專利名稱:一種從天然橡膠制膠廢水中提取白堅木皮醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取分離技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種從天然橡膠制膠廢水中提取白堅木皮醇的方法。
背景技術(shù):
白堅木皮醇(L-Quebrachitol)即左旋肌醇甲醚,化學(xué)名[2-0-methyl_L-(-)_chiro-1nositol],是一種廣泛存在于植物中的天然光學(xué)活性肌醇,已經(jīng)證實(shí),白堅木皮醇在活體生物代謝中起著“在細(xì)胞內(nèi)部信息傳遞”和“控制細(xì)胞生長過程”的重要作用。作為一種手性結(jié)構(gòu)單元,可以簡單地將白堅木皮醇轉(zhuǎn)變成為多種廣泛用于生物、醫(yī)藥方面的肌醇衍生物。因此白堅木皮醇備受生化、藥物和醫(yī)學(xué)專家的關(guān)注。白堅木皮醇最早發(fā)現(xiàn)于南美洲的白堅木樹中,后來在Maple、Allophylus edulis、Mitrephora vulpine、Hemp、Eleagnus formosana等植物中也發(fā)現(xiàn)有該成分。盡管不少植物都含有白堅木皮醇,但含量普遍較低。橡膠樹(Hevea brasiliensis)中含有豐富的白堅木皮醇,其含量約占膠乳重量的O. 2% 1. 2%,是目前最具工業(yè)化價值的白堅木皮醇來源。天然橡膠在熱帶、亞熱帶地區(qū)有著廣泛種植,經(jīng)過近幾十年的發(fā)展,已形成了相當(dāng)成熟的產(chǎn)業(yè)體系,其工業(yè)產(chǎn)值也趨于穩(wěn)定,只有大力發(fā)展橡膠副產(chǎn)物的綜合利用,才可進(jìn)一步提升橡膠產(chǎn)業(yè)的工業(yè)產(chǎn)值。利用橡膠工業(yè)廢水提取白堅木皮醇無疑是其中一條重要途徑,我國是第五大天然橡膠生產(chǎn)國,每年產(chǎn)生大量的制膠廢水,乳清作為廢水排放不僅污染環(huán)境,而且浪費(fèi)了資源。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從天然橡膠制膠廢水中提取白堅木皮醇的方法,既可解決廢水處理的問題,同時實(shí)現(xiàn)橡膠工業(yè)廢水的資源化再利用。本發(fā)明的技術(shù)方案如下
(1)將天然橡膠制膠廢水撇去浮膠和絮凝物,過濾去除固體雜質(zhì),得制膠廢水清液A;
(2)將膠廢水清液A過微濾膜除去蛋白質(zhì)等大分子可溶物,得濾液B;
(3)將濾液B過超濾膜進(jìn)一步除去可溶性雜質(zhì),得濾液C;
(4)將濾液C用納濾膜或反滲透膜濃縮,得濃縮液D;
(5)將濃縮液D進(jìn)行活性炭脫色,蒸發(fā)濃縮得膏狀濃縮液E;
(6 )將膏狀濃縮液E冷卻即析出晶體,重結(jié)晶、干燥后得白堅木皮醇成品。步驟(1)的天然橡膠制膠廢水加熱至90-100°C,再撇去浮膠和絮凝物,過濾去除固體雜質(zhì),得制膠廢水清液A。步驟(2)所述的微濾膜孔徑為O. 01 μ πΓ Ο μ m。步驟(3)所述的超濾膜截留分子量為IOOODa 100 OOODa0步驟(4)所述的納濾膜和反滲透膜截留分子量為IOOODa以下。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(I)原料豐富且成本低,制膠廠生產(chǎn)后都會排出大量廢水。(2)可以減輕制膠廠污水處理壓力,同時實(shí)現(xiàn)變廢為寶,增加天然橡膠產(chǎn)業(yè)附加值。(3)技術(shù)工藝簡單,可以規(guī)?;a(chǎn),所得產(chǎn)品純度可達(dá)99%。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :
將40kg制膠廢水加熱至90°C,撇去浮膠和絮凝物,過濾去除固體雜質(zhì),得制膠廢水清液34kg。將清液過微濾膜(O. 04μπι孔徑)除去蛋白質(zhì)等大分子可溶物,得濾液31kg,將濾液過超濾膜(截留分子量5000Da)進(jìn)一步除去可溶性雜質(zhì),得濾液28. 5kg,將濾液繼續(xù)過超濾膜(截留分子量1000Da),得濾液25kg,將濾液用納濾膜(截留分子量15(T300Da)濃縮,得濃縮液3kg,加入30g (以濃縮液質(zhì)量比1%)活性炭脫色,抽濾后繼續(xù)減壓蒸餾得膏狀濃縮液480g,冷卻至室溫后置于4°C冰箱中,12h后收集晶體,重結(jié)晶3次,得無色白堅木皮醇晶體42g。純度為99.20%。實(shí)施例2
將40kg制膠廢水加熱至100°C,撇去浮膠和絮凝物,過濾去除固體雜質(zhì),得制膠廢水清液34kg。將清液過微濾膜(0.2μπι孔徑)除去蛋白質(zhì)等大分子可溶物,得濾液31kg,將濾液過超濾膜(截留分子量2500Da)進(jìn)一步除去可溶性雜質(zhì),得濾液27kg,將濾液用反滲透膜濃縮,得濃縮液4kg,加入40g活性炭脫色,抽濾后繼續(xù)減壓蒸餾得膏狀濃縮液520g,冷卻至室溫,12h后收集晶體,重結(jié)晶3次,得無色白堅木皮醇晶體45g。純度為98. 92%。實(shí)施例3
將40kg制膠廢水撇去浮膠`和絮凝物,過濾去除固體雜質(zhì),得制膠廢水清液39. 5kg。將清液過微濾膜(O. 4μ m孔徑),得濾液32kg,將濾液過超濾膜(截留分子量2500Da)進(jìn)一步除去可溶性雜質(zhì),得濾液22kg,將濾液用納濾膜(截留分子量15(T300Da)濃縮,得濃縮液2.8kg,加入28g活性炭脫色,抽濾后繼續(xù)減壓蒸餾得膏狀濃縮液350g,冷卻至室溫,12h后收集晶體,重結(jié)晶3次,得無色白堅木皮醇晶體33g。純度為99. 05%。
權(quán)利要求
1.一種從天然橡膠制膠廢水中提取白堅木皮醇的方法,其特征在于按以下步驟進(jìn)行 (1)將天然橡膠制膠廢水撇去浮膠和絮凝物,過濾去除固體雜質(zhì),得制膠廢水清液A; (2)將膠廢水清液A過微濾膜除去蛋白質(zhì)等大分子可溶物,得濾液B; (3)將濾液B過超濾膜進(jìn)一步除去可溶性雜質(zhì),得濾液C; (4)將濾液C用納濾膜或反滲透膜濃縮,得濃縮液D; (5)將濃縮液D進(jìn)行活性炭脫色,蒸發(fā)濃縮得膏狀濃縮液E; (6 )將膏狀濃縮液E冷卻即析出晶體,重結(jié)晶、干燥后得白堅木皮醇成品。
2.如權(quán)利要求1所述的從天然橡膠制膠廢水中提取白堅木皮醇的方法,其特征在于將步驟(I)的天然橡膠制膠廢水加熱至90-100°C,再撇去浮膠和絮凝物,過濾去除固體雜質(zhì),得制膠廢水清液A。
3.如權(quán)利要求1所述的從天然橡膠制膠廢水中提取白堅木皮醇的方法,其特征在于步驟(2)所述的微濾膜孔徑為O. Ol μ πΓ Ο μ m。
4.如權(quán)利要求1所述的從天然橡膠制膠廢水中提取白堅木皮醇的方法,其特征在于步驟(3)所述的超濾膜截留分子量為IOOODa 100 OOODa0
5.如權(quán)利要求1所述的從天然橡膠制膠廢水中提取白堅木皮醇的方法,其特征在于步驟(4)所述的納濾膜和反滲透膜截留分子量為IOOODa以下。
全文摘要
本發(fā)明是一種從天然橡膠制膠廢水中提取白堅木皮醇的方法。該方法是先將天然橡膠廢水加熱至90-100℃,撇去浮膠和絮凝物,過濾去除固體雜質(zhì),得制膠廢水清液A;將A過微濾膜除去蛋白質(zhì)等大分子可溶物,得濾液B,將B過超濾膜進(jìn)一步除去可溶性雜質(zhì),得濾液C;將C用納濾膜或反滲透膜濃縮,得濃縮液D;將濃縮液D進(jìn)行活性炭脫色,蒸發(fā)濃縮得膏狀濃縮液E;將E冷卻即析出晶體,收集晶體,重結(jié)晶3次,得無色白堅木皮醇晶體。本發(fā)明工藝簡單,生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品純度高,可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C41/34GK103058834SQ201310007459
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月9日
發(fā)明者姜士寬, 伍英, 張桂梅 申請人:云南省熱帶作物科學(xué)研究所