在不妨礙電池運(yùn)行的情況下使用。特別地，2-MEPy及3-MEPy與溴化氫水溶液中的單質(zhì)溴形成穩(wěn)定的液體絡(luò)合物；盡管電解質(zhì)濃度變化(在充電狀態(tài)開(kāi)始時(shí)，溴化氫的濃度可高達(dá)30-50重量％ )，但是該絡(luò)合物在寬的溫度范圍內(nèi)、在電池的整個(gè)運(yùn)行期內(nèi)不發(fā)生凝固。
[0003]在它們最一般的形式中，用于制備2-MEPy的合成路線基于2_皮考啉和溴乙烷(簡(jiǎn)寫(xiě)為Et-Br)之間的反應(yīng)，如以下方案所示:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.用于制備溴化N-乙基-2-甲基吡啶錫.!(2-MEPy)的水溶液的方法，包括:使2-皮考啉和溴乙烷在壓力反應(yīng)器中在反應(yīng)混合物的熔點(diǎn)以上的溫度下反應(yīng)；將反應(yīng)產(chǎn)物與水組合，其中所述反應(yīng)產(chǎn)物基本上由液體形式的2-MEPy構(gòu)成；和收取2-MEPy的水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中反應(yīng)在90°C以上的溫度下進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其包括:向壓力反應(yīng)器中加入2-皮考啉，將反應(yīng)器密封和加熱，逐漸供給過(guò)量1-10摩爾％的溴乙烷，容許反應(yīng)在95°C以上的溫度下達(dá)到完成以形成基本上由液體形式的2-MEPy構(gòu)成的反應(yīng)產(chǎn)物，和將液體反應(yīng)產(chǎn)物與水組合。
4.用于制備溴化N-乙基_2_甲基吡啶鏞I(2_MEPy)或溴化N-乙基_3_甲基吡啶鐓(3-MEPy)的水溶液的方法，包括在含水介質(zhì)中使溴乙烷分別與2-皮考啉或3-皮考啉反應(yīng)。
5.2-MEPy,3-MEPy或其混合物的濃的水溶液，其中溶液的濃度為40重量％ -92重量％。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的濃的水溶液，其中溶液的濃度為65重量％-90重量％。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6的濃的水溶液，其中2-MEPy或3-MEPy是以非固體形式離析的。
8.根據(jù)權(quán)利要求5-7任一項(xiàng)的濃的水溶液，其包括2-MEPy和3-MEPy的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的濃的水溶液，其中2-MEPy和3-MEPy之間的摩爾比為1:5_5:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的濃的水溶液，其中2-MEPy和3-MEPy之間的摩爾比為1:3_3:1。
【文檔編號(hào)】C07D213/02GK103958470SQ201280057461
【公開(kāi)日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2012年9月23日 優(yōu)先權(quán)日:2011年9月22日
【發(fā)明者】I.本-大衛(wèi), G.米亞斯科夫斯基, I.科姆帕尼茨 申請(qǐng)人:溴化合物有限公司