專利名稱:一種以強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種丙烯酸叔丁酯的制備工藝。
背景技術(shù):
丙烯酸叔丁酯,其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種以強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的制備工藝,其特征在于按如下步驟依次進(jìn)行: 1)將丙烯酸、強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂、阻聚劑A、阻聚劑B加入到密閉反應(yīng)釜中,逐滴加入液化的異丁烯進(jìn)行酯化反應(yīng); 2)滴加完成后,進(jìn)行保溫; 3)保溫完畢,將密閉反應(yīng)釜卸壓,過濾,抽取液體組分進(jìn)入精餾塔; 4)依次分離出副產(chǎn)物叔丁醇、二異丁烯以及目標(biāo)產(chǎn)物丙烯酸叔丁酯; 所述的阻聚劑A為醚類阻聚劑,阻聚劑B為酚類阻聚劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的制備工藝,其特征在于所述的各原料的消耗量(質(zhì)量份數(shù)):強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂:20-50份、丙烯酸:280-360份、液化的異丁烯:300-560份、阻聚劑A: 10-30份、阻聚劑B:1-10 份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的制備工藝,其特征在于:所述的步驟I)中液化的異丁烯滴加時間為1.5-4小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種以強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的制備工藝,其特征在于:所述的步驟I)中酯化反應(yīng)的溫度為-2(T40°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種以強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的制備工藝,其特征在于:所述的步驟2)中保溫時間為6-8小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種以強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的制備工藝,其特 征在于:所述的步驟3)中抽取液體組分后的固體組分返回到步驟I)內(nèi)重復(fù)利用。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一所述的一種以強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的制備工藝,其特征在于:所述的液化的異丁烯是由甲基叔丁基醚裂解獲得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為催化劑催化合成丙烯酸叔丁酯的制備工藝,屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于將丙烯酸、強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂、阻聚劑A、阻聚劑B加入到密閉反應(yīng)釜中,逐滴加入液化的異丁烯進(jìn)行酯化反應(yīng);滴加完成后,進(jìn)行保溫;保溫完畢,將密閉反應(yīng)釜卸壓,過濾,抽取液體組分進(jìn)入精餾塔;依次分離出副產(chǎn)物叔丁醇、二異丁烯以及目標(biāo)產(chǎn)物丙烯酸叔丁酯。本發(fā)明的有益效果采用將液化的異丁烯直接與丙烯酸在阻聚劑A和阻聚劑B的配合作用下與陽離子交換樹脂進(jìn)行催化,形成獨特的催化體系,無需將氣態(tài)的異丁烯溶解到含有丙烯酸的溶劑中才能在催化劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng),省去了后續(xù)吸收溶劑的工序,節(jié)約資源,節(jié)省工序。
文檔編號C07C69/54GK103073426SQ20131004136
公開日2013年5月1日 申請日期2013年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月4日
發(fā)明者徐德良, 丁峰, 孫迎河, 畢研飛, 王少東 申請人:淄博迪敏德經(jīng)貿(mào)有限公司