使用模擬移動(dòng)床吸附回收產(chǎn)物的系統(tǒng)和方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種通過模擬逆流吸附分離來分離進(jìn)料流中的組分的方法，根據(jù)各方面的方法包括經(jīng)由包含殘余流體的一輸送管線取出萃取物流以遠(yuǎn)離吸附分離室。該方法還包括將萃取物流的包括經(jīng)由一輸送管線取出的殘余流體的至少一部分的初始部分導(dǎo)向第一目的地。該方法進(jìn)一步包括將經(jīng)由一輸送管線取出的萃取物流的后續(xù)部分導(dǎo)向第二目的地。
【專利說明】使用模擬移動(dòng)床吸附回收產(chǎn)物的系統(tǒng)和方法
[0001]優(yōu)先權(quán)聲明
[0002]本申請主張于2011年12月15日申請的美國臨時(shí)申請第61/570，938和61/570,940號(hào)的權(quán)利。
發(fā)明領(lǐng)域
[0003]本發(fā)明涉及一種用于將優(yōu)先吸附組分自進(jìn)料流中吸附分離的方法。更具體而言，本發(fā)明涉及一種用于芳族烴的連續(xù)模擬逆流吸附分離的方法。
[0004]發(fā)明背景
[0005]在化學(xué)和纖維工業(yè)中，對二甲苯和間二甲苯為重要的原料。衍生自對二甲苯的對苯二甲酸用于生產(chǎn)現(xiàn)今廣泛使用的聚酯織物和其它物品。間二甲苯為用于制造包括殺蟲劑和間苯二甲酸的大量有用產(chǎn)品的原料。已將吸附分離、結(jié)晶和分餾一種或組合用于獲得這些二甲苯異構(gòu)體，其中吸附分離捕獲為主要對二甲苯異構(gòu)體而新建的工廠的極大多數(shù)市場份額。
[0006]用于吸附分離的方法廣泛地描述于文獻(xiàn)中。例如，有關(guān)對二甲苯回收的一般性描述呈現(xiàn)在CHEMICAL ENGINEERING PROGRESS (第66卷，第9期)的1970版9月的第70頁?？捎脜⒖嘉墨I(xiàn)已有較長歷史，其描述有用的吸附劑和解吸劑、包括用于分配液體流的旋轉(zhuǎn)閥的模擬移動(dòng)床系統(tǒng)的機(jī)械零件、吸附劑室的內(nèi)部和控制系統(tǒng)。使用模擬移動(dòng)床通過與固體吸附劑接觸而連續(xù)地使流體混合物的組分分離的原理如US2，985，589中所闡述。US3，997，620將模擬移動(dòng)床的原理應(yīng)用于自含有C8芳烴的進(jìn)料流回收對二甲苯，且US4, 326，092教示自C8芳烴流的間二甲苯回收。
[0007]處理CS芳烴的吸附分離單元一般使用吸附劑和進(jìn)料流的模擬逆流移動(dòng)。使用建立的商業(yè)技術(shù)來執(zhí)行此模擬，其中吸附劑固持于一個(gè)或多個(gè)圓柱形吸附劑室中的適當(dāng)位置，且方法中所涉及的流進(jìn)入和離開室的位置沿著床的長度緩慢地移位。典型吸附分離單元在圖8中說明且包括用于此程序中的至少四個(gè)流(進(jìn)料、解吸劑、萃取物和萃余物)，且進(jìn)料流和解吸劑流進(jìn)入室以及萃取物流和萃余物流離開室的位置在同一方向上以設(shè)定間隔同時(shí)移位。輸送點(diǎn)的位置的每一移位將液體遞送至室內(nèi)的不同床或自室內(nèi)的不同床移除液體。一般而言，為了模擬室內(nèi)吸附劑相對于流體流的逆流移動(dòng)，所述流在室內(nèi)在流體流動(dòng)的一般方向(即，下游方向)上移位，以模擬固體吸附劑在相反(即，上游)方向上移動(dòng)。當(dāng)每一流進(jìn)入或離開相關(guān)聯(lián)床時(shí)，重新使用在這些輸送點(diǎn)處的管線，且因此在循環(huán)的某一點(diǎn)處每一管線載運(yùn)四種處理流中的一個(gè)。
[0008]該技術(shù)認(rèn)為殘余化合物在輸送管線中的存在可對模擬移動(dòng)床方法具有有害影響。US3, 201，49UUS5, 750，820、US5, 884，777、US6, 004，518 和 US6, 149，874 教示沖洗用于將進(jìn)料流遞送至吸附劑室的管線以作為增加回收萃取物或吸著物組分的純度的手段。當(dāng)該管線隨后用于自室取出萃取物流時(shí)，此沖洗避免萃取物流受到剩余在此管線中的進(jìn)料的萃余物組分的污染。US5，912，395教示當(dāng)此管線用于將進(jìn)料流遞送至吸附劑室時(shí)，該管線的沖洗恰好用于移除萃余物流以便避免進(jìn)料受到萃余物的污染。所有這些參考文獻(xiàn)教示沖洗這些管線回至吸附劑室中，因此增加室內(nèi)的分離負(fù)載。US7，208，651揭示沖洗先前用于通過進(jìn)料混合物和自吸附區(qū)取出的材料中的一個(gè)或兩個(gè)移除萃余物流的輸送管線的內(nèi)含物使其遠(yuǎn)離吸附劑室。沖洗輸送管線內(nèi)的殘余萃余物以與萃余物流接合作為至萃余物塔的進(jìn)料。US6, 149，874揭示將殘余進(jìn)料自流體分配管道的共同區(qū)段沖洗至增壓回路。
[0009]一個(gè)先前例示性系統(tǒng)利用至多三次沖洗來處置剩余在輸送管線中的殘余流體。初次沖洗通過來自解吸劑流正下方的室的解吸區(qū)的流體自恰好用于移除萃取物流的輸送管線移置殘余萃取物，且經(jīng)由旋轉(zhuǎn)閥將殘余萃取物引導(dǎo)至恰好用于注入進(jìn)料流的輸送管線。因?yàn)檩斔凸芫€中的體積相等，所以萃取物加解吸劑流體將先前在輸送管線中的殘余進(jìn)料移置至在當(dāng)前進(jìn)料流位置正上方的吸附劑室中，使得殘余進(jìn)料可與吸附分離室內(nèi)的進(jìn)料流分離，且在萃取物流隨后移位至先前由進(jìn)料流占據(jù)的輸送管線時(shí)避免萃取物流受到剩余在輸送管線中的殘余進(jìn)料的污染。此外，來自初次沖洗的殘余萃取物用于移置剩余在輸送管線中的進(jìn)料以供隨后由萃取物流取出，從而增加萃取產(chǎn)物的產(chǎn)率。
[0010]例示性系統(tǒng)有時(shí)包括二次沖洗。二次沖洗利用沖洗流體(通常為解吸劑)通過輸送管線且至在萃取物管線正下方的室中。二次沖洗提供通過解吸劑“洗滌”此輸送管線以最小化包括萃余物、進(jìn)料和可在初次沖洗后剩余在輸送管線中的其它組分的污染物的量，使得這些材料不通過萃取物自輸送管線取出。因?yàn)橄惹巴ㄟ^解吸劑和萃取物經(jīng)由初次沖洗來沖洗此輸送管線，所以二次沖洗通常用于需要高純度萃取物的應(yīng)用中。二次沖洗將會(huì)將先前在輸送管線中的萃取物和解吸劑材料推送回至吸附分離室中。二次沖洗為用于滿足萃取產(chǎn)物的高純度需求的可選沖洗。
[0011]在一些系統(tǒng)中，還利用第三次沖洗。第三次沖洗包括沖洗先前由萃余物取出流占據(jù)的輸送管線。第三次沖洗用于自此輸送管線移除殘余萃余物以限制此萃余物在進(jìn)料流隨后到達(dá)輸送管線時(shí)隨進(jìn)料注回至吸附劑室中。因?yàn)檩陀辔锪飨乃腿∥锝M分，所以進(jìn)行第三次沖洗使得不將殘余萃余物注回至否則將增加分離需求以便移除此額外萃余物材料的吸附分離室中。通過用來自鄰近于輸送管線的室的接口的流體沖洗輸送管線以遠(yuǎn)離吸附分離室來完成第三次沖洗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]根據(jù)各種方案，提供一種用于通過模擬逆流吸附分離來分離進(jìn)料流中的組分的方法。該方法包括沿著多床吸附分離室經(jīng)由兩個(gè)不同的對應(yīng)輸送管線將進(jìn)料流和解吸劑流引入至兩個(gè)不同接口中。該進(jìn)料流具有至少一種優(yōu)先吸附組分和至少一種非優(yōu)先吸附組分。該多床吸附分離室具有以流體連通方式串行連接的多個(gè)床，且包含預(yù)定數(shù)目個(gè)間隔接口和與所述接口流體連通以用于將流體引入至吸附分離室中和自吸附分離室移除流體的對應(yīng)輸送管線。該方法還包括經(jīng)由多床吸附分離室的兩個(gè)不同接口經(jīng)兩個(gè)不同的對應(yīng)輸送管線取出萃取物流和萃余物流。根據(jù)此方案的方法包括經(jīng)由含有殘余流體的一輸送管線取出萃取物流和萃余物流中的一個(gè)以遠(yuǎn)離吸附分離室。該方法進(jìn)一步包括將萃取物流和萃余物流中的一個(gè)的包括經(jīng)由一輸送管線取出的殘余流體的至少一部分的初始部分導(dǎo)向第一目的地。該方法還包括將經(jīng)由一輸送管線取出的萃取物流和萃余物流中的一個(gè)的后續(xù)部分導(dǎo)向第二目的地。
[0013]根據(jù)一方面，該第二目的地為萃取物分餾塔和萃余物分餾塔中的一個(gè)的入口。根據(jù)另一方面，該第一目的地為不同于萃取物分餾塔的入口或萃余物分餾塔的入口的目的地。以此方式，該方法限制殘余流體的至少該部分進(jìn)入萃取物分餾塔和萃余物分餾塔中的一個(gè)中，該殘余流體的至少該部分否則可污染來自所述分餾塔的產(chǎn)物或增加能量消耗。根據(jù)一方面，該第一目的地為用于將萃取物流和萃余物流中的一個(gè)以及殘余流體的該部分再循環(huán)至吸附分離室以減少能量需求的再循環(huán)管線。
[0014]附圖簡述
[0015]圖1為根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的模擬移動(dòng)床吸附方法的簡化圖；
[0016]圖2為根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的模擬移動(dòng)床吸附方法的簡化圖；
[0017]圖3為根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的模擬移動(dòng)床吸附方法的簡化圖；
[0018]圖4為根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的模擬移動(dòng)床吸附方法的簡化圖；
[0019]圖5為根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的模擬移動(dòng)床吸附方法的簡化圖；
[0020]圖6為根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的模擬移動(dòng)床吸附方法的簡化圖；
[0021]圖7為根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的模擬移動(dòng)床吸附方法的簡化圖；
[0022]圖8為根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的模擬移動(dòng)床吸附分離室內(nèi)的流體的組成圖；
[0023]圖9為根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的旋轉(zhuǎn)閥的透視圖；
[0024]圖10至圖12為說明根據(jù)本發(fā)明的各種實(shí)施方案的流體通過輸送管線的體積流動(dòng)速率的曲線圖；和
[0025]圖13為現(xiàn)有技術(shù)模擬移動(dòng)床吸附方法的簡化圖。
[0026]本領(lǐng)域技術(shù)人員將了解，為了簡單和清楚起見而說明各圖中的組件且所述組件未必按比例繪制。例如，可相對于其它組件夸示各圖中的一些組件的尺寸和/或相對定位以幫助改良對本發(fā)明的各種實(shí)施例的理解。另外，通常不對在商業(yè)可行實(shí)施方案中有用或必要的常見而易于理解的組件進(jìn)行描繪，以便促進(jìn)對本發(fā)明的這些各種實(shí)施方案的阻礙較小的檢視。將進(jìn)一步了解，可以特定出現(xiàn)次序來描述某些動(dòng)作和/或步驟，同時(shí)本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解實(shí)際上不要求關(guān)于順序的此特殊性。還將理解，本文中所使用的術(shù)語和表達(dá)具有如上文所闡述的由本領(lǐng)域技術(shù)人員所理解的如符合這些術(shù)語和表達(dá)的一般技術(shù)含義，在本文中以其它方式闡述不同特定含義的情況除外。
【具體實(shí)施方式】
[0027]吸附分離應(yīng)用于多種烴和其它化學(xué)產(chǎn)品的回收。使用已揭示的此方法的化學(xué)分離包括將芳烴的混合物分離為特定芳烴異構(gòu)體、將直鏈脂族烴自非直鏈脂族烴和烯烴中分離、將石蠟或芳烴的任一種自包含芳烴和石蠟的進(jìn)料混合物中分離、用于醫(yī)藥和精細(xì)化學(xué)品的手性化合物的分離、氧合物例如醇和醚的分離、和碳水化合物例如糖的分離。芳烴分離物包括二烷基取代的單環(huán)芳烴的混合物和二甲基萘的混合物。在不如此限制本發(fā)明的情況下形成先前參考文獻(xiàn)和本發(fā)明的以下描述的關(guān)注點(diǎn)的主要商業(yè)應(yīng)用為通常歸因于對這些產(chǎn)品的高純度要求而自CS芳烴的混合物回收對二甲苯和/或間二甲苯。這些CS芳烴通常通過石腦油的催化重組，接著進(jìn)行萃取和分餾而在芳烴配合物內(nèi)衍生，或通過富含芳烴的流的烷基轉(zhuǎn)移作用或異構(gòu)化作用而在這些配合物中衍生；C8芳烴一般包含二甲苯異構(gòu)體與乙苯的混合物。使用模擬移動(dòng)床吸附處理C8芳烴一般涉及高純度對二甲苯或高純度間二甲苯的回收；高純度通常定義為至少99.5重量的所要產(chǎn)品，且優(yōu)選至少99.7重量-%。應(yīng)理解，雖然以下詳細(xì)描述關(guān)注自混合的二甲苯和乙苯流回收高純度對二甲苯，但本發(fā)明不限于此，且還可適用于將其它組分自包含兩個(gè)或兩個(gè)以上組分的流中分離。如本文中所使用，術(shù)語“優(yōu)先吸附組分”指比進(jìn)料流的一個(gè)或多個(gè)非優(yōu)先吸附組分更優(yōu)先吸附的進(jìn)料流的一個(gè)或多個(gè)組分。
[0028]本發(fā)明通常用于如上文所描述的模擬吸附劑和周圍液體的逆流移動(dòng)的吸附分離方法中，但本發(fā)明還可在如揭示于US4，402, 832和US4，478，721中的同向流連續(xù)方法的同向流連續(xù)方法中實(shí)踐。吸附劑和解吸劑在液體組分的層析分離方面的功能和性質(zhì)為熟知的，且這些吸附基本原理的額外描述可參考并入本文中的US4，642，397。逆流移動(dòng)床或模擬移動(dòng)床逆流流動(dòng)系統(tǒng)對這些分離具有比固定床系統(tǒng)大得多的分離效率，這是因?yàn)樵谶B續(xù)進(jìn)料流以及萃取物和萃余物的連續(xù)生產(chǎn)的情況下，吸附和解吸操作是連續(xù)發(fā)生的。模擬移動(dòng)床方法的全面解釋在Kirk-Othmer化工百科全書(Kirk-Othmer Encyclopedia ofChemical Technology)第 563 頁的吸附分離章節(jié)(Adsorptive Separation section)中給出。
[0029]圖1為根據(jù)一方面的模擬移動(dòng)床吸附方法的示意圖。該方法使進(jìn)料流5與含于容器中的吸附劑和解吸劑流10順序地接觸以分離萃取物流15和萃余物流20。在模擬移動(dòng)床逆流流動(dòng)系統(tǒng)中，多個(gè)液體進(jìn)料和產(chǎn)物接取點(diǎn)或接口 25沿吸附劑室100和105向下逐漸移位模擬含于室中的吸附劑的向上移動(dòng)。模擬移動(dòng)床吸附方法中的吸附劑含于一個(gè)或多個(gè)容器或室中的多個(gè)床中；在圖1中顯示串行的兩個(gè)室100和105，但可使用如圖13中所說明的單一室902或串行的其它數(shù)個(gè)室。每一容器100和105在處理空間中含有多個(gè)吸附劑床。容器中的每一個(gè)具有與吸附劑床的數(shù)目有關(guān)的數(shù)個(gè)接口 25，且進(jìn)料流5、解吸劑流10、萃取物流15和萃余物流20的位置沿著接口 25移位以模擬移動(dòng)吸附劑床。包含解吸劑、萃取物和萃余物的循環(huán)液體分別經(jīng)由泵110和115循環(huán)通過室?？刂蒲h(huán)液體流動(dòng)的系統(tǒng)描述于US5，595，665中，但這些系統(tǒng)的細(xì)節(jié)并非為本發(fā)明所必需。如在(例如)US3，040，777和US3，422，848中表征的轉(zhuǎn)盤型閥300實(shí)行流沿著吸附劑室移位以模擬逆流流動(dòng)。盡管在本文中描述轉(zhuǎn)盤閥300，但在本文中還預(yù)期用于使流沿著吸附劑室移位的其它系統(tǒng)和裝置，包括利用多個(gè)閥來控制流至和自吸附劑室100和/或105的流動(dòng)的系統(tǒng)，如在(例如)US6, 149，874中所描述。
[0030]參看圖9，描繪用于吸附分離系統(tǒng)和方法中的例示性旋轉(zhuǎn)閥300的簡化分解圖。底板474包括數(shù)個(gè)接口 476。接口 476的數(shù)目等于室上的輸送管線的總數(shù)目。底板474還包括數(shù)個(gè)軌道478。軌道478的數(shù)目等于用于吸附分離單元(未在圖9中顯示)的凈輸入、輸出和沖洗管線的數(shù)目。凈輸入、輸出和沖洗管線各自與專用軌道478流體連通?？缭焦芫€470使給定軌道478與給定接口 476流體連通。在一個(gè)實(shí)例中，凈輸入包括進(jìn)料輸入和解吸劑輸入，凈輸出包括萃取物輸出和萃余物輸出，且沖洗管線包括在一個(gè)與四個(gè)之間的沖洗管線。在轉(zhuǎn)子480如所指示旋轉(zhuǎn)時(shí)，通過跨越管線470使每一軌道478與下一連續(xù)接口 476流體連通。還提供密封薄片472。
[0031]可如下表征如諸圖中所說明且在下文關(guān)于本文中所描述的本發(fā)明的各方面進(jìn)一步論述的模擬移動(dòng)床吸附中所涉及的各種流?！斑M(jìn)料流”為含有將通過方法分離的一個(gè)或多個(gè)萃取物組分或優(yōu)先吸附組分和一個(gè)或多個(gè)萃余物組分或非優(yōu)先吸附組分的混合物。“萃取物流”包含通過吸附劑較易于選擇或優(yōu)先吸附的萃取物組分，通常為所要產(chǎn)物?！拜陀辔锪鳌卑灰子谶x擇性吸附或非優(yōu)先吸附的一個(gè)或多個(gè)萃余物組分。“解吸劑”指能夠使萃取物組分解吸的材料，其對于進(jìn)料流的組分一般是惰性的且可易于(例如)經(jīng)由蒸餾自萃取物和萃余物兩者中分離。
[0032]來自所說明方案的萃取物流15和萃余物流20含有相對于來自方法的各別產(chǎn)物的濃度在0%與100%之間的解吸劑。解吸劑一般分別在如圖1中所說明的萃余物塔150和萃取物塔175中通過常規(guī)分餾自萃余物和萃取物組分中分離，且通過萃余物塔底泵160和萃取物塔底泵185再循環(huán)至流10’以返回至方法。圖1顯示解吸劑作為來自各別塔的底部殘留物，暗示解吸劑比萃取物或萃余物重；用于CS芳烴的分離的不同商業(yè)單元使用輕或重的解吸劑，且因此在一些應(yīng)用中，解吸劑可沿著分餾塔150和175在不同位置處分離。在各別塔150和175中自萃余物流和萃取物流回收來自方法的萃余產(chǎn)物170和萃取產(chǎn)物195 ；來自CS芳烴的分離的萃取產(chǎn)物195通常主要包含對二甲苯和間二甲苯中的一種或兩種，其中萃余產(chǎn)物170主要為非吸附CS芳烴和乙苯。
[0033]經(jīng)由作用中液體接取點(diǎn)或接口 25進(jìn)入和離開吸附劑室100和105的液體流(例如，進(jìn)料流5、吸附劑流10、萃余物流20和萃取物流15)將吸附劑室100和105有效地劃分成在流沿著接口 25移位時(shí)移動(dòng)的單獨(dú)區(qū)。應(yīng)注意，雖然本文中的許多論述參看圖1和圖1中的流的位置，但圖1僅說明在流通常在循環(huán)的不同步驟處向下游移位時(shí)在單一步驟處流的當(dāng)前位置或方法的瞬時(shí)狀態(tài)(snapshot)。在流向下游移位時(shí)，流體組合物和對應(yīng)區(qū)隨其向下游移位。在一個(gè)實(shí)施方案中，流相對于吸附分離室100和105的接取點(diǎn)或接口 25的位置在所述流沿著接口 25同時(shí)向下游前進(jìn)時(shí)相對于彼此通常保持恒定。在一個(gè)實(shí)例中，對于每一步驟，所述流各自向下游前進(jìn)單一接口 25，且在整個(gè)循環(huán)期間，每一流占據(jù)每一接口25—次。根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案，所述流通過使旋轉(zhuǎn)閥300旋轉(zhuǎn)而同時(shí)步進(jìn)至后續(xù)接口 25，且在特定接口 25或步驟處維持預(yù)定步進(jìn)時(shí)間間隔。在一個(gè)實(shí)施方案中，存在4個(gè)與100個(gè)之間的接口 25，在另一實(shí)施方案中存在12個(gè)與48個(gè)之間的接口，且在又一個(gè)實(shí)施方案中存在20個(gè)與30個(gè)之間的接口，且存在相等數(shù)目個(gè)對應(yīng)輸送管線。在一個(gè)實(shí)施方案中，一個(gè)或多個(gè)吸附分離室100和105包括24個(gè)接口，且每一流在完整循環(huán)期間移位至24個(gè)接口 25中的每一個(gè)，使得每一流在循環(huán)期間占據(jù)每一接口 25和對應(yīng)輸送管線。在此實(shí)例中，循環(huán)在一個(gè)實(shí)施方案中可在20分鐘與40分鐘之間,且在另一實(shí)施方案中在22分鐘與35分鐘之間。在一個(gè)實(shí)施方案中，步進(jìn)時(shí)間間隔在30秒與2分鐘之間。在另一實(shí)施方案中，步進(jìn)時(shí)間間隔在45秒與I分30秒之間。在又一個(gè)實(shí)施方案中，步進(jìn)時(shí)間間隔在50秒與I分15秒之間。典型步進(jìn)時(shí)間間隔的實(shí)例可為I分鐘。
[0034]考慮到此情形，圖8說明吸附分離室(出于簡單起見在圖8中說明單一吸附分離室100)內(nèi)的流體的組成分布的瞬時(shí)狀態(tài)和吸附分離室100劃分成的對應(yīng)區(qū)。吸附區(qū)50位于進(jìn)料入口流5與萃余物出口流20之間。在此區(qū)中，進(jìn)料流5接觸吸附劑，吸附萃取物組分，且取出萃余物流20。如圖中所說明，可在組合物包括萃余物流體454和少許(若有的話)萃取物流體450的位置處取出萃余物流20。純化區(qū)55緊接在相對于流體流的上游，純化區(qū)55被定義為萃取物出口流15與進(jìn)料入口流5之間的吸附劑。在純化區(qū)55中，萃余物組分自吸附劑的非選擇性空隙體積移置且自吸附劑的孔隙體積或表面解吸，通過傳遞萃取物流材料的部分離開解吸區(qū)60而移位至此區(qū)中。在純化區(qū)55上游的解吸區(qū)60定義為解吸劑流10與萃取物流15之間的吸附劑。傳遞至此區(qū)中的解吸劑移置在吸附區(qū)50中通過與進(jìn)料的先前接觸而吸附的萃取物組分?？稍谑?00的包括萃取物流體450和少許(若有的話)萃余物流體454的位置處取出萃取物流15。萃余物出口流20與解吸劑入口流10之間的緩沖區(qū)65防止萃取物的污染，這是因?yàn)榻馕鼊┝鞯牟糠诌M(jìn)入緩沖區(qū)以將彼區(qū)中存在的萃余物材料移置回至吸附區(qū)50中。緩沖區(qū)65含有足夠吸附劑以防止萃余物組分傳遞至解吸區(qū)60中和污染萃取物流15。
[0035]上文所描述的區(qū)中的每一個(gè)一般經(jīng)由多個(gè)區(qū)室或“床”來實(shí)行，如US2，985，589中所描述。所描述的各種流的位置通過水平液體收集/分配柵格而在結(jié)構(gòu)上彼此分離。每一柵格連接至定義輸送點(diǎn)的輸送管線，其中處理流在該點(diǎn)處進(jìn)入和離開吸附劑室。此配置經(jīng)由消除信道和其它無效組件促進(jìn)在室內(nèi)流體的分配，防止在與主要流體流動(dòng)相反的方向上流體的對流逆向混合，且防止吸附劑穿過室的遷移。上文所描述的區(qū)中的每一個(gè)通常包含多個(gè)(2個(gè)至10個(gè)，且更通常為3個(gè)至8個(gè))床。典型的模擬移動(dòng)床吸附單元包含24個(gè)吸附劑床。
[0036]在圖1中易于顯見，當(dāng)在用于運(yùn)輸特定流進(jìn)入或脫離吸附劑室的接取點(diǎn)25處的輸送管線在一步驟結(jié)束處保持閑置時(shí)，其將保留形成彼流的化合物的全部直至這些化合物通過第二流動(dòng)流自管線中移除為止。就此而言，應(yīng)注意，在圖1中僅說明作用中輸送管線(即，當(dāng)前促進(jìn)流體流動(dòng)通過的這些管線)，但中間輸送管線沿著室100和105存在于接口 25中的每一個(gè)處以在流體流移位至后續(xù)接口 25時(shí)促進(jìn)流體流動(dòng)。在流移位至后續(xù)輸送管線之后留在現(xiàn)未使用輸送管線中的殘余流體或化合物因此將自方法取出作為自方法移除的處理流的初始部分或在輸送管線將流載運(yùn)至吸附劑室中時(shí)強(qiáng)制壓入吸附劑室中。圖13說明將未使用輸送管線顯示為虛線且將當(dāng)前由流(例如，流920)占據(jù)的輸送管線顯示為自吸附分離室902的接口延伸的實(shí)線。
[0037]返回至圖1，如上文所描述，輸送管線中的殘余流體的存在可對模擬移動(dòng)床吸附分離方法的效能具有有害影響。例如，先前用于自吸附劑室移除萃余物流20的輸送管線中的殘余萃余物可在進(jìn)料流5在后續(xù)步驟中移位至彼輸送管線時(shí)通過進(jìn)料流5沖洗至吸附劑室105中。類似地，先前用于將進(jìn)料流5引入至吸附劑室的輸送管線中的殘余進(jìn)料可在萃取物流15在后續(xù)步驟中移位至輸送管線時(shí)通過萃余物流15自彼輸送管線移除。同樣，先前用于自吸附劑室移除萃取物流的輸送管線中的殘余萃取物可在解吸劑流10隨后到達(dá)彼輸送管線時(shí)通過解吸劑流10沖洗回至吸附劑室100中。
[0038]根據(jù)一方面，方法和系統(tǒng)的初次沖洗包括初次沖入30，初次沖入30將先前由進(jìn)料流5占據(jù)的輸送管線內(nèi)的殘余進(jìn)料沖洗至吸附分離室105中，且更具體而言，沖洗至純化區(qū)55中?？捎欣貙⒊醮螞_入30引導(dǎo)至純化區(qū)55的在當(dāng)前由進(jìn)料流5占據(jù)的輸送管線附近的輸送管線以將殘余進(jìn)料引入至吸附分離室105中進(jìn)料流5附近，使得殘余進(jìn)料可于吸附分離室105中分離。在一個(gè)實(shí)施方案中，可將初次沖入30引導(dǎo)至純化區(qū)55的在進(jìn)料流5的兩個(gè)輸送管線內(nèi)的輸送管線，且更優(yōu)選引導(dǎo)至鄰近于進(jìn)料流5的輸送管線，如圖1中所說明。在一個(gè)實(shí)施方案中，初次沖入30利用主要包括優(yōu)先吸附組分、解吸劑和/或惰性組分的沖洗流體。換言之，沖洗流體優(yōu)選包括進(jìn)料的少許(若有的話)非優(yōu)先吸附組分以在萃取物流于后續(xù)步驟期間到達(dá)輸送管線時(shí)限制萃取物流15的污染。
[0039]方法和系統(tǒng)的初次沖洗可包括自先前由萃取物流占據(jù)的輸送管線沖洗殘余萃取物流體使其遠(yuǎn)離吸附劑室的初次沖出35。萃取物流體連同初次沖洗的沖洗流體一起接著作為沖洗流體輸送至初次沖入30輸送管線，且用于將殘余進(jìn)料自先前由進(jìn)料流占據(jù)的輸送管線沖洗至吸附分離室105的純化區(qū)中，如先前所描述。在一個(gè)實(shí)施方案中，初次沖出35利用來自室100的解吸區(qū)60的流體來沖洗主要包括解吸劑的輸送管線。以此方式，在初次沖出35沖洗先前由萃取物流15占據(jù)的輸送管線內(nèi)的殘余萃取物流體之后，極少萃取物流體剩余在輸送管線中。有利地，通過將初次沖出35與初次沖入30耦接，輸送管線中的殘余流體可用于沖洗其它輸送管線，從而減小方法所需的流體的總量且通過捕獲這些流體而增加方法的產(chǎn)率，同時(shí)達(dá)成先前所論述的輸送管線沖洗目的。另外，初次沖洗的配對提供用于初次沖入30的主要包括解吸劑和來自殘余萃取物流體的優(yōu)先吸附組分的沖洗流體。同樣，此配對提供用于初次沖入30的包括極少非優(yōu)先吸附組分的沖洗流體。在一個(gè)實(shí)施方案中，用于初次沖入30的沖洗流體包括高于99重量％的解吸劑和優(yōu)先吸附組分。在另一實(shí)施方案中，沖洗流體包括低于0.005重量％的非優(yōu)先吸附組分。
[0040]根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案，二次沖洗40用于自隨后將由萃取物流15占據(jù)的輸送管線沖洗殘余流體以自輸送管線移除污染物。二次沖洗40通過在使用輸送管線以經(jīng)由其取出萃取物流15之前自該輸送管線移除污染物來有利地提供萃取物流的增加純度。先前系統(tǒng)利用將解吸劑沖洗至輸送管線中且朝向吸附分離室以沖洗隨后將用于取出萃取物流的輸送管線的內(nèi)含物。此沖洗經(jīng)由輸送管線朝向吸附分離室運(yùn)送且至吸附分離室的純化區(qū)中以提供其純化。
[0041]已識(shí)別先前所論述的先前系統(tǒng)的二次沖洗產(chǎn)生效用或能量處罰。具體而言，因?yàn)槎螞_洗40使用解吸劑來將輸送管線中的殘余優(yōu)先吸附組分/解吸劑流體沖洗至吸附分離室中，所以此輸送管線在二次沖洗之后幾乎完全包括解吸劑。隨后在移除萃取物之前通過萃取物流取出此輸送管線內(nèi)的殘余解吸劑作為流體的初始涌浪。將包括殘余解吸劑的此涌浪的萃取物流引導(dǎo)至萃取物分餾塔175，其中萃取物流作為底部產(chǎn)物分餾出且隨解吸劑再循環(huán)流再循環(huán)至第一室100。然而，為了進(jìn)入塔175，在開始移除萃取物時(shí)輸送管線內(nèi)的殘余解吸劑的涌浪還必須在進(jìn)入萃取物塔175供分餾之前加熱。例如，在自混合的二甲苯的進(jìn)料流中分離對二甲苯時(shí)，將通過萃取物流取出的解吸劑自150°C加熱至300°C，從而導(dǎo)致能量或效用處罰。換言之，因?yàn)榻馕鼊┑拇顺跏細(xì)堄鄩K流(slug)含有極少(若有的話)所要萃取產(chǎn)物，所以需要相當(dāng)大的能量輸入來將溫度升高至萃取物分餾塔底出口溫度，同時(shí)未提供在增加的萃取產(chǎn)物產(chǎn)率方面的益處。
[0042]為了避免此效用和能量處罰，根據(jù)一方面，二次沖洗40自輸送管線45沖洗殘余流體使其遠(yuǎn)離吸附分離室100 (即，與先前系統(tǒng)相反)，使得殘余解吸劑未累積于輸送管線45內(nèi)。應(yīng)注意，在圖1中所說明的步驟中，輸送管線45用于二次沖洗40，然而，在先前或后續(xù)步驟期間，二次沖洗40可連同流一起移位且用于自其它輸送管線移除殘余流體。更具體而言，勝于使用解吸劑流自輸送管線45沖洗殘余流體(該殘余流體可主要包括在初次沖入30之后剩余在輸送管線中的優(yōu)先吸附組分和解吸劑)，來自鄰近于對應(yīng)于該輸送管線的輸送管線接口 45’的純化區(qū)的流體用于沖洗殘余流體使其遠(yuǎn)離吸附劑室100。接著可輸送二次沖洗流以用于進(jìn)一步處理。在一個(gè)實(shí)施方案中，通過管線40’將二次沖洗流運(yùn)送至流體再循環(huán)管線10’。流體再循環(huán)管線10’可主要包括經(jīng)由分餾塔150和175分離且再循環(huán)回至吸附分離室100的解吸劑,在吸附分離室100中，該解吸劑重新用于方法中。在一個(gè)實(shí)施方案中，經(jīng)由管線40’將二次沖洗流運(yùn)送至萃余物分餾塔150的底部分155，在該底部分155中二次沖洗流與通過萃余物分餾塔150分離的解吸劑組合且經(jīng)由萃余物底泵160運(yùn)送至流體再循環(huán)管線10’。在另一實(shí)施方案中，經(jīng)由管線40’將二次沖洗流運(yùn)送至萃取物分餾塔175的底部分180，在該底部分180中二次沖洗流與通過萃取物分餾塔175分離的解吸劑組合且經(jīng)由萃取物底泵185運(yùn)送至流體再循環(huán)管線10’。
[0043]因?yàn)閬碜约兓瘏^(qū)55的此流體的組成類似于隨后將自輸送管線45取出的萃取物流15，所以在修改的二次沖洗40之后剩余在床管線中的殘余流體的組成將有利地類似于所要萃取物組成。為此，在一個(gè)實(shí)施方案中，通過自當(dāng)前由萃取物流15占據(jù)的輸送管線的兩個(gè)輸送管線或接口內(nèi)且更佳自當(dāng)前由萃取物流15占據(jù)的輸送管線的一個(gè)輸送管線或接口內(nèi)的二次沖洗40沖洗輸送管線45，這是因?yàn)猷徑谳腿∥镙斔凸芫€附近的接口的純化區(qū)流體將具有最類似于萃取物流15的組成。在一個(gè)實(shí)施方案中，純化區(qū)流體具有高于99%的解吸劑和優(yōu)先吸附組分。在另一實(shí)施方案中，純化區(qū)流體具有低于0.005%的非優(yōu)先吸附組分。此外，在如先前所描述使用初次沖入30來沖洗殘余進(jìn)料時(shí)，根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案的二次沖洗40定位于當(dāng)前由萃取物流15占據(jù)的輸送管線與當(dāng)前由初次沖入30占據(jù)的輸送管線之間，使得輸送管線45主要通過來自初次沖入30而非進(jìn)料流5的殘余流體填充。此方法有利地減小萃取物流15受到殘余進(jìn)料的污染的程度。
[0044]此外，在一個(gè)實(shí)施方案中，將會(huì)將隨后將通過萃取物流15取出的輸送管線45內(nèi)的流體運(yùn)送至萃取物分餾塔175以經(jīng)由蒸餾分離。在萃取物分餾塔175內(nèi)對通過萃取物流運(yùn)送至萃取物分餾塔175的輸送管線45內(nèi)的殘余流體加熱。因?yàn)榇藲堄嗔黧w的組成類似于萃取物流15，所以此流體的分餾將導(dǎo)致所要萃取產(chǎn)物195的增加回收。因此，不同于現(xiàn)有系統(tǒng)，隨后通過萃取物流15攜帶且運(yùn)送至萃取物分餾塔175的來自二次沖洗40的剩余在輸送管線45中的流體將不會(huì)導(dǎo)致不必要效用處罰，這是因?yàn)榇肆黧w的蒸餾將導(dǎo)致所要萃取產(chǎn)物195的額外產(chǎn)率而非主要產(chǎn)生解吸劑。
[0045]根據(jù)圖2中所說明的另一方面，可如先前所描述在一步驟期間經(jīng)由輸送管線取出萃取物流15。在此方法中，萃取物流15連同剩余在輸送管線中的殘余流體一起被取出，使得萃取物流沖洗殘余流體使其遠(yuǎn)離輸送管線。經(jīng)由輸送管線將包括殘余流體的至少一部分的萃取物流的初始?xì)堄鄩K流引導(dǎo)至第一目的地。接著經(jīng)由輸送管線將萃取物流的后續(xù)部分引導(dǎo)至第二目的地。將輸送管線內(nèi)的殘余流體的至少一部分引導(dǎo)至第一目的地。在一個(gè)實(shí)施方案中，將殘余流體的至少90 %引導(dǎo)至第一目的地。在另一實(shí)施方案中，將殘余流體的至少95 %引導(dǎo)至第一目的地。在一個(gè)實(shí)施方案中，第二目的地為萃取物分餾塔175的入口190。第一目的地可為用于將萃取物流和殘余流體的部分再循環(huán)至吸附分離室100的再循環(huán)管線10’。
[0046]如圖2中所說明，初次沖入30可用于將剩余在先前由進(jìn)料流5占據(jù)的輸送管線中的殘余進(jìn)料流體沖洗至吸附分離室105中(如先前所描述)，以限制殘余進(jìn)料流體在萃取物流15在后續(xù)步驟中到達(dá)該輸送管線時(shí)作為輸送管線中的殘余流體而由萃取物流取出。沖洗流體優(yōu)選主要包括解吸劑和/或優(yōu)先吸附組分且包括極少非優(yōu)先吸附組分，使得在初次沖入30之后剩余在輸送管線中的殘余流體包括極少非優(yōu)先吸附組分。在一個(gè)實(shí)施方案中，沖洗流體包括低于1%的非優(yōu)先吸附組分，且在另一實(shí)施方案中包括低于0.005%的非優(yōu)先吸附組分。如先前所描述，可經(jīng)由初次沖出35自輸送管線沖洗剩余在先前由萃取物流15占據(jù)的輸送管線中的殘余萃取物，且可將殘余萃取物流體輸送至初次沖入30輸送管線以用作初次沖入30的沖洗流體?？赏ㄟ^自鄰近于與初次沖出35輸送管線連通的接口 25的解吸區(qū)60取出流體經(jīng)由初次沖出35沖洗殘余萃取物流體。就此而言，在萃取物流15移位至輸送管線時(shí)輸送管線內(nèi)的殘余流體可主要包括殘余萃取物和經(jīng)由初次沖出35自解吸區(qū)60取出的沖洗流體(例如，殘余萃取物和解吸劑)。
[0047]轉(zhuǎn)而參看圖2中的更多細(xì)節(jié)，根據(jù)此方法，經(jīng)由包括殘余流體的輸送管線取出萃取物流15，使得萃取物流的初始?xì)堄鄩K流將包括在萃取物流15到達(dá)之前剩余在輸送管線中的殘余流體。如先前所提及，可將萃取物流的此初始?xì)堄鄩K流運(yùn)送至再循環(huán)管線10’以再循環(huán)回至吸附分離室100。為此，可將萃取物流的初始?xì)堄鄩K流運(yùn)送至萃余物分餾塔底部分155。在萃余物塔底部分155處，流體的殘余塊流與離開萃余物分餾塔150的底部的流體組合，該流體在一個(gè)實(shí)施方案中主要包括在萃余物分餾塔150中已分離的解吸劑。萃余物塔底泵160可用于經(jīng)由再循環(huán)管線10’將流體的此殘余塊流和解吸劑引導(dǎo)回至吸附分離室100?；蛘?，可將萃取物流的初始?xì)堄鄩K流運(yùn)送至萃取物分餾塔底部分180。在萃取物塔底部分180處，流體的殘余塊流與離開萃取物分餾塔175的底部的流體組合，該流體在一個(gè)實(shí)施方案中主要包括在萃取物分餾塔175中已分離的解吸劑。萃取物塔底泵185可用于經(jīng)由再循環(huán)管線10’將流體的此殘余塊流和解吸劑引導(dǎo)回至吸附分離室100。
[0048]以此方式，不將通過萃取物流15取出的殘余流體的至少一部分引導(dǎo)至萃取物分餾塔入口 190。因?yàn)閬碜猿醮螞_洗30的在輸送管線中的殘余流體將含有比萃取物流15大的百分比的解吸劑，所以有利地不將此過量解吸劑在萃取物分餾塔175中分離。因?yàn)閷M(jìn)入萃取物分餾塔入口 190的流體加熱，所以若將殘余流體中的過量解吸劑引入至萃取物分餾塔175中，則該解吸劑將被加熱至底部出口溫度而不提供萃取產(chǎn)物的額外產(chǎn)率，且因此招致能量處罰。因此，通過將流體的初始?xì)堄鄩K流分流使得不將過量解吸劑引入至萃取物分餾塔175中，系統(tǒng)所需的能量的量減小。
[0049]根據(jù)一方面，自吸附分離室100取出萃取物流15且將其沿著輸送管線15’運(yùn)送。在一個(gè)實(shí)施方案中，提供旋轉(zhuǎn)閥300使得經(jīng)由輸送管線取出萃取物流15且將其引導(dǎo)至旋轉(zhuǎn)閥，在旋轉(zhuǎn)閥中萃取物流15與如圖2中所說明的單一萃取物輸送管線15’組合，但本文中預(yù)期其它結(jié)構(gòu)，包括針對吸附分離室100和105的每一輸送管線提供專用萃取物輸送管線15’。輸送管線15’可具有與萃取物分餾塔入口 190流體連通的一萃取物入口管線205。輸送管線15’可具有與萃取物塔底部分180和萃余物塔底部分155中的一個(gè)或兩個(gè)連通的另一底部分管線210?？商峁╅y215，其用于將萃取物流15在萃取物塔入口管線205與萃取物塔底部分管線210之間的流動(dòng)分流。以此方式，方法包括將閥215移動(dòng)至第一位置以經(jīng)由萃取物塔底部分管線210將包括殘余流體的至少一部分的初始部分萃取物流15引導(dǎo)至萃取物塔底部分180和萃余物塔底部分155中的一個(gè)。在此實(shí)例中，方法包括將閥215分流至第二位置以弓I導(dǎo)萃取物流15通過萃取物塔入口管線205且導(dǎo)向萃取物分餾塔入口 190以用于在其中分離萃取物流15。
[0050]根據(jù)一方面，在第一預(yù)定時(shí)間或步進(jìn)時(shí)間間隔的預(yù)定部分內(nèi)(在萃取物流占據(jù)當(dāng)前輸送管線時(shí))將包括通過萃取物流自輸送管線沖洗的殘余流體的至少一部分的萃取物流引導(dǎo)至第一目的地，例如，萃取物塔底部分180和萃余物塔底部分155中的一個(gè)或兩個(gè)。接著在第二預(yù)定時(shí)間或步進(jìn)時(shí)間間隔的預(yù)定部分內(nèi)將萃取物流引導(dǎo)至第二目的地，例如，萃取物分餾塔175的入口?？苫谳腿∥锪鞯牧鲃?dòng)速率選擇第一預(yù)定時(shí)間以將輸送管線中的預(yù)定量的殘余流體沖洗至第二目的地或?qū)㈩A(yù)定量的流體沖洗至第二目的地。在一個(gè)實(shí)施方案中，第一預(yù)定時(shí)間可足以將體積為輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件的體積的50%至250%的流體引導(dǎo)至第一目的地，且在另一實(shí)施方案中將體積為輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件的體積的80%至150%的流體引導(dǎo)至第一目的地。在一個(gè)實(shí)施方案中，第二預(yù)定時(shí)間可為步進(jìn)時(shí)間間隔的剩余部分，使得在步進(jìn)時(shí)間間隔的剩余部分內(nèi)將萃取物流15引導(dǎo)至萃取物塔入口 190以用于在萃取物分餾塔175中分離萃取物流15。還可選擇預(yù)定時(shí)間以將輸送管線中的殘余流體的全部或至少一部分引導(dǎo)至第一目的地，使得不將殘余流體引入至萃取物分餾塔中以提供能量節(jié)省。類似地，可將第一預(yù)定體積的萃取物流引導(dǎo)至第一目的地且可將第二預(yù)定體積的萃取物流引導(dǎo)至第二目的地。第一預(yù)定體積可與上文針對第一預(yù)定時(shí)間所描述的體積相同。第二預(yù)定體積可為在步進(jìn)時(shí)間間隔期間經(jīng)由輸送管線取出的萃取物流的剩余體積。在一個(gè)實(shí)施方案中，第一預(yù)定時(shí)間在步進(jìn)時(shí)間間隔的10%與90%之間。在此實(shí)施方案中，第二預(yù)定時(shí)間在步進(jìn)時(shí)間間隔的10%與90%之間。在另一實(shí)施方案中，第一預(yù)定時(shí)間在步進(jìn)時(shí)間間隔的20%與40%之間。在此另一實(shí)施方案中，第二預(yù)定時(shí)間在步進(jìn)時(shí)間間隔的60%與80%之間。
[0051]在另一實(shí)施方案中，方法包括監(jiān)視萃取物流(其中包括任何殘余流體)的組合物以判定組合物內(nèi)的組分的量或百分比。例如，組分可為優(yōu)先吸附組分、解吸劑組分或非優(yōu)先吸附組分中的一種。根據(jù)此實(shí)施方案的方法包括在組合物包括第一預(yù)定含量的組分時(shí)將萃取物流15和任何殘余流體引導(dǎo)至第一目的地，且在組合物包括第二預(yù)定含量的組分時(shí)將萃取物流15引導(dǎo)至第二目的地。例如，方法可包括監(jiān)視萃取物流15的組合物以判定存在于流中的解吸劑的量。根據(jù)此實(shí)例，方法可包括在解吸劑的量高于臨界值時(shí)將萃取物流引導(dǎo)至第一目的地且在解吸劑的量低于臨界值時(shí)將萃取物流引導(dǎo)至第二目的地。以此方式，運(yùn)送至萃取物分餾塔入口 190的解吸劑的量可減小。
[0052]有利地，根據(jù)此方法，先前系統(tǒng)的二次沖洗40可省略。以此方式，方法可少使用一個(gè)作用中輸送管線。例如，方法可使用僅六個(gè)或七個(gè)輸送管線而非如先前系統(tǒng)中所需的七個(gè)或八個(gè)輸送管線。在一個(gè)實(shí)施方案中，方法可使用僅具有六個(gè)或七個(gè)軌道的旋轉(zhuǎn)閥300，該六個(gè)或七個(gè)軌道包括用于萃取物流、萃余物流、進(jìn)料流和解吸劑流以及初次沖出35、初次沖入30和任選第三次沖洗46的軌道。此方法有利地允許改進(jìn)具有六個(gè)和七個(gè)軌道旋轉(zhuǎn)閥的現(xiàn)有吸附分離系統(tǒng)以利用根據(jù)此方法的本發(fā)明。
[0053]現(xiàn)轉(zhuǎn)而參看圖3，說明根據(jù)另一方面的吸附分離系統(tǒng)和方法。根據(jù)此方面，可如先前所描述在一步驟期間經(jīng)由輸送管線取出萃余物流20。在此方法中，萃余物流20連同剩余在萃余物流輸送管線中的殘余流體一起被取出，使得萃余物流20沖洗殘余流體使其遠(yuǎn)離輸送管線。此方面類似于上文所描述且在圖2中說明的方面之處在于，將萃余物流的初始?xì)堄鄩K流引導(dǎo)至第一目的地。接著將萃余物流的后續(xù)部分引導(dǎo)至第二目的地。將輸送管線內(nèi)的殘余流體的至少一部分引導(dǎo)至第一目的地。在一個(gè)實(shí)施方案中，將殘余流體的至少90%引導(dǎo)至第一目的地。在另一實(shí)施方案中，將殘余流體的至少95%引導(dǎo)至第一目的地。在一方面中，第二目的地為萃余物分餾塔150的入口 165。第一目的地可為用于將萃余物流和殘余流體的部分再循環(huán)至吸附分離室100的再循環(huán)管線10’。就此而言，通過將流體的一部分再循環(huán)回至吸附分離室100，通過萃余物分餾塔150處理的流體的量會(huì)減少。
[0054]如圖3中所說明，在一個(gè)實(shí)施方案中，先前由解吸劑流10占據(jù)由萃余物流20占據(jù)的輸送管線。就此而言，在萃余物流在后續(xù)步驟中到達(dá)輸送管線時(shí)，輸送管線可主要包括殘余解吸劑流體。
[0055]轉(zhuǎn)而參看圖3中的更多細(xì)節(jié)，根據(jù)此方面，經(jīng)由包括殘余流體的輸送管線取出萃余物流20，使得萃余物流的初始?xì)堄鄩K流將包括在萃余物流20到達(dá)之前剩余在輸送管線中的殘余流體。如先前所提及，可將萃余物流的此初始?xì)堄鄩K流運(yùn)送至再循環(huán)管線10’以再循環(huán)回至吸附分離室100。為此，類似于先前關(guān)于圖2所描述的方法，可將萃余物流20的初始?xì)堄鄩K流運(yùn)送至萃余物分餾塔底部分155。在萃余物塔底部分155處，流體的殘余塊流與離開萃余物分餾塔150的底部的流體組合，該流體在一個(gè)實(shí)施方案中主要包括在萃余物分餾塔150中已分離的解吸劑。萃余物塔底泵160可用于經(jīng)由再循環(huán)管線10’將流體的此殘余塊流和解吸劑引導(dǎo)回至吸附分離室100?；蛘撸蓪⑤陀辔锪?0的初始?xì)堄鄩K流運(yùn)送至萃取物分餾塔底部分180。在萃取物塔底部分180處，流體的殘余塊流與離開萃取物分餾塔175的底部的流體組合，該流體在一個(gè)實(shí)施方案中主要包括在萃取物分餾塔175中已分離的解吸劑。類似地，萃取物塔底泵185可用于經(jīng)由再循環(huán)管線10’將流體的此殘余塊流和解吸劑引導(dǎo)回至吸附分離室100。
[0056]以此方式，不將通過萃余物流20取出的殘余流體的至少一部分引導(dǎo)至萃余物分餾塔入口 165。因?yàn)檩斔凸芫€中的殘余流體將含有比萃余物流流體大的百分比的解吸劑，所以有利地不將此過量解吸劑運(yùn)送至萃余物分餾塔150中且在萃余物分餾塔150中分離。因?yàn)樵谒袑M(jìn)入萃余物分餾塔入口 165的流體加熱，所以若將殘余流體中的過量解吸劑引入至萃余物分餾塔150中，則該解吸劑將被加熱而不提供萃取產(chǎn)物的額外產(chǎn)率，且因此招致能量處罰。因此，通過將流體的初始?xì)堄鄩K流分流使得不將過量解吸劑引入至萃余物分餾塔150中，系統(tǒng)所需的能量的量減小。
[0057]在一個(gè)實(shí)施方案中，自吸附分離室100取出萃余物流20且將其沿著輸送管線20’運(yùn)送。在一個(gè)實(shí)施方案中，提供旋轉(zhuǎn)閥300使得經(jīng)由輸送管線取出萃余物流20且將其引導(dǎo)至旋轉(zhuǎn)閥300，在旋轉(zhuǎn)閥300中萃余物流20與如圖3中所說明的單一萃余物輸送管線20’組合，但本文中預(yù)期其它結(jié)構(gòu)，包括針對吸附分離室100和105的每一輸送管線提供專用萃余物輸送管線20’。輸送管線20’可具有與萃余物分餾塔入口 165流體連通的一萃余物入口管線305。輸送管線20’可具有與萃取物塔底部分180和萃余物塔底部分155中的一個(gè)或兩個(gè)流體連通的另一底部分管線310?？商峁╅y315，其用于將萃余物流20在萃余物塔入口管線305與萃余物塔底部分管線310之間的流動(dòng)分流。以此方式，方法包括將閥315移動(dòng)至第一位置以經(jīng)由萃余物塔底部分管線310將包括殘余流體的至少一部分的初始部分萃余物流20引導(dǎo)至萃取物塔底部分180和萃余物塔底部分155中之一。在此實(shí)例中，方法包括將閥315移動(dòng)至第二位置以引導(dǎo)萃余物流20通過萃余物塔入口管線305且導(dǎo)向萃余物分餾塔入口 165以用于在其中分離萃余物流20。
[0058]在一方面中，在第一預(yù)定時(shí)間或步進(jìn)時(shí)間間隔的預(yù)定部分內(nèi)(在萃余物流占據(jù)當(dāng)前輸送管線時(shí))將包括通過萃余物流自輸送管線沖洗的殘余流體的至少一部分的萃余物流20引導(dǎo)至第一目的地，例如，萃取物塔底部分180和萃余物塔底部分155中的一個(gè)或兩個(gè)。接著在第二預(yù)定時(shí)間或步進(jìn)時(shí)間間隔的預(yù)定部分內(nèi)將萃余物流引導(dǎo)至第二目的地，例如，萃余物分餾塔入口 165?？苫谳陀辔锪?0的流動(dòng)速率選擇第一預(yù)定時(shí)間以將輸送管線中的預(yù)定量的殘余流體沖洗至第二目的地或?qū)㈩A(yù)定量的總流體沖洗至第二目的地。在一個(gè)實(shí)施方案中，第一預(yù)定時(shí)間可足以將體積為輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件的體積的50%至250%的流體引導(dǎo)至第一目的地，且在另一實(shí)施方案中將體積為輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件的體積的80%至150%的流體引導(dǎo)至第一目的地。在一個(gè)實(shí)施方案中，第二預(yù)定時(shí)間可為步進(jìn)時(shí)間間隔的剩余部分，使得在步進(jìn)時(shí)間間隔的剩余部分內(nèi)將萃余物流20引導(dǎo)至萃余物塔入口 165以用于在萃余物分餾塔150中分離萃余物流20。還可將預(yù)定時(shí)間選擇為其它值以便將輸送管線中的殘余流體的全部或至少一部分引導(dǎo)至第一目的地，使得不將殘余流體引入至萃余物分餾塔150中以提供能量節(jié)省。在一個(gè)實(shí)施方案中，第一預(yù)定時(shí)間在步進(jìn)時(shí)間間隔的10 %與90 %之間。在此實(shí)例中，第二預(yù)定時(shí)間在步進(jìn)時(shí)間間隔的10 %與90 %之間。在一個(gè)實(shí)施方案中，第一預(yù)定時(shí)間在步進(jìn)時(shí)間間隔的10%與30%之間。在此實(shí)例中，第二預(yù)定時(shí)間在步進(jìn)時(shí)間間隔的70%與90%之間。類似地，可將第一預(yù)定體積的萃余物流引導(dǎo)至第一目的地且可將第二預(yù)定體積的萃余物流引導(dǎo)至第二目的地。第一預(yù)定體積可為與上文針對第一預(yù)定時(shí)間所描述相同的輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件的體積的百分比。第二預(yù)定體積可為在步進(jìn)時(shí)間間隔期間經(jīng)由輸送管線取出的萃余物流的剩余體積。
[0059]在另一方面中，方法包括監(jiān)視萃余物流20 (其中包括任何殘余流體)的組合物以判定組合物內(nèi)的組分的量或百分比。例如，組分可為優(yōu)先吸附組分、解吸劑組分或非優(yōu)先吸附組分中的一種。根據(jù)此實(shí)施方案的方法包括在組合物包括第一預(yù)定含量的組分時(shí)將萃余物流20和任何殘余流體引導(dǎo)至第一目的地，且在組合物包括第二預(yù)定含量的組分時(shí)將萃余物流20引導(dǎo)至第二目的地。例如，方法可包括監(jiān)視萃余物流的組合物以判定存在于流中的解吸劑的量。根據(jù)此實(shí)例，方法可包括在解吸劑的量高于臨界值時(shí)將萃余物流引導(dǎo)至第一目的地且在解吸劑的量低于臨界值時(shí)將萃余物流引導(dǎo)至第二目的地。以此方式，運(yùn)送至萃余物分餾塔入口 165的解吸劑的量可減小。
[0060]轉(zhuǎn)而參看圖4，根據(jù)另一方面，吸附分離方法包括初次沖出405，初次沖出405用于沖洗在由進(jìn)料流5占據(jù)的輸送管線與由萃取物流15占據(jù)的輸送管線之間的純化區(qū)55的中間輸送管線中的殘余流體使其遠(yuǎn)離吸附分離室100和105，以自該中間輸送管線移除殘余流體的至少一部分。根據(jù)此方面的方法進(jìn)一步包括將自中間輸送管線沖洗的殘余流體引導(dǎo)至不為純化區(qū)55的輸送管線的另一輸送管線以限制殘余流體引入至純化區(qū)55中。以此方式，如同先前系統(tǒng)，不將中間輸送管線中的殘余流體注回至純化區(qū)中，其中將分離殘余流體的組分，但無在純化區(qū)55的頂部處經(jīng)由萃取物流15取出之前流動(dòng)通過整個(gè)純化區(qū)55的益處。
[0061]在一方面中，將通過初次沖出405沖洗的殘余流體輸送至進(jìn)料流5且與進(jìn)料流5組合以經(jīng)由進(jìn)料流輸送管線隨進(jìn)料流5引入至吸附分離室105中。以此方式，隨進(jìn)料流引入的殘余流體的組分可在吸附分離單元內(nèi)與經(jīng)由進(jìn)料流5引入的進(jìn)料流體分離。此情形提供比經(jīng)由中間輸送管線將殘余流體直接引入至純化區(qū)55中的情況更完全的組分分離，這是因?yàn)闅堄嗔黧w中的組分可在經(jīng)由萃取物流體15取出之前流動(dòng)通過進(jìn)料流5與萃取物流15之間的整個(gè)純化區(qū)55。歸因于殘余流體的組分的更完全分離，此方法可增加萃取物流15的純度。
[0062]經(jīng)由根據(jù)一個(gè)實(shí)施方案的初次沖出405沖洗的剩余在中間輸送管線中的殘余流體可包括殘余進(jìn)料流體。為此，中間輸送管線可先前已由進(jìn)料流5占據(jù)，使得中間輸送管線在步驟結(jié)束時(shí)在進(jìn)料流移位遠(yuǎn)離其時(shí)包括殘余進(jìn)料流體。殘余進(jìn)料流體可有利地與進(jìn)料流5組合且經(jīng)由進(jìn)料流輸送管線和接口注入至純化區(qū)中，因此在與進(jìn)料流5自身的組分相同的程度上分離殘余進(jìn)料流體中的組分。
[0063]因?yàn)槌醮螞_出405輸送管線中的壓力可低于進(jìn)料流輸送管線中的壓力，所以可需要泵抽初次沖洗流體以便克服壓力差且使其與進(jìn)料流5組合。就此而言，可提供泵410，其用于泵抽初次沖洗流體通過中間輸送管線且使初次沖洗流體與進(jìn)料流405組合。在一個(gè)實(shí)施方案中，系統(tǒng)可包括旋轉(zhuǎn)閥，其中初次沖洗流沖洗通過中間輸送管線且至旋轉(zhuǎn)閥300，在旋轉(zhuǎn)閥300中初次沖洗流與進(jìn)料流5組合。然而,在使用兩個(gè)或更多個(gè)吸附分離室100和105的情況下，在沿著吸附分離室100和105的某些輸送管線或接口 25處，進(jìn)料流5處的壓力可高于初次沖出流405的壓力，其中初次沖出流405在吸附分離室100和105的底部附近的輸送管線之間輸送以與在吸附分離室100和105中的另一個(gè)的頂部附近的進(jìn)料流5接合。在這些位置中，管線中的殘余進(jìn)料可涌入至萃取物流中，這是因?yàn)猷徑斔凸芫€在利用旋轉(zhuǎn)閥300的方法中常常彼此流體連通。因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，泵410定位于如圖4中所說明的旋轉(zhuǎn)閥的下游以限制中間輸送管線中的殘余進(jìn)料在流位于沿著吸附分離室100和105的某些位置處時(shí)沖洗回至萃取物流15中。
[0064]根據(jù)一方面，初次沖出405包括經(jīng)由輸送管線415的接口 25自吸附分離室100的純化區(qū)55取出流體。自純化區(qū)55中的鄰近于接口 25的位置取出純化區(qū)流體且將其輸送至中間輸送管線中，以便沖洗中間輸送管線中的殘余流體使其遠(yuǎn)離吸附分離室100。通過純化區(qū)流體沖洗中間輸送管線415有利地通過優(yōu)先吸附組分的濃度高于非優(yōu)先吸附組分的流體來填充輸送管線415，以在萃取物流15在后續(xù)步驟中到達(dá)中間輸送管線415時(shí)減小萃取物流15的污染。在一個(gè)實(shí)施方案中，將純化區(qū)材料取出至在當(dāng)前由萃取物流15占據(jù)的輸送管線附近的位置處的輸送管線中，使得正取出的純化區(qū)55內(nèi)的流體的組成類似于萃取物流流體。在一個(gè)實(shí)施方案中，經(jīng)由接口 25取出純化區(qū)流體且取出至自當(dāng)前由萃取物流15占據(jù)的輸送管線的兩個(gè)輸送管線內(nèi)的輸送管線中。在另一實(shí)施方案中，經(jīng)由接口 25取出純化區(qū)流體且取出至純化區(qū)55的鄰近于當(dāng)前由萃取物流15占據(jù)的輸送管線的中間輸送管線中。以此方式，在初次沖出之后將剩余在輸送管線中的用于沖洗中間輸送管線的純化區(qū)流體的組成將類似于萃取物流流體的組成且包括來自進(jìn)料流的僅少量(若有的話)的否則將在萃取物流15于后續(xù)步驟期間到達(dá)中間輸送管線時(shí)污染萃取物流15的非優(yōu)先吸附組分。在一個(gè)實(shí)施方案中，自吸附分離室取出的純化區(qū)流體包括低于0.5%的非優(yōu)先吸附組分。在另一實(shí)施方案中，用于初次沖出405的純化區(qū)材料包括低于0.005%的非優(yōu)先吸附組分。如將容易理解，根據(jù)此方面，通過輸送初次沖出405且將其與進(jìn)料流5組合，在與將來自初次沖出的殘余流體輸送至另一中間輸送管線的系統(tǒng)相比較時(shí)可少需要一個(gè)輸送管線。
[0065]在圖5中說明根據(jù)另一方面的用于將組分自進(jìn)料流中吸附分離的方法和系統(tǒng)。根據(jù)此方面的方法可包括類似于上文關(guān)于圖4所描述的初次沖出的初次沖出505。然而，與上文所描述的初次沖出405相對比，根據(jù)此方面的初次沖出505被引導(dǎo)至純化區(qū)55的另一輸送管線而非與進(jìn)料流5組合。更具體而言，方法包括沖洗在進(jìn)料流5輸送管線與萃取物流15輸送管線之間的純化區(qū)55的中間輸送管線510內(nèi)的殘余流體使其遠(yuǎn)離吸附分離室100或105，以經(jīng)由初次沖出505自中間輸送管線510移除殘余流體的至少一部分。方法進(jìn)一步包括將自中間輸送管線510沖洗的殘余流體引導(dǎo)至純化區(qū)55的另一中間輸送管線515以經(jīng)由初次沖入520將另一中間輸送管線515中的殘余流體沖洗至鄰近于另一中間輸送管線515的純化區(qū)中。
[0066]根據(jù)一方面，另一中間輸送管線515包括來自在先前步驟期間占據(jù)中間輸送管線515的進(jìn)料流5的剩余在中間輸送管線515中的殘余進(jìn)料流體。因此，當(dāng)在初次沖入520期間將沖洗流體引入至中間輸送管線515中時(shí)，將殘余進(jìn)料流體引入至吸附分離室100或105的純化區(qū)55中。然而，因?yàn)檫M(jìn)料流已移位于初次沖入輸送管線515下游，所以殘余進(jìn)料被引入于純化區(qū)的中間位置中。因此，在一個(gè)實(shí)施方案中，為了增加在純化區(qū)55中殘余進(jìn)料材料中發(fā)生的組分的分離的量，初次沖入輸送管線515定位于初次沖出輸送管線510與當(dāng)前由進(jìn)料流5占據(jù)的輸送管線之間，使得殘余進(jìn)料流體引入至純化區(qū)的在進(jìn)料流附近的部分中。在一個(gè)實(shí)施方案中，初次沖入輸送管線515定位于進(jìn)料流輸送管線的兩個(gè)輸送管線內(nèi)，且在另一實(shí)施方案中定位于進(jìn)料流輸送管線的一輸送管線內(nèi)以增加在純化區(qū)55中發(fā)生的殘余進(jìn)料流體的組分的分離的量。
[0067]上文關(guān)于初次沖出405 (關(guān)于圖4)的描述還適用于根據(jù)圖5中所說明的方面的初次沖出505，除了因?yàn)閷⒅虚g輸送管線中的殘余流體輸送至用于初次沖入520的輸送管線515，而在初次沖出如上文所描述的初次沖出405的狀況一樣開始時(shí)中間輸送管線510將不主要包括進(jìn)料流體之外。就此而言，中間輸送管線510內(nèi)的殘余流體將替代地包括在先前步驟期間先前自初次沖出輸送管線510沖洗至初次沖入輸送管線515的流體且因此將主要包括自純化區(qū)55取出的純化區(qū)流體，如上文關(guān)于初次沖出405所描述。
[0068]轉(zhuǎn)而參看圖6，顯示根據(jù)另一方面的用于進(jìn)料流的組分的吸附分離的方法。根據(jù)此方面，如先前所描述，自吸附分離室100取出萃取物流15。可將萃取物流15輸送至萃取物分離裝置(例如，萃取分餾塔175)以用于自萃取物流15中分離優(yōu)先吸附組分?？山?jīng)由萃取物流移除管線15’將萃取物流15引導(dǎo)至萃取物分餾塔入口 190。
[0069]根據(jù)此方面的方法包括經(jīng)由二次沖洗605沖洗在萃取物流15輸送管線與解吸劑流10輸送管線之間的解吸區(qū)60的中間輸送管線610以遠(yuǎn)離吸附分離室100，從而自中間輸送管線610移除殘余流體。該方法進(jìn)一步包括將自中間輸送管線610沖洗的殘余流體引導(dǎo)至下游分離裝置以分離殘余流體的組分。根據(jù)一方面，因?yàn)橹虚g輸送管線610先前由萃取物流15占據(jù)，所以中間輸送管線610中的殘余流體在二次沖洗605開始時(shí)主要包括萃取物流體。就此而言，可將殘余萃取物流體引導(dǎo)至下游分離裝置以將優(yōu)先吸附組分自萃取物流體中分離，從而增加優(yōu)先吸附組分的產(chǎn)率。
[0070]根據(jù)一方面，將自中間輸送管線610沖洗的殘余萃取物流體引導(dǎo)至萃取物分餾塔入口 175，使得優(yōu)先吸附組分可經(jīng)由蒸餾自殘余萃取物流體中分離以增加萃取產(chǎn)物195的產(chǎn)率。
[0071]通過一方面，二次沖洗605包括通過經(jīng)由中間輸送管線610的對應(yīng)接口自吸附分離室100的解吸區(qū)60取出的解吸區(qū)沖洗流體沖洗中間輸送管線610中的殘余流體。在一個(gè)實(shí)施方案中，中間輸送管線610在當(dāng)前由解吸劑流10占據(jù)的輸送管線的兩個(gè)輸送管線內(nèi)，且在另一實(shí)施方案中在當(dāng)前由解吸劑流10占據(jù)的輸送管線的一個(gè)輸送管線內(nèi)，使得解吸區(qū)沖洗流體的組成類似于解吸劑流10。以此方式，解吸區(qū)沖洗流體在已發(fā)生二次沖洗605之后剩余在中間輸送管線610中。在后續(xù)步驟中將解吸劑流移位至中間輸送管線610之后，通過解吸劑流將剩余在中間輸送管線610中的殘余解吸區(qū)流體引入至吸附分離室100中，使得解吸劑區(qū)流體的組成類似于解吸劑流10。[0072]根據(jù)另一方面，提供用于進(jìn)料流的組分的吸附分離的方法，該方法包括沖洗位于進(jìn)料流5、萃取物流15、解吸劑流10和萃余物流20中的兩個(gè)之間的中間輸送管線以自中間輸送管線移除殘余流體。根據(jù)此方面的方法一般包括在步進(jìn)時(shí)間間隔的至少兩個(gè)不同部分期間以動(dòng)態(tài)或非恒定體積流動(dòng)速率沖洗中間輸送管線。
[0073]如先前所描述，根據(jù)本發(fā)明的各種方面，逆流吸附分離包括沿著多床吸附分離室經(jīng)由兩個(gè)不同的對應(yīng)輸送管線將包含至少一優(yōu)先吸附組分和至少一非優(yōu)先吸附組分的進(jìn)料流5和解吸劑流10引入至兩個(gè)不同接口 25中和經(jīng)由兩個(gè)不同的對應(yīng)輸送管線經(jīng)多床吸附分離室的兩個(gè)不同接口取出萃取物流15和萃余物流20，該多床吸附分離室具有以流體連通方式串行連接的多個(gè)床且包含預(yù)定數(shù)目個(gè)間隔接口和與所述接口流體連通以用于將流體引入至吸附分離室中和自吸附分離室移除流體的對應(yīng)輸送管線。引入至吸附分離室100和105以及自吸附分離室100和105取出的各種流向下游順序地移位或步進(jìn)至后續(xù)接口。各種流通常(例如)通過使旋轉(zhuǎn)閥300旋轉(zhuǎn)而同時(shí)步進(jìn)至后續(xù)接口 25，且在特定接口25或步驟處維持預(yù)定步進(jìn)時(shí)間間隔。如上文所論述，在一個(gè)實(shí)施方案中，存在4個(gè)與100個(gè)之間的接口 25，在另一實(shí)施方案中存在12個(gè)與48個(gè)之間的接口，且在又一個(gè)實(shí)施方案中存在20個(gè)與30個(gè)之間的接口，且存在相等數(shù)目個(gè)對應(yīng)輸送管線。在一個(gè)實(shí)施方案中，一個(gè)或多個(gè)吸附分離室100和105包括24個(gè)接口，且每一流在完整循環(huán)期間移位至24個(gè)接口25中的每一個(gè)，使得每一流在循環(huán)期間占據(jù)每一接口 25和對應(yīng)輸送管線。在此實(shí)例中，循環(huán)在一個(gè)實(shí)施方案中可在20分鐘與40分鐘之間，且在另一實(shí)施方案中在22分鐘與35分鐘之間。在一個(gè)實(shí)施方案中，步進(jìn)時(shí)間間隔在30秒與2分鐘之間。在另一實(shí)施方案中，步進(jìn)時(shí)間間隔在45秒與I分30秒之間。在又一個(gè)實(shí)施方案中，步進(jìn)時(shí)間間隔在50秒與I分15秒之間。
[0074]就此而言，該方法包括在步進(jìn)時(shí)間間隔期間以非均一或動(dòng)態(tài)體積流動(dòng)速率沖洗當(dāng)前由典型流中的兩個(gè)占據(jù)的兩個(gè)管線之間的中間輸送管線，典型流包括進(jìn)料流5、解吸劑流
10、萃取物流15和萃余物流20。根據(jù)一方面，該方法包括在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分內(nèi)以第一流動(dòng)速率沖洗中間輸送管線。該方法包括在步進(jìn)時(shí)間間隔期間晚于第一部分的步進(jìn)時(shí)間間隔的第二部分內(nèi)以第二流動(dòng)速率沖洗中間輸送管線。以此方式，在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分和第二部分中的一個(gè)期間比在另一部分期間自中間輸送管線沖洗更大體積的流體。以非恒定流動(dòng)速率沖洗輸送管線可提供在沖洗至中間輸送管線中或自中間輸送管線沖洗的流體的組成以及將流體引入至中間輸送管線或自中間輸送管線引入流體的時(shí)序方面的效能優(yōu)勢。
[0075]在一方面中，非恒定流動(dòng)速率可包括在步進(jìn)時(shí)間間隔的至少一部分期間增加或減小的斜坡變化或按指數(shù)增加或減小的流動(dòng)速率。就此而言，斜坡變化流動(dòng)速率可在步進(jìn)時(shí)間間隔的部分期間增加或減小且可線性地或非線性地(例如，在彼時(shí)間期間按指數(shù))變化。通過另一方面，非恒定流動(dòng)速率可包括流動(dòng)速率的步進(jìn)增加或減小，使得第一流動(dòng)速率和第二流動(dòng)速率中的一個(gè)或兩個(gè)恒定且第一流動(dòng)速率和第二流動(dòng)速率中的一個(gè)不同于另一個(gè)。在又一方面中，非恒定流動(dòng)速率可包括體積流動(dòng)速率的斜坡變化部分與步進(jìn)增加和減小的組合。非恒定流動(dòng)速率還可包括在步進(jìn)時(shí)間間隔的額外部分期間的額外流動(dòng)速率。流動(dòng)速率可在任何特定步驟期間增加、減小或保持不變。另外，流動(dòng)速率可在步驟結(jié)束時(shí)自初始值改變至較高值、較低值或零。圖10至圖12說明根據(jù)本發(fā)明的各種方面的非恒定流動(dòng)速率的實(shí)例。圖10說明在步進(jìn)時(shí)間間隔的至少一部分期間隨著時(shí)間1020而增加的斜坡變化流動(dòng)速率1015。在此實(shí)例中，第一流動(dòng)速率1005低于第二流動(dòng)速率1010，使得在步進(jìn)時(shí)間間隔的第二部分期間比在第一部分期間沖洗更大體積的流體。在另一實(shí)施方案中，斜坡變化流動(dòng)速率隨著時(shí)間而減小使得第一流動(dòng)速率高于第二流動(dòng)速率，使得在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分期間比在第二部分期間沖洗更大體積的流體。另一方面，圖11說明非恒定步進(jìn)流動(dòng)速率的實(shí)例。在此實(shí)例中，流動(dòng)速率1115在步進(jìn)時(shí)間間隔1120的第一部分期間處于第一通常恒定的流動(dòng)速率1105下，且在步進(jìn)時(shí)間間隔1120的第二部分期間增加至第二且通常恒定的較高流動(dòng)速率1110。在另一實(shí)施方案中，步進(jìn)流動(dòng)速率在步進(jìn)時(shí)間間隔的第二部分期間具有低于第一流動(dòng)速率的第二通常恒定的流動(dòng)速率，使得在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分期間沖洗更多體積的流體。根據(jù)各種方面，在第一部分和第二部分中的一個(gè)期間的體積流動(dòng)速率可為零。在圖12中所說明的又一實(shí)例中，在步進(jìn)時(shí)間間隔1220的第一部分處的流動(dòng)速率1215以第一流動(dòng)速率1205開始且接著包括在步進(jìn)時(shí)間間隔1220的第二部分期間隨時(shí)間而按指數(shù)減小的第二流動(dòng)速率1210。根據(jù)本發(fā)明的各種方面，還預(yù)期在步進(jìn)時(shí)間間隔的對應(yīng)第一部分和第二部分期間具有不同第一流動(dòng)速率和第二流動(dòng)速率的其它流動(dòng)速率分布，且可存在步進(jìn)時(shí)間間隔的具有另外其它流動(dòng)速率的額外部分。
[0076]根據(jù)一方面，第一流動(dòng)速率和第二流動(dòng)速率中的一個(gè)足以沖洗在50%與400%之間的正經(jīng)沖洗的輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件的體積，使得在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分或第二部分期間沖洗輸送管線內(nèi)的殘余流體中的大部分或全部。根據(jù)另一方面，第一流動(dòng)速率和第二流動(dòng)速率中的一個(gè)足以在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分或第二部分期間沖洗在75%與200%之間的輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件體積。在又一方面中，第一流動(dòng)速率和第二流動(dòng)速率中的一個(gè)足以在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分或第二部分期間沖洗在90%與150%之間的輸送管線和相關(guān)聯(lián)閥組件體積。根據(jù)各種方面，第一流動(dòng)速率和第二流動(dòng)速率中的另一個(gè)在一個(gè)實(shí)施方案中可足以沖洗在0%與75%之間的輸送管線和閥組件體積,在另一實(shí)施方案中沖洗在O %與50%之間的輸送管線和閥組件體積，且在又一個(gè)實(shí)施方案中沖洗在O %與25 %之間的輸送管線閥組件體積。
[0077]根據(jù)一方面，第一流動(dòng)速率高于第二流動(dòng)速率，使得在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分期間比在步進(jìn)時(shí)間間隔的第二部分期間沖洗更大體積的流體。根據(jù)此方面的方法可在如下情況時(shí)尤其有益:方法包括將中間輸送管線中的殘余流體沖洗至吸附分離室100和105中，使得殘余流體在隨后被取出之前具有比否則在流動(dòng)速率于步進(jìn)時(shí)間間隔期間恒定的情況下或在第二流動(dòng)速率大于第一流動(dòng)速率的情況下大的在室100和105內(nèi)的停留時(shí)間。
[0078]根據(jù)另一方面，第二流動(dòng)速率高于第一流動(dòng)速率，使得在步進(jìn)時(shí)間間隔的第二部分期間比在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分期間沖洗更大體積的流體。根據(jù)此方面的方法可在如下情況下尤其有用:通過自吸附分離室100和105取出的沖洗流體沖洗殘余流體使其遠(yuǎn)離吸附分離室100和105。就此而言，沖洗流體被提供比在使用恒定流動(dòng)速率時(shí)或在第一流動(dòng)速率大于第二流動(dòng)速率時(shí)大的在吸附分離室內(nèi)的停留時(shí)間。此情形有利地提供沖洗流體中的組分的更大分離，使得沖洗流體的組成比自吸附分離室100和105取出或引入至吸附分離室100和105中的后續(xù)流更類似。
[0079]轉(zhuǎn)而參看更多細(xì)節(jié)，以下實(shí)例一般包括經(jīng)由吸附分離室100和105的不同輸送管線將進(jìn)料流5和解吸劑流10引入至不同接口 25中的方法。經(jīng)由吸附分離室100和105的兩個(gè)不同輸送管線經(jīng)兩個(gè)其它接口 25取出萃取物流15和萃余物流20。根據(jù)一方面，如在(例如)圖7中所說明，初次沖入720包括沖洗在步驟期間當(dāng)前由進(jìn)料流5占據(jù)的輸送管線與在該步驟期間由萃取物流15占據(jù)的輸送管線之間的中間輸送管線715。輸送管線715中的殘余流體可主要包括殘余進(jìn)料流體。根據(jù)此方面的方法包括在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分期間以比步進(jìn)時(shí)間間隔的第二部分期間的第二體積流動(dòng)速率高的第一體積流動(dòng)速率沖洗輸送管線715。以此方式，在步進(jìn)時(shí)間間隔的初始第一部分期間比在后續(xù)第二部分期間將更大體積的殘余進(jìn)料流體沖洗至吸附分離室100或105中。就此而言，沖洗至吸附分離室100或105中的殘余進(jìn)料流體被提供在吸附分離室100和105中的更大停留時(shí)間，且接取室中的吸附劑以用于在于后續(xù)步驟中經(jīng)由萃取物流15取出殘余進(jìn)料流體之前分離非優(yōu)先吸附組分。根據(jù)另一方面，方法包括初次沖出710，初次沖出710包括通過自吸附分離室100或105取出的流體沖洗中間輸送管線705以遠(yuǎn)離室，如先前所描述。在一個(gè)實(shí)施方案中，方法包括在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分期間以低于步進(jìn)時(shí)間間隔的第二后續(xù)部分期間的第二體積流動(dòng)速率的第一體積流動(dòng)速率沖洗輸送管線705，該輸送管線705可包括來自先前由萃取物流占據(jù)的輸送管線705的殘余萃取物流體。以此方式，自解吸區(qū)60取出的沖洗流體可包括組成類似于解吸劑流10的流體。方法可包括將殘余萃取物流體自中間輸送管線705沖洗至中間輸送管線715以將中間萃取物流715中的殘余進(jìn)料流體沖洗至純化區(qū)55中。在一個(gè)實(shí)施方案中，方法包括在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分處以大于步進(jìn)時(shí)間間隔的第二部分期間的第二流動(dòng)速率的第一流動(dòng)速率沖洗流體，使得在步進(jìn)時(shí)間間隔的較早部分期間將更大體積的殘余進(jìn)料流體引入至純化區(qū)55中，使得可在萃取物流15隨后到達(dá)中間輸送管線715且經(jīng)由中間輸送管線715取出之前在純化區(qū)55中達(dá)成進(jìn)料流體的更多分離，以增加萃取物流的純度。
[0080]類似地，簡要參看如先前所描述的圖6，方法可替代地包括二次沖洗605，二次沖洗605包括沖洗中間輸送管線610和將自中間輸送管線610沖洗的殘余流體引導(dǎo)至下游分離裝置，下游分離裝置在一個(gè)實(shí)施方案中包括將優(yōu)先吸附組分自中間輸送管線610中的殘余萃取物流體中分離的萃取物分離塔175。根據(jù)此方面的方法可包括在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分期間以低于步進(jìn)時(shí)間間隔的第二后續(xù)部分期間的第二體積流動(dòng)速率的第一體積流動(dòng)速率沖洗中間輸送管線610。以此方式，自解吸區(qū)60取出的沖洗流體可包括組成類似于解吸劑流10的流體。
[0081]根據(jù)另一方面，可通過沖洗流體來沖洗中間輸送管線725以將中間輸送管線中的殘余流體引入至純化區(qū)55中。根據(jù)此方面，方法可包括在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分期間以大于步進(jìn)時(shí)間間隔的后續(xù)第二部分期間的第二流動(dòng)速率的第一流動(dòng)速率沖洗中間輸送管線725，使得在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分期間比在第二部分期間將輸送管線725中的更大體積的殘余流體沖洗至純化區(qū)55中。以此方式，殘余流體將存在于純化區(qū)中歷時(shí)更長停留時(shí)間以用于殘余流體在萃取物流15在后續(xù)步驟中到達(dá)中間輸送管線725時(shí)通過萃取物流15取出之前分離其中的組分。
[0082]在另一方面中，可通過沖洗流體沖洗中間輸送管線735以遠(yuǎn)離吸附分離室100或105，從而自中間輸送管線735移除殘余流體。在一個(gè)實(shí)施方案中，中間輸送管線包括來自在循環(huán)的先前步驟期間占據(jù)中間輸送管線735的萃余物流20的殘余萃余物。根據(jù)此方面，方法包括在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分期間以低于步進(jìn)時(shí)間間隔的第二部分的第一流動(dòng)速率通過自吸附區(qū)50取出的沖洗流體沖洗中間輸送管線735。以此方式，沖洗流體將在經(jīng)由中間輸送管線取出以用于自中間輸送管線沖洗殘余進(jìn)料流體之前存在于吸附分離室100或105中歷時(shí)更大量的時(shí)間。因此，來自吸附區(qū)50的沖洗流體將具有類似于進(jìn)料流的組成，且將包括萃余物流的較少的非優(yōu)先吸附組分。在沖洗中間輸送管線之后，沖洗流體將剩余在其中作為殘余流體，殘余流體將在進(jìn)料流5于后續(xù)步驟期間經(jīng)由中間輸送管線735引入時(shí)隨進(jìn)料流5引入，以減小通過過量非優(yōu)先吸附組分對進(jìn)料流的污染。
[0083]轉(zhuǎn)而參看圖1、圖4和圖5，根據(jù)如先前所描述的各種方面，可沖洗中間輸送管線45、415或510以遠(yuǎn)離吸附分離室100或105，從而自所述中間輸送管線移除殘余流體。中間輸送管線45、415或510可通過將沖洗流體自純化區(qū)55取出至中間輸送管線中來沖洗以移置殘余流體使其遠(yuǎn)離吸附分離室100或105，且隨后將通過來自純化區(qū)55的殘余沖洗流體來填充。根據(jù)一方面，方法包括在步進(jìn)時(shí)間間隔的第一部分期間以第一流動(dòng)速率和在步進(jìn)時(shí)間間隔的后續(xù)第二部分期間以大于第一流動(dòng)速率的第二流動(dòng)速率沖洗中間輸送管線45,415或510。以此方式，沖洗流體提供有在純化區(qū)55中的額外時(shí)間且接取其中的吸附劑以用于分離非優(yōu)先吸附組分，使得在取出純化區(qū)流體以用于沖洗中間輸送管線45、415或510時(shí)，該沖洗流體的組成類似于將在后續(xù)步驟期間經(jīng)由所述中間輸送管線取出的萃取物流15。根據(jù)此方面的方法有利地減小剩余在中間輸送管線45、405或510內(nèi)的殘余流體中的非優(yōu)先吸附組分的量，由此增加萃取物流15的純度，非優(yōu)先吸附組分否則將在經(jīng)由所述中間輸送管線取出萃取物流15期間污染萃取物流15。在一個(gè)實(shí)施方案中，如先前所描述，中間輸送管線415與進(jìn)料流輸送管線連通使得自中間輸送管線沖洗的殘余流體與進(jìn)料流5組合。在另一實(shí)施方案中，如上文所描述，中間輸送管線510與另一中間輸送管線515連通使得中間輸送管線510中的殘余流體被沖洗至另一中間輸送管線515，以將另一中間輸送管線515中的殘余進(jìn)料流體沖洗至純化區(qū)55的下游部分中。
[0084]根據(jù)各種方面，可使用閥組件和控制器來控制在動(dòng)態(tài)沖洗輸送管線期間通過輸送管線的流體的體積流動(dòng)速率。閥組件可并入至輸送管線自身中以控制或限制流動(dòng)通過輸送管線的流體的體積流動(dòng)速率?？商峁┛刂破?，其用于控制閥和通過輸送管線的流體的流動(dòng)速率。閥組件還可并入于系統(tǒng)內(nèi)的其它位置中，(例如)在并入旋轉(zhuǎn)閥時(shí)在旋轉(zhuǎn)閥300的下游側(cè)上，或在用于將流體輸送至系統(tǒng)的下游組件的下游管線(例如，用于分別將流體輸送至萃取物分餾塔175或萃余物分餾塔150的管線15’和20’)中。
[0085]在為本發(fā)明的模擬移動(dòng)床方法選擇吸附劑時(shí)，唯一的限制是在所要分離中特定吸附劑/解吸劑組合的有效性。吸附劑的重要特性為將解吸劑交換為進(jìn)料混合物材料的萃取物組分的速率或，換言之，萃取物組分解吸的相對速率。此特性直接與解吸劑材料的量相關(guān)，解吸劑材料必須用在方法中以自吸附劑回收萃取物組分。更快的交換速率減小用于移除萃取物組分所需的解吸劑材料的量，且因此，準(zhǔn)許減小方法的操作成本。在更快的交換速率情況下，經(jīng)由該方法較少解吸劑材料必須泵抽且自萃取物流中分離以在方法中重新使用。
[0086]本發(fā)明的實(shí)踐因此與任何特定吸附劑或吸附劑/解吸劑組合的使用無關(guān)或不限于任何特定吸附劑或吸附劑/解吸劑組合的使用，這是因?yàn)椴煌Y/解吸劑組合用于不同分離。吸附劑可為或不為沸石?？捎糜诒景l(fā)明方法中的吸附劑的實(shí)例包括包含碳基分子篩的非沸石分子篩，硅質(zhì)巖類和分類成X沸石和Y沸石的結(jié)晶鋁硅酸鹽分子篩。關(guān)于該組合物和許多這些微孔分子篩的合成的細(xì)節(jié)提供在US4，793，984中，該案并入本文中用于此教示。關(guān)于吸附劑的信息還可自 US4, 385，994、US4, 605，492、US4, 310，440 和 US4, 440，871 獲得。
[0087]在一般在實(shí)質(zhì)上恒定壓力和溫度下連續(xù)操作以確保液相的吸附分離方法中，必須選擇解吸劑材料以滿足若干準(zhǔn)則。首先，該解吸劑材料應(yīng)在其自身不會(huì)強(qiáng)烈地被吸附的情況下以合理的質(zhì)量流動(dòng)速率將萃取物組分自該吸附劑移置，從而不當(dāng)?shù)刈柚沽嗽陔S后吸附循環(huán)中萃取物組分移置該解吸劑材料。就選擇性而言，用于相對于萃余物組分的所有萃取物組分的吸附劑優(yōu)選比用于相對于萃余物組分的解吸劑材料更具選擇性。其次，解吸劑材料必須與特定吸附劑和特定進(jìn)料混合物兼容。更具體而言，解吸劑材料不能減小或破壞用于相對于萃余物組分的萃取物組分的吸附劑的容量或選擇性。另外，解吸劑材料不應(yīng)與萃取物組分或萃余物組分的任一種在化學(xué)上反應(yīng)或引起其任一種的化學(xué)反應(yīng)。萃取物流和萃余物流兩者通常自與解吸劑材料混雜的吸附劑的空隙體積中移除且涉及解吸劑材料和萃取物組分或萃余物組分或其兩者的任何化學(xué)反應(yīng)將使產(chǎn)物回收變得復(fù)雜或阻止產(chǎn)物回收。解吸劑還應(yīng)易自萃取物和萃余物組分中分離，如通過分餾。最后，解吸劑材料應(yīng)易于利用且在成本上合理。取決于特定應(yīng)用，解吸劑可包括重或輕解吸劑。術(shù)語重和輕是就解吸劑相對于CS芳烴(還即，鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯和乙苯)的沸點(diǎn)而言。本領(lǐng)域技術(shù)人員將了解，指定符“CS”指包含八個(gè)(8)碳原子的化合物。在某些實(shí)施例中，自由以下各個(gè)組成的群組中選擇重解吸劑:對二乙苯、對二異丙苯、萘滿及其類似者，以及其組合。在某些實(shí)施例中，甲苯及其類似者可用作輕解吸劑。對二乙苯(P-DEB)具有比CS芳烴異構(gòu)體高的沸點(diǎn)，且因而在分餾塔中自CS異構(gòu)體中分離時(shí)，p-DEB為底部(S卩，重)產(chǎn)物。類似地，甲苯具有比CS芳烴異構(gòu)體低的沸點(diǎn)，且因而在分餾塔中自CS異構(gòu)體中分離時(shí)，甲苯為塔頂(即，輕)產(chǎn)物。P-DEB已成為在對二甲苯的分離中用作解吸劑的商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
[0088]吸附條件一般包括自20°C至250°C的溫度范圍，其中對于對二甲苯分離而言，自60°C至200°C為優(yōu)選的。吸附條件還包括足以維持液相的壓力，其可為大氣壓至2MPa。解吸條件一般包括如用于吸附條件的相同范圍的溫度和壓力。不同條件可優(yōu)選用于其它萃取物化合物。
[0089]以上描述和實(shí)例欲說明本發(fā)明而不欲限制其范疇。雖然已說明且描述本發(fā)明的特定實(shí)施例，但對于本領(lǐng)域技術(shù)人員將了解將會(huì)發(fā)生眾多改變和修改，且在附加權(quán)利要求書中意欲涵蓋屬于本發(fā)明的真實(shí)精神和范疇內(nèi)的所有那些改變和修改。
【權(quán)利要求】
1.一種用于通過模擬逆流吸附分離來分離進(jìn)料流中的組分的方法，其包括: 沿著多床吸附分離室經(jīng)由兩個(gè)不同的對應(yīng)輸送管線將包含至少一種優(yōu)先吸附組分和至少一種非優(yōu)先吸附組分的進(jìn)料流和解吸劑流引入至兩個(gè)不同接口中，和經(jīng)由該多床吸附分離室的兩個(gè)不同接口經(jīng)兩個(gè)不同的對應(yīng)輸送管線取出萃取物流和萃余物流，該多床吸附分離室具有以流體連通方式串行連接的多個(gè)床且包含預(yù)定數(shù)目個(gè)間隔接口和與該接口流體連通以用于將流體引入至吸附分離室中和自吸附分離室移除流體的對應(yīng)輸送管線； 經(jīng)由含有殘余流體的一輸送管線取出萃取物流和萃余物流中的一個(gè)以遠(yuǎn)離吸附分離室; 將萃取物流和萃余物流中的一個(gè)的包括經(jīng)由該一輸送管線取出的殘余流體的至少一部分的初始部分導(dǎo)向第一目的地；和 將經(jīng)由該一輸送管線取出的萃取物流和萃余物流中的一個(gè)的后續(xù)部分導(dǎo)向第二目的地。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中第一目的地為用于將萃取物流和萃余物流中的一個(gè)和殘余流體的該部分再循環(huán)至吸附分離室的再循環(huán)管線。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中萃取物流和萃余物流中的一個(gè)為萃取物流，且第二目的地為萃取物分餾塔的入口，且第一目的地為不同于萃取物分餾塔的入口的目的地，以限制殘余流體的至少該部分進(jìn)入萃取物分餾塔和污染萃取產(chǎn)物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其進(jìn)一步包含在經(jīng)由一輸送管線取出萃取物流之前通過包含濃度高于進(jìn)料流中的濃度的優(yōu)先吸附組分和濃度低于進(jìn)料流中的濃度的非優(yōu)先吸附組分的沖洗流體沖洗定位于進(jìn)料流輸送管線與先前萃取物流輸送管線之間的一輸送管線，以自該一輸送管線移置殘余進(jìn)料，使得在隨后經(jīng)由該一輸送管線取出萃取物流時(shí)該一輸送管線中的殘余流體主要包含沖洗流體。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的方法，其中沖洗流體自先前由萃取物流占據(jù)且鄰近于解吸區(qū)的輸送管線取出，該解吸區(qū)定義為吸附分離室的在將解吸劑流引入至吸附分離室中的接口與自吸附分離室取出萃取物流的接口之間的區(qū)域。
6.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中經(jīng)由該一輸送管線將包括殘余流體的至少一部分的萃取物流運(yùn)送至作為第一目的地的萃取物分餾塔和萃余物分餾塔中的至少一個(gè)的底部分以用于再循環(huán)回至吸附分離室，使得不將殘余流體引入至萃取物分餾塔入口和萃余物分餾塔入口中的至少一個(gè)中以污染自所述塔產(chǎn)生的產(chǎn)物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中萃取物流和萃余物流中的一個(gè)為萃余物流，且第二目的地為萃余物分餾塔的入口，且第一目的地為不同于萃取物分餾塔的入口的目的地，以限制殘余流體的至少該部分進(jìn)入萃余物分餾塔以減小能量消耗。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中該一輸送管線先前由解吸劑流占據(jù)使得該一輸送管線內(nèi)的殘余流體主要包含解吸劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中將經(jīng)由該一輸送管線取出的包括殘余流體的至少一部分的萃余物流運(yùn)送至作為第一目的地的萃余物分餾塔和萃取物分餾塔中的一個(gè)的底部分以用于再循環(huán)回至吸附分離室，使得不將殘余流體的該部分引入至萃余物分餾塔入口和萃取物分餾塔入口中的一個(gè)中以減小能量消耗。
10.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其進(jìn)一步包含監(jiān)視包括來自該一輸送管線的任何殘余流體的萃取物流和該萃余物流中的一個(gè)的組成，和在萃取物流和萃余物流中的一個(gè)包括大于預(yù)定量的殘余流體 組分時(shí)將萃取物流和萃余物流中的一個(gè)導(dǎo)引至第一目的地，且在該流體包括小于預(yù)定量的殘余流體組分時(shí)將流體導(dǎo)引至第二目的地。
【文檔編號(hào)】C07C7/12GK103987434SQ201280061599
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2012年10月26日 優(yōu)先權(quán)日:2011年12月15日
【發(fā)明者】J·W·哈里斯, J·T·科拉迪, L·H·佩滕吉爾 申請人:環(huán)球油品公司