專利名稱：兩種具有藍(lán)光性能4-[(8-羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸鎘配合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)發(fā)光材料及其制備方法，具體涉及兩種4-[ (8-羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸鎘配合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
由于含偶氮配體的發(fā)光配合物在傳感器技術(shù)、光化學(xué)和電致發(fā)光材料等方面有很好的性能和潛在的應(yīng)用前景而倍受人們的關(guān)注，成為研究的熱點(diǎn)。研究人員合成了大量d1(l族的含偶氮配體金屬配合物特別是含鎘的配合物，并研究了它們的發(fā)光性能，研究發(fā)現(xiàn)配體η共軛體系的大小和配體取代基的電子影響是調(diào)節(jié)配合物發(fā)光性能的重要因素；如2010年X. Feng等人報(bào)道了一系列的偶氮配合物 3, 3' -azodibenzoate (3, 3' -ADB)和 4，4’ -azodibenzoate (4, 4’ -ADB)配體已經(jīng)用來合成了 [Cd (3，3，-ADB) 2 · (H2NMe2) · (NH4) ] n 和(Tb2 (4，4，-ADB) 3 [ (CH3) 2S0] 4 · 16 [ (CH3) 2S0]} n， 上述配合物具有較好的熒光性能。近幾年人們還研究了很多偶氮類的配位聚合物，但與鎘進(jìn)行配位的很少見，并且所制得的配位聚合物大都是紫光的有機(jī)發(fā)光材料，而具有藍(lán)光的幾乎沒有。雖然人們對發(fā)光配合物做了大量研究，但是現(xiàn)有藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料的亮度和發(fā)光效率仍偏低。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料的亮度和發(fā)光效率偏低的問題; 而提供一種藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料及其制備方法。
本發(fā)明中藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料{{Cd{4-[(8_羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸} · (H2O)2I · H2Oj n的分子式為C15H15N3CdO7S， 其 結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料，其特征在于藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料{{Cd{4-[(8-羥基-5-喹啉)偶 氮]苯磺酸} (H2O)J H2Oj n的分子式為C15H15N3CdO7S,其結(jié)構(gòu)式為
2.制備權(quán)利要求I所述藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料的方法，其特征在于藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料的 制備方法步驟如下一、4-[ (8-羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸的制備對氨基苯磺酸 (I. 221g,7. 06mol)溶于 20mL H2O 中，加入 HCl 溶液(37%，I. 47mL)，溫度 0-5°C，逐滴加入 5%的NaNO2溶液(7. 06 mmol, IOmL),在0_5°C攪拌60min后完成重氮作用，并將8-羥基喹 啉(I. 025g，7. 06 mmol)在0. 5M NaOH溶液(16mL)中冷卻攪拌至粘稠狀，在60min內(nèi)逐滴加 入，并且在室溫下攪拌一夜，調(diào)PH至7. 5-8. 0 (用稀釋的醋酸鈉溶液)過濾沉淀，粗產(chǎn)品在 水中(50mL)重結(jié)晶兩次，然后在真空干燥箱內(nèi)干燥(產(chǎn)率40%)；
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料的制備方法，其特征在于步驟一中用醋酸 鈉溶液調(diào)節(jié)PH值。
4.藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料,其特征在于藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料{{Cd{4-[ (8-輕基-5-喹啉)偶 氮]苯磺酸} (乙二胺)} 乙醇}n的分子式為C19H23N5CdO5S,其結(jié)構(gòu)式為
5.制備權(quán)利要求4所述紫藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料的方法，其特征在于紫光有機(jī)發(fā)光材料 的制備方法步驟如下一、4-[ (8-羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸的制備對氨基苯磺酸 (I. 221g,7. 06mol)溶于 20mL H2O 中，加入 HCl 溶液(37%, I. 47mL)，溫度 0-5°C，逐滴加入5%的NaNO2溶液(7. 06 mmol, IOmL),在0_5°C攪拌60min后完成重氮作用，并將8-羥基喹啉(1. 025g，7. 06 mmol)在O. 5M NaOH溶液(16mL)中冷卻攪拌至粘稠狀，在60min內(nèi)逐滴加入，并且在室溫下攪拌一夜，調(diào)PH至7. 5-8. O (用稀釋的醋酸鈉溶液)過濾沉淀，粗產(chǎn)品在水中(50mL)重結(jié)晶兩次，然后在真空干燥箱內(nèi)干燥(產(chǎn)率40%)；
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的紫光有機(jī)發(fā)光材料的制備方法，其特征在于步驟一中用醋酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH值。
全文摘要
藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料及其制備方法，它涉及有機(jī)發(fā)光材料及其制備方法。本發(fā)明解決了現(xiàn)有藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料的亮度和發(fā)光效率偏低的問題。本發(fā)明產(chǎn)品的分子式為C15H15N3CdO7S和C19H23N5CdO5S。本發(fā)明制備藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料的方法如下:一、4-[(8-羥基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸的制備；二、配位聚合物的制備分別將配體、氯化鎘溶于溶劑中，然后混合加入有機(jī)堿，室溫下攪拌1小時(shí)，放入有聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，程序升溫至100°C，100小時(shí),得到橙色片狀晶體。本發(fā)明方法制備產(chǎn)品為晶型完好的單晶；本發(fā)明制得藍(lán)光有機(jī)發(fā)光材料經(jīng)發(fā)光性能測試，均呈現(xiàn)藍(lán)色熒光，而且還具有較高的熱穩(wěn)定性和良好的成膜特性。本發(fā)明制得產(chǎn)品的產(chǎn)率高，達(dá)到55%以上。
文檔編號(hào)C07D215/38GK103059837SQ20131002651
公開日2013年4月24日 申請日期2013年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月24日
發(fā)明者羅亞楠, 曲曉姝, 楊艷艷, 于曉洋, 曹雪玲, 于沛, 姜冬梅 申請人:吉林化工學(xué)院