專利名稱：一種手性鋅配合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬有機(jī)配位化合物(配合物)及其制備方法，特別涉及含氮的手性金屬有機(jī)配合物及其制備方法，確切地說(shuō)是一種手性鋅氮配合物及其合成方法。背景技術(shù)：
隨著有機(jī)化學(xué)的發(fā)展，金屬有機(jī)化合物在有機(jī)合成中的應(yīng)用愈來(lái)愈廣，是現(xiàn)在有機(jī)化學(xué)中極為活躍的領(lǐng)域之一，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成反應(yīng)中。20世紀(jì)60年代后期出現(xiàn)的使用手性配體與過(guò)渡金屬絡(luò)合物催化的不對(duì)稱合成反應(yīng)大大加速了手性藥物的研究?；瘜W(xué)催化不對(duì)稱合成法的重要內(nèi)容便是手性配體及含金屬催化劑的設(shè)計(jì)，從而使反應(yīng)具有高效和高對(duì)映選擇性。通常不對(duì)稱催化劑所用的配體是噁唑啉，近年來(lái)噁唑啉鋅配合物被廣泛合成并取得較好的催化效果。
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發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種Zn-N金屬有機(jī)配合物以應(yīng)用于催化領(lǐng)域，所要解決的技術(shù)問題遴選噁唑啉作為配體并合成手性鋅氮配合物。本發(fā)明所稱的手性鋅配合物是三{2-羥基-N[2_(2-羥基-1-苯基-乙氨基)-1-苯基-乙基]-6-甲基煙酰胺}鋅配合物由6-甲基-2-氰基-3-羥基吡啶制備的由以下化學(xué)式所示的配合物
權(quán)利要求
1.一種手性鋅配合物，其特征在于由6-甲基-2-氰基-3-羥基吡啶和D-苯甘氨醇在無(wú)水無(wú)氧條件下和催化劑無(wú)水ZnCl2 (168 mol%)時(shí)于氯苯溶劑中回流反應(yīng)48小時(shí)，由以下化學(xué)式(I)所示的配合物
2.權(quán)利要求1所述的配合物(I)，在293k溫度下，在OxfordX-射線單晶衍射儀上，用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKa射線(λ =0. 71073 Α)以w-Theta掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于晶體屬斜方晶系，空間群P 2(1)，晶胞參數(shù)a = 15.717 (2) A, alpha = 90deg b = 23.088 (3)，beta = 90 deg ；c = 25.358 (4) A, gamma = 90 deg.。
3.權(quán)利要求1所述的配合物(I)的合成方法，由6-甲基-2-氰基-3-羥基吡啶和D-苯甘氨醇在無(wú)水無(wú)氧條件下和催化劑無(wú)水ZnCl2 (168 mol%)時(shí)于氯苯溶劑中回流反應(yīng)48小時(shí)離、純化，即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗，柱層析分離，自然揮發(fā)第一組分點(diǎn)，得配合物單晶。
全文摘要
一種手性鋅配合物，其化學(xué)式如下該配合物的合成方法由6-甲基-2-氰基-3-羥基吡啶和D-苯甘氨醇在無(wú)水無(wú)氧條件下和催化劑無(wú)水ZnCl2(172mol%)時(shí)于氯苯溶劑中回流反應(yīng)48小時(shí)離、純化，即反應(yīng)結(jié)束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后用柱層析純化；配合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗，柱層析分離，自然揮發(fā)第一組分點(diǎn)得配合物單晶。該配合物在苯甲醛的腈硅化反應(yīng)及Baylis-Hillman反應(yīng)中顯示了一定的催化性能。
文檔編號(hào)C07C69/732GK103012445SQ20131001414
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2013年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月15日
發(fā)明者羅梅, 閆兵 申請(qǐng)人:羅梅