專(zhuān)利名稱(chēng)：1-取代-4-溴-2h-1,2,3-三氮唑衍生物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種1-取代-4-溴-2H-1，2，3_三氮唑衍生物及其制備方法。
背景技術(shù)：
1-取代-4-溴-2H-1，2，3_三氮唑衍生物是一類(lèi)新型的具有巨大開(kāi)發(fā)價(jià)值的化合物。以三氮唑?yàn)槟负说幕衔锞哂袕V泛的潛在應(yīng)用價(jià)值，是目前許多藥物、除草劑和殺蟲(chóng)劑等化合物的重要中間體，也是很多藥物分子中主要的藥效基團(tuán)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型的1-取代-4-溴-2H-1，2，3_三氮唑衍生物及其制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種1-取代-4-溴-2H-1，2，3_三氮唑衍生物，具有下式I所示的結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1. 一種1-取代-4-溴-2H-1，2，3-三氮唑衍生物，其特征在于，具有下式I所示的結(jié)構(gòu)
2.—種權(quán)利要求1所述的1-取代-4-溴-2H-1，2，3-三氮唑衍生物的制備方法，其特征在于，所述方法包含以下步驟O將下式II所示化合物溶于第一有機(jī)溶劑，冷卻至_78、°C，加入格氏試劑，攪拌 O. 5^2小時(shí)，
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中，所述式II所示化合物與第一有機(jī)溶劑的質(zhì)量體積比為1: 2 20。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中，所述式II所示化合物與格氏試劑的摩爾比為1: O. 8 1. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中，所述第一有機(jī)溶劑是乙醚、四氫呋喃、1，4-二氧六環(huán)或甲基四氫呋喃；所述格氏試劑是異丙基氯化鎂或者異丙基氯化鎂-氯化鋰復(fù)合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述式II所示化合物與氯氣、氯化劑或碘的摩爾比為1: 1 10。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述氯化劑包括N-氯代丁二酰亞胺和1，3- 二氣-5，5- 二甲基海因。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述第二有機(jī)溶劑為脂肪酸酯類(lèi)或醚類(lèi)中的一種或兩種以上任意比例的混合，其中脂肪酸酯類(lèi)包括甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丙酯、乙酸異丁酯、乙酸戊酯、乙酸異戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯和丙酸戊酯，醚類(lèi)包括乙醚、丙醚、異丙醚和甲基叔丁基醚。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述重結(jié)晶包括以下步驟按質(zhì)量體積比1:廣100將濃縮物加入溶劑中，在-2(T50°C攪拌O. 5^24小時(shí)，過(guò)濾、真空干燥后得到所述1-取代-4-溴-2H-1，2，3-三氮唑衍生物。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑為水、醇類(lèi)、脂肪酸酯類(lèi)、 酮類(lèi)、醚類(lèi)及烴類(lèi)中的一種或兩種以上任意比例的混合，其中，醇類(lèi)包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇和叔丁醇，脂肪酸酯類(lèi)包括甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丙酯、乙酸異丁酯、乙酸戊酯、乙酸異戊酯、丙酸甲酯、 丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯和丙酸戊酯，酮類(lèi)包括丙酮、2-丁酮、環(huán)戊酮和環(huán)己酮，醚類(lèi)包括乙醚、丙醚、異丙醚、甲基叔丁基醚、四氫呋喃、1，4- 二氧六環(huán)和石油醚，烴類(lèi)包括正己烷、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷和正庚烷。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種1-取代-4-溴-2H-1,2,3-三氮唑衍生物及其制備方法。本發(fā)明公開(kāi)的1-取代-4-溴-2H-1,2,3-三氮唑衍生物具有下式I所示的結(jié)構(gòu)其中，R表示烷基、芳基、芳烷基、環(huán)烷基、環(huán)烷基烷基、雜芳基、雜芳基烷基或雜環(huán)烷基；X表示氯或碘。本發(fā)明所述的制備方法簡(jiǎn)單易行，獲得的化合物收率高。
文檔編號(hào)C07D405/06GK103058940SQ20131001136
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者江岳恒, 闕利民, 蔡彤 申請(qǐng)人:雅本化學(xué)股份有限公司